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Convenient synthesis of twin-Christmas tree-like pbwo4 microcrystals and their photocatalytic properties

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Frontiers of Materials Science 2017年第2期11卷 139-146页

作者： Jin ZHANG Li-Li PENG Ying TANG Huijie WU College of Materials and Chemical Engineering Chongqing University of Arts and Sciences Chongqing 402160 China Chongqing Key Laboratory of Environmental Materials & Remediation Chongqing 402160 China Research Institute for New Materials Technology Chongqing University of Arts and Sciences Chongqing 400715 China

Novel twin-Christmas tree-like pbwo4 microcrystals have been prepared via a convenient aqueous solution route at room temperature under the assistance of 13- cyclodextrin （13-CD）. The product was characterized by XRD, EDX, SEM, TEM, UV-vis and PL and BET techniques. It was found that 13-CD plays an important role in the forming of twin-Christmas tree-like pbwo4 microcrystals. A five-step growth mechanism was proposed to explain the formation of such twin-Christmas tree-like structures. The photocatalytic performance of pbwo4 microcrystals was evaluated by measuring the decomposition rate of methylene blue （MB） and malachite green （MG） solution under the UV irradiation, and the photocatalytic results indicated that as-prepared pbwo4 microcrystals exhibit good and versatile photocatalytic activity as well as excellent recyclability.

关键词： pbwo4 twin-Christmas tree-like growth mechanism UV irradiation photocatalyst

大尺寸pbwo4：Y晶体光谱性能的均匀性研究

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同济大学学报（自然科学版） 2008年第1期36卷 135-138页

作者：耿政松陆少君谢建军廖晶莹同济大学化学系上海200092 同济建设工程质量检测站上海200092 中国科学院上海硅酸盐研究所上海200050

报道了用改进的布里奇曼（Bridgmam）法生长的大尺寸pbwo4：Y晶体光谱性能均匀性的研究．通过对依次切自大尺寸pbwo4：Y毛坯晶体的籽晶端、中间部位和顶端三块晶体（24m×24m×24mm）的透射光谱、X-ray激发发射光谱、发光衰减寿命、光... 详细信息

报道了用改进的布里奇曼（Bridgmam）法生长的大尺寸pbwo4：Y晶体光谱性能均匀性的研究．通过对依次切自大尺寸pbwo4：Y毛坯晶体的籽晶端、中间部位和顶端三块晶体（24m×24m×24mm）的透射光谱、X-ray激发发射光谱、发光衰减寿命、光产额和辐照损伤等方面的光谱性能测试，表明了Y掺杂能显著改善pbwo4晶体的光谱性能，使晶体在短波330-420nm范围的透过率明显提高，抗辐照能力增强．

关键词： pbwo4 Y晶体改进的Bridgman法光谱性能

室温液相法制备海参状pbwo4微晶及其光催化性能研究

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功能材料 2014年第8期45卷 8148-8152页

作者：彭丽丽李庆张进唐英覃礼钊西南大学化学化工学院、材料与能源学部重庆400715 重庆文理学院材料与化工学院、重庆市高校微纳米材料工程与技术重点实验室重庆402160

以硝酸铅和钨酸钠为原料,环糊精作为表面活性剂,利用室温水溶液法制备出了海参状pbwo4微晶。用粉末X射线衍射(XRD)、X射线能谱仪(EDX)、扫描电子显微镜(SEM)等技术对样品进行了表征。通过对实验条件的探索,发现反应温度、pH值及表面活... 详细信息

以硝酸铅和钨酸钠为原料,环糊精作为表面活性剂,利用室温水溶液法制备出了海参状pbwo4微晶。用粉末X射线衍射(XRD)、X射线能谱仪(EDX)、扫描电子显微镜(SEM)等技术对样品进行了表征。通过对实验条件的探索,发现反应温度、pH值及表面活性剂的浓度等对产物的形貌有较大的影响,并且提出了海参状微晶的3步形成机理。此外,探索了所制样品的光催化性能,发现其对罗丹明有很好的光催化降解效果。

关键词： pbwo4 海参结构光催化性能罗丹明

pbwo4纤维及其Ce、Eu掺杂结构的可控合成和γ射线防护性能研究

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PbWO4纤维及其Ce、Eu掺杂结构的可控合成和γ射线防护性能研究

作者：许云川西南科技大学

学位级别：硕士

伽马射线是一种能导致生物体细胞损伤、癌变甚至基因突变的高能光子,潜在地威胁人类健康及环境安全,需要对其进行有效防护与控制。目前,伽马射线防护柔性材料存在笨重、体积大等缺点,制成的可穿戴制品难以满足当前辐射防护要求,其根本... 详细信息

