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有机弱酸盐改性pedot:pss电极与柔性OLED应用

有机弱酸盐改性PEDOT:PSS电极与柔性OLED应用

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作者：吴磊南京邮电大学

学位级别：硕士

近两年,随着消费升级和5G网络的飞速发展,终端显示技术也朝着超高分辨率、柔性、轻薄美观、低成本方向发展。柔性透明导电电极是制备柔性光电器件的关键组成部分。金属纳米线、金属纳米格子、聚(3,4-亚乙二氧基噻吩):聚(苯乙烯磺酸)(PED... 详细信息

近两年,随着消费升级和5G网络的飞速发展,终端显示技术也朝着超高分辨率、柔性、轻薄美观、低成本方向发展。柔性透明导电电极是制备柔性光电器件的关键组成部分。金属纳米线、金属纳米格子、聚(3,4-亚乙二氧基噻吩):聚(苯乙烯磺酸)(pedot:pss)、碳纳米管、石墨烯等多种柔性透明导电电极材料,被广泛研究用以替代传统的氧化铟锡(ITO)刚性电极。其中pedot:pss由于优异的溶液加工性、生物相容性、导电性可调等优点在柔性可穿戴器件、柔性光电器件中得到广泛应用。但是原始的pedot:pss电导率较低(0.1～1 S/cm),呈现强酸性(p H≈0.55),将严重影响柔性光电器件效率的进一步提升和稳定性持续改善。所以提高pedot:pss电导率的同时缓解pedot:pss的强酸性,对其在柔性光电器件的推广应用至关重要。针对以上问题,本论文提出有机弱酸盐改性pedot:pss的新方法,在提高电导率的同时,调节pedot:pss溶液的p H,并同时实现了对功函数的调控。通过对系列有机弱酸盐改性pedot:pss的研究,提出了有机弱酸盐改性pedot:pss形成弱酸,诱导pedot和pss相分离形成导电性更强的醌型结构的机理,并成功制备高效柔性OLEDs。具体研究内容如下:(1)3-甲基水杨酸钠改性制备高电导率稳定pedot:pss电极。由于传统pedot:pss的改性剂大多为强酸性或高沸点溶剂,稳定性差、后处理工艺复杂且难以完全去除。我们选择3-甲基水杨酸钠(Na-Me Sal)固体粉末进行直接掺杂,无需在后处理过程中去除,并且能调节pedot:pss水溶液的p H。Na-Me Sal改性后pedot:pss电导率由最原始的0.09 S/cm提高到了504 S/cm,同时溶液的p H由原始的0.55提高到了3.18。原始的pedot:pss电极在空气中放置30天后,方块电阻升高到了初始的三倍。而Na-Me Sal改性的pedot:pss电极在空气中放置70天后,方块电阻基本保持不变。基于Na-Me Sal改性的pedot:pss电极制备的柔性OLED器件性能(88.6 cd/A和42.8 lm/W)是传统DMSO改性器件性能(41.5 cd/A和18.2 lm/W)的两倍,同时Na-Me Sal改性后的器件稳定性和耐弯折性能也得到显著改善。(2)苯甲酸盐阳离子对改性pedot:pss效果差异的机理研究。首先研究了不同苯甲酸盐阳离子对改性pedot:pss电导率的影响,发现原始pedot:pss、H、Na、K改性的pedot:pss电导率分别为0.09 S/cm、0.13 S/cm、212.0 S/cm、146.5 S/cm,半径较小的Na改性效果要明显高于K。后续通过XPS,Raman,AFM表征结果提出改性机理,金属阳离子与酸性pss-H产生氢键相互作用,破坏了pedot和pss链段之间的相互作用,pedot和pss相分离,形成酸性较弱的有机酸,pedot链段形成导电性更强的醌型结构。阴离子相同时,同主族元素金属阳离子电离程度越高,半径越小,屏蔽常数越小,对pedot:pss电导率提高效果越明显。基于Na、K改性的pedot:pss电极制备了柔性OLED,电流效率分别为91.2 cd/A、76.8 cd/A,功率效率分别为52.1 lm/W、37.1 lm/W,相较于传统DMSO改性的器件性能(54.9 cd/A和28.7 lm/W)约提高了两倍。(3)苯甲酸银协同改性pedot:pss电极及机理研究。第一部分和第二部分工作中改性pedot:pss电极的电导率仍然较低的问题,本部分工作提出使用苯甲酸银改性的pedot:pss的方法。首先研究了不同浓度苯甲酸银对改性pedot:pss电导率的影响,研究发现当苯甲酸银浓度为10 mg/m L时,改性pedot:pss的电导率提高至551.5 S/cm。较高浓度的苯甲酸银会析出聚集,导致pedot:pss薄膜粗糙度提高,无法应用于光电器件制备。与以上Na、K不同的是部分Ag还与pedot:pss发生了氧化还原反应,形成可导电的银纳米颗粒对pedot:pss薄膜有掺杂效果,助力pedot:pss导电性的进一步提升。最终基于苯甲酸银改性的pedot:pss电极制备了柔性OLEDs,发光效率达到76.7 cd/A和37.1 lm/W。本论文提出了有机弱酸盐改性pedot:pss的新方法,首先用3-甲基水杨酸钠改性pedot:pss,在提高电导率的同时有效缓解了pedot:pss溶液的强酸性,使得OLED的器件性能和稳定性都得到明显提升。进一步系统对比研究了不同阳离子改性pedot:pss的效果后,提出金属阳离子促进pedot和pss相分离与弱酸生成,pedot向醌型结构转变提高导电性的机理。在此

