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无缺陷pmda-oda聚酰亚胺气体分离膜的制备研究

无缺陷PMDA-ODA聚酰亚胺气体分离膜的制备研究

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作者：陈名洋北京化工大学

学位级别：硕士

聚酰亚胺具有优异的热稳定性、良好的力学性能、优秀的耐化学腐蚀性,自开发以来就在各个领域发挥着重要的作用。由于pmda-oda聚酰亚胺的玻璃化转变温度高(Tg高达420℃)、价格便宜、原料易获得且易于自主规模化合成制备,所以本论文使用PM... 详细信息

聚酰亚胺具有优异的热稳定性、良好的力学性能、优秀的耐化学腐蚀性,自开发以来就在各个领域发挥着重要的作用。由于pmda-oda聚酰亚胺的玻璃化转变温度高(Tg高达420℃)、价格便宜、原料易获得且易于自主规模化合成制备,所以本论文使用pmda-oda聚酰亚胺作为制备气体分离膜的材料。pmda-oda作为不溶型聚酰亚胺,需要合成其可溶性前驱体聚酰胺酸(PAA)来制膜再通过热亚胺化制备聚酰亚胺膜。而聚酰胺酸中含有大量的酰胺基和羧基,它们会与水形成氢键,导致聚酰胺酸在水中的相转化十分缓慢,且在这一过程中膜表面极易产生缺陷。为了克服这一缺点,制备出无缺陷的pmda-oda聚酰亚胺气体分离膜,本课题主要完成了以下工作:(1)通过绘制临界浓度曲线、溶解度圆和三相图,选择了N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)作为溶剂,异丙醇(IPA)作为非溶剂,选择一种挥发性非溶剂四氢呋喃(THF),THF在与DMAc混合后可以作为溶剂使用。在这之后又对非溶剂的含量进行了实验探究,最终确定了铸膜液中各组分的最佳配比。在玻璃板刮涂平板膜之后,还添加了空气吹扫装置促进部分溶剂挥发并推动铸膜液在空气中发生相变,并对空气吹扫的湿度与时间进行了实验探究。该方法使制备出的平板膜的表皮层更加致密,从而制备出了无缺陷的pmda-oda聚酰亚胺平板膜。经过气体分离性能测试,O/N选择性为6.11±0.23,CO/N选择性为26.67±3.35,与其他商用膜相比,在气体分离性能上有着很大的优势。(2)不同于平板膜的制备,在中空纤维膜的制备过程中膜丝在空气中停留的时间极短,无法使用空气吹扫的方法促进其表皮层相变。选择了一种能极大提高聚酰胺酸相转化速度的无机盐添加剂LiCl,通过实验探究了LiCl含量对中空纤维膜性能的影响并调整其他组分的含量,最终确定了铸膜液中各组分的最佳配比。对铸膜液与芯液流速比、收丝速度、空气间隙等纺丝条件进行了实验探究,确定了最佳的纺丝参数,制备出了无缺陷的pmda-oda聚酰亚胺中空纤维膜。这是目前已知首次基于pmda-oda聚酰亚胺制备出用于气体分离的无缺陷中空纤维膜。经过气体分离性能测试,O/N选择性为6.00±0.44,CO/N选择性为27.13±3.69。

关键词： pmda-oda聚酰亚胺无缺陷气体分离空气吹扫 LiCl 高收丝速度

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Kapton中空纤维和碳分子筛气体分离膜的制备方法研究

Kapton中空纤维和碳分子筛气体分离膜的制备方法研究

引用

作者：杨锐北京化工大学

学位级别：硕士

聚酰亚胺（Polyimide,PI）是一种性能优异的工程塑料,具有耐高温、化学稳定性好和力学性能优异的特点。聚酰亚胺按照溶解性可分为可溶型、不溶型两类。不溶型聚酰亚胺因其良好的抗塑化性能更适于分离高溶解性气体,如二氧化碳、烷烃、烯... 详细信息

聚酰亚胺（Polyimide,PI）是一种性能优异的工程塑料,具有耐高温、化学稳定性好和力学性能优异的特点。聚酰亚胺按照溶解性可分为可溶型、不溶型两类。不溶型聚酰亚胺因其良好的抗塑化性能更适于分离高溶解性气体,如二氧化碳、烷烃、烯烃等。由于pmda-oda聚酰亚胺（商品名Kapton）具有高气体分离性能、高的玻璃化转变温度以及原料便宜、易于规模化合成的优点,本课题以其为制膜材料。通过pmda-oda的可溶性前驱体聚酰胺酸（PAA）制备中空纤维膜（HFM）,后经热亚胺化获得聚酰亚胺膜,并进一步制备碳分子筛膜,课题主要完成了如下工作:1.碳分子筛膜（CMSM）具有优异的耐塑化能力,高气体渗透性和选择性。本课题通过pmda-odaPAA制备了形貌规整的中空纤维膜。后采用聚乙烯亚胺（PEI）交联抑制中空纤维膜在碳化过程中的收缩和孔塌陷,并通过浸涂（dip-coating）的方法修补膜表面的缺陷,成功制备了具有良好气体分离性能的碳分子筛中空纤维复合膜。经5wt%PAA一次涂敷后,碳分子筛中空纤维复合膜的CO2、O2、N2和CH4通量分别为93.4GPU、19.6GPU、6.5GPU 和 4.7GPU,CO2/CH4、CO2/N2 和 O2/N2 分别为 19.8、14.4 和 3.0。2.由于聚酰胺酸易与水形成氢键,削弱了水的非溶剂性,使聚酰胺酸在水中的相变速度慢。本课题通过往铸膜液里添加氯化锂,显著提高了聚酰胺酸的相变速度,实现了中空纤维的快速制备。通过研究氯化锂含量对铸膜液粘度、移动前沿、平板膜孔隙率和力学性能的影响,确定最佳氯化锂含量为3wt%。在此条件下,制备了无缺陷中空纤维膜。选择四氢呋喃（THF）作为低沸点非溶剂,以非溶剂强度较高的异丙醇（IPA）为铸膜液中的另一种添加剂,在20m/min收丝速度和5cm空气间隙条件下,制备出了表面无缺陷的中空纤维膜。其H2、CO2、O2和N2通量分别为6.75GPU、2.17GPU、0.4GPU和0.07GPU,H2/CO2、CO2/N2 和 O2/N2 的选择性分别为3.11、31和5.71。

关键词： pmda-oda聚酰亚胺无缺陷中空纤维气体分离膜碳分子筛膜耐塑化

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