伽马射线是一种能导致生物体细胞损伤、癌变甚至基因突变的高能光子,潜在地威胁人类健康及环境安全,需要对其进行有效防护与控制。目前,伽马射线防护柔性材料存在笨重、体积大等缺点,制成的可穿戴制品难以满足当前辐射防护要求,其根本原因在于伽马射线防护功能结构的吸收系数低、功能单一等不足。因此,研究伽马射线吸收系数高且多功能化的功能结构有助于提升伽马射线防护柔性材料的综合性能。首先,本文利用沉淀法组合两种伽马射线吸收系数高的重元素Pb和W并获得形貌和尺寸可控的pbwo晶体。在调控pbwo晶体结构过程中,以硅烷偶联剂(3-巯基丙基)-三甲氧基硅烷(KH590)作为表面活性剂,可以驱动pbwo晶体沿着某一特定的方向生长。通过XRD、SEM和TEM测试,表明pbwo晶体首先由最初不规则的pbwo纳米颗粒逐渐转变为形貌、尺寸均一的pbwo纳米纤维,然后再转变为双锥形(正八面体)的pbwo微晶。电子万能试验机、热导率分析仪和伽马探测仪性能测试结果表明,pbwo纳米纤维不仅具有优异的伽马射线防护性能,还具有良好的导热性能和机械性能,能提升伽马射线防护柔性材料的综合性能,有助于拓展其在可穿戴辐射防护中的应用。其次,Pb存在伽马射线弱吸收区(40 keV8 keV),为了确保已合成pbwo晶体在低能伽马射线防护中的应用,本文采用沉淀法进行了Ce、Eu稀土元素掺杂pbwo晶体。采用XRD、SEM、TEM、XRF对掺杂前后的pbwo晶体进行了结构、形貌、组成等表征与测试。结果表明,Ce掺杂pbwo晶体后,XRD图谱中主峰峰位先向右发生了偏移然后又向左发生了略微的移动,而Eu掺杂后的pbwo晶体,主峰峰位往大角度方向发生了微小的偏移;SEM、TEM图显示,随着Ce、Eu掺杂量的增加,pbwo晶体的形貌发生了明显的变化,且晶格条纹间距减小;XRF数据显示,Ce离子可以取代部分的Pb离子和W离子,Eu离子只能取代Pb离子。伽马射线防护性能测试结果证实掺杂后,伽马射线防护性能得到明显提升,当Ce、Eu掺杂量分别为10 mol%和15 mol%时,伽马射线衰减系数值最大,依次是2.61 cm/g和2.52 cm/g。

关键词：伽马射线防护 pbwo4 Ce、Eu掺杂

复合pbwo4纳米光催化剂的制备与光催化性能研究

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复合PbWO4纳米光催化剂的制备与光催化性能研究

作者：白羽江西理工大学

学位级别：硕士

半导体光催化技术作为一种环保、高效的去除有机污染物的方法,在环境保护领域有着广阔的应用前景。pbwo是一种结构比较稳定的典型钨基半导体,具有制备方法简单、光化学性质稳定、密度大易分离回收等诸多优点。但作为光催化剂,其主要缺... 详细信息

半导体光催化技术作为一种环保、高效的去除有机污染物的方法,在环境保护领域有着广阔的应用前景。pbwo是一种结构比较稳定的典型钨基半导体,具有制备方法简单、光化学性质稳定、密度大易分离回收等诸多优点。但作为光催化剂,其主要缺点是光响应范围窄和光生电子和空穴易复合等。本文以提高pbwo光催化活性为目标,首先系统研究了不同水热温度和不同水热时间对pbwo结构和光催化性能的影响。然后在最佳反应条件的基础上,以降解各种染料为目标,进一步分别研究了贵金属负载、非金属单质修饰及金属化合物复合对pbwo的结构和光催化性能的影响。主要研究内容如下:1.采用水热-光还原法合成了系列(Ag、Pt)/pbwo纳米棒光催化剂。首先以CTAB为模板剂考察了不同水热温度和时间对pbwo光催化性能的影响,然后考察了不同Ag、Pt等负载量对催化剂性能的影响。研究结果表明,当水热温度为160°C、水热时间为18 h时,单纯pbwo具有最好的活性。然后在最佳条件合成的pbwo上负载Ag、Pt纳米粒子,由于Ag、Pt的表面等离子共振效应可以使电子从pbwo的导带转移到Pt上,从而使电子空穴的分离率提高,实验结果表明当负载Ag、Pt的含量为0.5%和1%时,(Ag、Pt)/pbwo光催化活性最佳,并且具有良好的稳定性。2.采用简单的水热法制备了不同含量非金属元素(C)修饰的pbwo树枝状微米晶光催化剂。表征分析结果表明,非金属元素(C)能充当电子捕获中心,加快电子与空穴的分离和提高载流子的利用率,并且一定程度上提高了pbwo在可见光区域的吸收。以降解多种染料来测试光催化活性。实验结果表明当C的含量为0.52%时,C/pbwo表现出最高的活性。3.采用二步水热法制备了BiWO/pbwo树枝状光催化剂。实验结果表明,复合BiWO增大了催化剂的比表面积,当BiWO的复合量为15%时,BiWO/pbwo表现出最佳的光催化降解活性。复合BiWO使二者界面结合在一起,有利于光生载流子的传递,从而加快光生电子和空穴的分离速率,并且比表面积的增大有利于催化剂与污染物充分接触,从而增强半导体材料的光催化活性。以上研究表明,选取合适的水热合成条件和采用适当的贵金属、非金属修饰及金属氧化物复合可以改善pbwo催化剂的表面性能、调控晶面结构和加快光生电子和空穴分离效率,从而有效提高了pbwo光催化剂对有机污染物的光催化降解性能。

