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pps生产废盐的资源化利用研究

PPS生产废盐的资源化利用研究

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作者：苗淑兰天津科技大学

学位级别：硕士

本课题以pps生产过程中产生的副产盐为研究对象,通过预处理及蒸发结晶冷却结晶等工艺,对pps生产废盐中NMP、氯化钠以及磷酸钠进行分离提纯,主要研究内容包括以下几个部分:（1）通过对萃取过程中萃取剂的选择、萃取温度、萃取时间、溶剂... 详细信息

本课题以pps生产过程中产生的副产盐为研究对象,通过预处理及蒸发结晶冷却结晶等工艺,对pps生产废盐中NMP、氯化钠以及磷酸钠进行分离提纯,主要研究内容包括以下几个部分:（1）通过对萃取过程中萃取剂的选择、萃取温度、萃取时间、溶剂比以及萃取级数等条件的研究,探明萃取pps生产废盐溶液中NMP的最佳工艺条件是:以二氯甲烷为萃取剂,萃取时间为3.0 h后可达到萃取平衡状态,萃取温度可选择303K,适宜的溶剂比为1:1,进行三级错流萃取。对于pps生产废盐溶液,该工艺对其中的NMP回收率可达到94%。（2）利用等温溶解平衡法研究三元体系Na+//Cl-,PO43--H2O在353K下的稳定相平衡关系,测定了三元体系在353K条件下的溶解度数据以及平衡液相性质,包括溶液的密度、pH和电导率等,并根据实验数据绘制相图。三元体系NaCl-Na3PO4-H2O在353K时的相图由1个共饱点,2条等温溶解曲线以及4个固相区组成。实验完善了三元体系Na+//Cl-,PO43--H2O在353K时的热力学数据,为实现氯化钠和磷酸钠混盐的资源化利用提供理论依据。（3）根据353K的三元体系相图,对经过萃取处理的盐溶液进行等温减压蒸发实验,对不同蒸发水量时的液相进行化学分析,探究溶液中各个组分随蒸发水量变化的关系。蒸发过程中液相组分的变化趋势与在353K时Na+//Cl-,PO43--H2O三元体系相图中的曲线基本一致,因盐溶液组分较为复杂且含有微量有机物,其溶解度曲线与相图中的曲线稍有偏离。溶液中的PO43-与Na+都呈现出不断增加的趋势,但在有盐开始析出后,Na+含量的增加趋势减缓;溶液中Cl-的含量以析盐为转折点,呈现出先增加后减小的趋势。对析出的固相进行化学分析,该盐为NaCl,其纯度为98.15%。（4）以298K相图为理论依据,对蒸发得到的母液进行冷却,冷却至298K后保持恒温,冷却过程中不断有固体析出,待达到平衡状态后,抽滤进行固液分离,得到的固相经分析为Na3PO4·12H2O,此时滤液的液相组成:NaCl为23.92%,Na3PO4为1.90%。（5）冷却后的母液中氯化钠的含量较高,为提高其收率,实验对冷却后的母液进行二次蒸发,将其浓缩不同的倍数,通过对固相与液相的分析,探索浓缩倍数、收率以及盐的纯度等之间存在的关系。氯化钠的纯度呈现出随着收率的不断增加而减小的趋势,为使得到的氯化钠满足要求,对溶液的浓缩倍数最大不应超过2.59倍,此时氯化钠的收率为87.42%。在经过两次蒸发后,该工艺对氯化钠的总收率可达到96.68%,经处理后其纯度为99.27%。

关键词： pps生产废盐萃取相图结晶氯化钠磷酸钠

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