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SOLUTION CRYSTALLIZATION bEHAVIOR OF LINEAR AND STAR-SHAPED POLY(ETHYLENE GLYCOL)-b-POLY(ε-CAPROLACTONE) bLOCK COPOLYMERS

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Chinese Journal of Polymer Science 2013年第12期31卷 1717-1724页

作者： Ting Yu Jian-qiang Zhang Ya Lia Su-dan Shen Wen-feng Wei Peng Chen 王宗宝顾群 Ningbo Institute of Material Technology and Engineering Chinese Academy of Sciences School of Petrochemical Technology Lanzhou University of Technology Institute of Material Engineering Ningbo University of Technology

Lamellar crystals of diblock, triblock and four-arm poly（ethylene glycol）-b-poly（ε-caprolactone）（peg-b-pcl） crystalline-crystalline copolymers were successfully obtained from their solution. Morphology and structure of lamellar crystals of crystalline-crystalline copotymers were investigated using tapping-mode atomic force microscopy （AFM） and selected area electron diffraction （SAED）. All of these samples showed the truncated-lozenge multilayer basal shapes with central screw dislocation or central stack, which were all obtained simultaneously from the oil bath. The diffraction pattern of peg block lamellar crystal is attributed to the （120） diffracting planes and the pattern of pcl block lamellar crystal is attributed to the （1 I0） diffracting planes and （200） diffracting planes according to the SAED results. Four （110） crystal growth planes and two （200） crystal growth planes are discovered for the pcl blocks, but the （120） crystal growth planes of peg blocks are hided in the figure of AFM. The crystalline structure of the four-arm copolymers （FA） is more disorder and confused than that of the diblock （DI） copolymer and the striated fold surface structures of lamellar crystals of four-arm copolymers （FA） are smoother than these of linear analogues, owing to the confused crystallization of blocks caused by the mutual restriction of blocks and the hindrance of the dendritic cores. In addition, the aspect ratio of FA is greater than that of the others. It is hypothesized that there are two reasons for the change of aspect ratios. First, the （200） diffracting planes of pcl crystals grew slowly compared to their （110） diffracting planes because of difference in the energy barrier. Secondly, edge dislocations on the （200） diffracting planes are also responsible for the variation of the aspect ratio. Consequently, the crystalline defects are augmented by the competing blocks crystallized simultaneously and the hindrance of the dendritic cores.

关键词： Lamellar crystal Topological structure peg-b-pcl Edge dislocation Aspect ratio.

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末端巯基化聚己内酯和聚乙二醇-b-聚己内酯的酶促合成及其性质研究

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高分子学报 2009年第8期19卷 796-802页

作者：侯静文郭圣荣上海交通大学药学院上海200240

在固定化脂肪酶Novozym 435催化下,分别以2-巯基乙醇、单甲氧基聚乙二醇(Mpeg)为引发剂引发ε-己内酯(ε-CL)开环聚合制备了末端巯基化的聚己内酯(HS-pcl)和两亲性嵌段共聚物聚乙二醇-b-聚己内酯(peg-b-pcl);用IR、1H-NMR、GPC对聚合产... 详细信息

在固定化脂肪酶Novozym 435催化下,分别以2-巯基乙醇、单甲氧基聚乙二醇(Mpeg)为引发剂引发ε-己内酯(ε-CL)开环聚合制备了末端巯基化的聚己内酯(HS-pcl)和两亲性嵌段共聚物聚乙二醇-b-聚己内酯(peg-b-pcl);用IR、1H-NMR、GPC对聚合产物结构进行了表征;研究了引发剂/单体投料比、聚合时间和温度对聚合产物的影响;考察了HS-pcl的巯基在二甲亚砜、四氢呋喃、丙酮中氧化生成二硫键的活性;用动态激光光散射法和1H-NMR研究了peg-b-pcl在水溶液中自组装体的尺寸和结构.结果表明,合成产物具有预期结构;固定化脂肪酶Novozym 435具有较高催化活性,在70℃下催化ε-CL本体聚合,2h的单体转化率达到80%;2-巯基乙醇和Mpeg都可有效引发ε-CL开环聚合;HS-pcl在大气氛下,在所研究的介质中,于一定温度放置一定时间后,样品的数均分子量增大,但未达到原分子量的2倍,表明一部分HS-pcl的巯基发生氧化反应生成了pcl-S-S-pcl;peg-b-pcl在水溶液中自组装形成具有核壳结构的胶束,随共聚物中[CL]/[EO]由0.23增大到1.70,胶束粒径由64nm增大到122nm.

关键词： Novozym435 HS-pcl peg-b-pcl 二硫键自组装

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