关键词： pedot:pss电极柔性有机发光二极管 3-甲基水杨酸钠苯甲酸盐

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基于pedot:pss电极的导电高分子热电材料的电化学制备及性能

基于PEDOT:PSS电极的导电高分子热电材料的电化学制备及性能

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作者：石慧江西科技师范大学

学位级别：硕士

能源是人类社会发展及工业生产过程中不可或缺的推动力。近年来,环境污染及能源短缺问题日益突出,开发环境友好型清洁能源成为新世纪保持经济和社会生产可持续发展的重要路径之一。热电材料是一种能够直接实现热能和电能相互转化的功能... 详细信息

能源是人类社会发展及工业生产过程中不可或缺的推动力。近年来,环境污染及能源短缺问题日益突出,开发环境友好型清洁能源成为新世纪保持经济和社会生产可持续发展的重要路径之一。热电材料是一种能够直接实现热能和电能相互转化的功能材料,利用热电材料研制的制冷和发电系统可实现废热的有效利用。与无机热电材料相比,导电高分子热电材料具有质量轻、弹性好、易加工且资源丰富、特别是热导率低等众多优点。因此,近年来导电高分子热电材料逐渐成为研究热点。导电高分子的制备方法很多,电化学聚合作为一种重要的制备方法,具有一步成膜、所需单体量少、反应速率可控等诸多优点。影响电化学聚合的因素很多,其中电化学电极是最为重要的因素之一,传统的电极如铂或氧化铟锡(ITO)导电玻璃等具有昂贵、资源稀缺等缺点。因此,探索新的电极材料具有重要的意义。聚(3,4-二氧乙撑噻吩)：聚苯乙烯磺酸盐(pedot:pss)是一种应用最为广泛的导电高分子,经过二次掺杂,pedot:pss薄膜的电导率可得到大幅度提高,且已广泛应用于太阳能电池,发光二极管等有机电子器件。理论研究表明,纳米层状结构的薄膜材料能够改变其处于费米能级附近的电子态密度,从而实现电学性能的改善。本文首次报道了将pedot:pss纳米薄膜作为工作电极应用于溶液电化学聚合,在不同的电解质体系中对不同芳香单体进行聚合,制备了一系列层状结构的导电高分子纳米复合薄膜,并分析测试了其热电性能。具体研究内容和结论如下：1.以pedot:pss纳米薄膜为工作电极,在三氟化硼乙醚(BFEE)体系中电化学聚合噻吩及其衍生物3-甲基噻吩和3-己基噻吩,制备了pedot:pss/PThs双层纳米薄膜,表现出良好的电化学稳定性,横切面扫描电镜(cross-section SEM)表征出明显的层状结构。热电性能测试结果表明：pedot:pss纳米薄膜的高电导率使得双层结构的电导率得到了提高,pedot:pss/PTh, pedot:pss/P3MeT, pedot:pss/P3HT的电导率分别为123.9,136.5,200.5 S cm-1。pedot:pss/P3HT的功率因子最大,可达5.79μWm-1K-2。这为制备高性能的导电高分子热电材料提供了一种新的有效可行的方法。2.以pedot:pss纳米薄膜为工作电极,在二氯甲烷(CH2Cl2)和BFEE混合体系中电化学聚合十二烷基双咔唑(2Cz-D),制备了pedot:pss/P2Cz-D双层纳米薄膜。探究了BFEE的不同含量(5～50%)对热电性能的影响,结果表明：当BFEE含量为20%时,pedot:pss/P2Cz-D的电导率最大,为41.2Scm-1,比P2Cz-D薄膜的电导率提高6个数量级,最大功率因子为0.23μW m-1K-2。3.以pedot:pss纳米薄膜为工作电极,在异丙醇(IPA), BFEE和聚乙二醇(PEG)混合醇体系中电化学聚合吡咯和苯胺,制备了pedot:pss/PPY及pedot:pss/PANI两种双层纳米薄膜,表现出良好的电化学稳定性。探究了BFEE的不同含量(10～30%)对热电性能的影响,结果表明：随着BFEE含量的增加,pedot:pss/PPY及pedot:pss/PANI的电导率均呈增大的趋势,最大值分别为97.1和212.6 S cm-1。在电导率提高的同时,Seebeck系数也得到了提高,最大值分别为23.3和27.8 μV K-1。pedot:pss/PANI的功率因子最大,可达12.0μW m-1 K-2,热电优值(ZT)约为2.12×10-2。4.以SWCNTs/pedot:pss双层纳米薄膜为工作电极,在IPA, BFEE和PEG混合醇体系中电化学聚合苯胺,制备SWCNTs/pedot:pss/PANI三层纳米薄膜,并研究其热电性能,同时,采用SWCNTs及pedot:pss/SWCNTs两种电极作为对比。结果表明：与SWCNTs/PANI及pedot:pss/SWCNTs/PANI相比,SWCNTs/pedot:pss/PANI三层纳米薄膜的电导率最高,为232.0 S cm-1,其Seebeck系数为23.0μV K-1,功率因子达到最大值,为12.3μWm-1K-2。

关键词： pedot:pss电极纳米层状结构热电电导率 Seebeck系数

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基于改性pedot：pss电极的柔性OLED研究

基于改性PEDOT：PSS电极的柔性OLED研究

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作者：李树岭南京邮电大学

学位级别：硕士

聚(3,4-亚乙二氧基噻吩):聚(苯乙烯磺酸盐)(pedot:pss)电极具有优异的光电性能与机械性能,经常作为柔性透明电极应用于光电领域。但是pedot:pss电极被应用到柔性有机发光二极管(OLED)时,pedot:pss电极由于自身与柔性基底的粘合力小,使... 详细信息

聚(3,4-亚乙二氧基噻吩):聚(苯乙烯磺酸盐)(pedot:pss)电极具有优异的光电性能与机械性能,经常作为柔性透明电极应用于光电领域。但是pedot:pss电极被应用到柔性有机发光二极管(OLED)时,pedot:pss电极由于自身与柔性基底的粘合力小,使得柔性OLED器件的耐弯折性能有待改善。除此之外,由于pedot:pss电极中磺酸基的存在,使得pedot:pss电极具有酸性(p H:1.5-2.5)和吸湿性,会对器件的效率和寿命产生不良的影响。本论文将改性pedot:pss电极应用到柔性OLED中,来探究pedot:pss电极在其中的应用潜力、存在问题和发展前景,通过使用掺杂的方式来提高pedot:pss电极与柔性基底的粘附性,以及表面修饰和碱性氨基酸改性的方法来降低pedot:pss电极的酸性,来提高pedot:pss电极的空气稳定性和粘附性,缓解酸性pedot:pss电极对柔性OLED器件效率和寿命造成的损害,具体研究内容如下:(1)高导电pedot:pss薄膜的制备以及山梨糖醇(D-sorbitol)改性增强薄膜柔韧性。为了提高pedot:pss薄膜的导电性和薄膜质量,我们向pedot:pss溶液中添加了聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100),通过旋涂法在柔性基底上制备得到了均匀的pedot:pss薄膜,除此之外,我们采用二甲亚砜(DMSO)掺杂和乙二醇(EG)后处理的方式,将pedot:pss薄膜的方块电阻降低到了74.6Ω/□。我们进一步在改性pedot:pss溶液中加入了D-sorbitol来提高pedot:pss薄膜与柔性基底的粘附性,通过溶液法制备的改性pedot:pss薄膜在经过3000次弯折(曲率半径r=4 mm)后方块电阻仅增长了20%。最后,我们制备了基于改性pedot:pss薄膜的柔性绿光OLED器件,器件性能表明,使用D-sorbitol掺杂的柔性OLED器件的电流效率和功率效率分别从20.5 cd/A和6.4 lm/W提高到了38.9 cd/A和14.3 lm/W,与参比器件相比,D-sorbitol掺杂的器件在经过300次弯折(r=4 mm)后,仍保持有50%的初始亮度(参比器件L/L为20%)。(2)乙氧基化聚乙烯亚胺(PEIE)表面修饰提高pedot:pss薄膜空气稳定性。为了降低pedot:pss电极的酸性,基于第一部分的研究工作,我们使用了PEIE对改性pedot:pss薄膜表面进行了修饰,由于PEIE和pss之间发生交联反应,使得pedot:pss电极表面的酸性降低,并提高了pedot:pss电极的柔韧性和空气稳定性。最后,我们制备了基于PEIE修饰pedot:pss电极的柔性绿光OLED,由于PEIE改善了载流子平衡,器件的电流效率和功率效率分别从20.5 cd/A和6.4 lm/W提高到了76.4 cd/A和21.8 lm/W,相比于参比器件分别提升了2.7倍和2.4倍。(3)碱性氨基酸调节pedot:pss p H值。为了提高柔性OLED器件的寿命,基于第一、二部分的工作,我们进一步向pedot:pss溶液中添加了碱性氨基酸(精氨酸、赖氨酸、组氨酸),将溶液调节至中性(p H=7)附近,来达到缓解pedot:pss溶液中pss对OLED器件效率和寿命的损害的目的,并将其用作空穴注入层。我们在此基础上制备了柔性绿光OLED,发现pedot:pss溶液经过精氨酸和赖氨酸的掺杂后,相对应的OLED器件寿命得到了提高,其中赖氨酸掺杂的柔性OLED器件寿命从28 min提高到了57 min,增长了1倍。最后,我们向赖氨酸掺杂的pedot:pss溶液中添加一定量体积比的DMSO来进行改性,以提高其电导率,并用作空穴注入层制备柔性OLED,与参比器件相比,器件的电流效率和功率效率分别从42.6 cd/A和19.7 lm/W提高到了70.4 cd/A和36.8lm/W,分别提升了65%和86%。本论文通过使用D-sorbitol对pedot:pss溶液掺杂,有效提高了pedot:pss薄膜的柔韧性和表面润湿性,提高了pedot:pss电极OLED的器件效率。同时,通过采用PEIE表面修饰和碱性氨基酸掺杂的方式,有效缓解了pss中磺酸基团对柔性OLED器件效率和寿命造成的损害。本论文提供了改性pedot:pss的新策略,对以pedot:pss为电极的发光器件商业化应用提供了一些有益参考。

关键词： pedot:pss电极柔性有机发光二极管山梨糖醇 PEIE 碱性氨基酸

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静电纺丝制备多孔三维明胶纤维基柔性电容式传感器

静电纺丝制备多孔三维明胶纤维基柔性电容式传感器

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作者：杜曼东华大学

学位级别：硕士

近年来,物联网技术的快速发展,传感器作为物联网技术中的关键环节,在诸多领域有着广泛关注。面对越来越多样化的的应用场景,柔性压力传感器应运而生。电容式传感器是常见的压力传感器类型之一,其工作原理是将外部刺激转换成电容信号的... 详细信息

近年来,物联网技术的快速发展,传感器作为物联网技术中的关键环节,在诸多领域有着广泛关注。面对越来越多样化的的应用场景,柔性压力传感器应运而生。电容式传感器是常见的压力传感器类型之一,其工作原理是将外部刺激转换成电容信号的变化输出。高孔隙率和低密度的三维弹性材料作为电容式压力传感器的介电层,能进一步提升传感器的灵敏度和检测范围,但现阶段提出的三维多孔弹性材料在保证高灵敏度和可压缩性的同时进一步降低其密度极限仍存在困难。静电纺三维蓬松纤维膜相比于传统的二维片状纤维膜,其比表面积和孔隙率都进一步提高,易于制备具有极低密度的三维多孔结构。本论文主要介绍了一种基于静电纺丝技术制备的三维明胶纤维膜介电层的全柔性电容式压力传感器。本文深入研究了三维静电纺丝的成型机理,得出纤维膜沉积时的蓬松度与纤维表面比电阻具有线性相关性。研究表明向明胶中添加表面活性剂CTAB能有效提高纺丝液的电导率,降低纤维表面比电阻。本研究配制不同浓度和不同明胶和CTAB质量比的纺丝液进行静电纺丝,分析纤维膜的微观形貌和物理化学性能。结果表明,40-100%质量比明胶纤维膜的纤维直径最大,密度最低,力学性能也最佳。以40-100%质量比明胶纤维膜作为柔性电容式传感器的介电层,选择pedot:pss作为柔性电极材料,以柔性PDMS薄膜为衬底,装配全柔性电容式传感器。对传感器的灵敏度、稳定性、检测极限进行了测试,结果表明该传感器表现出高灵敏度,其数值为0.769k Pa。在压力疲劳测试中,传感器能在1600次反复的压力作用下保持一致且稳定的传感性能。由于纤维膜压力敏感性优异,传感器也实现了对1Pa以内的微小压力的电容响应。同时,传感器也能迅速对人体不同运动状态下压力变化作出反应并进行反馈。

关键词：柔性电容传感器三维静电纺丝明胶多孔弹性纤维膜 pedot:pss电极

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