关键词： pbwo4 复合树枝状光催化有机染料

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重闪烁体pbwo4的EXAFS研究

北京同步辐射装置年报 2000年第1期 75-79页

作者：戚泽明刘涛等中国科学技术大学国家同步辐射实验室，合肥230029 中国科学院高能物理所，北京100039

本文利用扩展X射线吸收精细结构（EXAFS）的方法对重闪烁体pbwo4微晶进行了研究。通过测量Pb和W的L吸收边的EXAFS谱，主要研究了pbwo4中Pb^2+和W^6+的近邻结构。结果表明，W周围氧离子的配位数和键长没有显著变化，而Pb周围氧配位数和... 详细信息

本文利用扩展X射线吸收精细结构（EXAFS）的方法对重闪烁体pbwo4微晶进行了研究。通过测量Pb和W的L吸收边的EXAFS谱，主要研究了pbwo4中Pb^2+和W^6+的近邻结构。结果表明，W周围氧离子的配位数和键长没有显著变化，而Pb周围氧配位数和分布则有改变，说明其中可能有间隙氧存在。同时也简要讨论了间隙氧对pbwo4发光的影响。

关键词：重闪烁体 pbwo4 EXAFS 间隙氧发光配位数钨酸铅键长

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掺钇钨酸铅晶体缺陷的理论计算

人工晶体学报 2003年第5期32卷 413-419页

作者：刘峰松顾牡姚明珍梁玲陈铭南同济大学玻耳固体物理研究所上海200092

采用基于密度泛函理论的相对论性离散变分和嵌入团簇方法,计算了掺钇pbwo_4晶体中多种相关缺陷的电荷分布和不同团簇缺陷结合能,并讨论了相关缺陷的电荷补偿机制。V_(Pb)是掺Y钨酸铅晶体中主要的电荷补偿方式。Y_(Pb^(3+)+V_(Pb)相关缺... 详细信息

采用基于密度泛函理论的相对论性离散变分和嵌入团簇方法,计算了掺钇pbwo_4晶体中多种相关缺陷的电荷分布和不同团簇缺陷结合能,并讨论了相关缺陷的电荷补偿机制。V_(Pb)是掺Y钨酸铅晶体中主要的电荷补偿方式。Y_(Pb^(3+)+V_(Pb)相关缺陷可能是晶体中存在的主要缺陷,其中[2(Y_(Pb)^(3+))-V_(Pb)'']在晶体中更稳定。缺陷态[2(Y_(Pb)^(3+))-V_(Pb)'']和[(Y_(Pb)^(3+))-V_(Pb)'']的态密度分布及其激发能的计算结果表明:掺Y晶体利O_(2p)→W_(5d)的跃迁能量均为4.3eV,使周围WO_4^(2-)禁带宽度增大,可改善420nm与350nm的吸收,并通过减少V_(Pb)-V_O联合空位可有效抑制pbwo_4晶体的本征吸收。晶体中掺Y与掺La对发光影响不同,掺Y可敏化PWO晶体的蓝发光。

关键词：掺钇钨酸铅晶体缺陷理论计算密度泛函理论 pbwo4 电荷补偿态密度

三维树枝状C/pbwo_4催化剂的制备及其对不同染料的光催化降解性能

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无机化学学报 2018年第4期34卷 669-675页

作者：白羽曾德彬刘仁月李韶雨杨凯黄微雅余长林江西理工大学冶金与化学工程学院赣州341000 福州大学能源与环境光催化国家重点实验室福州350002

采用水热法合成了一种高结晶度的3D树枝状C/pbwo_4复合光催化剂(其中碳的质量分数分别为0.13%、0.26%、0.52%、0.78%)。应用X射线衍射、N2物理吸附、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、能量色散X射线光谱、紫外可见漫反射光谱、光致发光... 详细信息

采用水热法合成了一种高结晶度的3D树枝状C/pbwo_4复合光催化剂(其中碳的质量分数分别为0.13%、0.26%、0.52%、0.78%)。应用X射线衍射、N2物理吸附、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、能量色散X射线光谱、紫外可见漫反射光谱、光致发光光谱和光电流响应等手段对合成样品进行了表征。研究结果表明,当C的复合量为0.52%时,催化剂在降解偶氮染料酸性橙Ⅱ、甲基橙和罗丹明B呈现出最高的光催化活性,在光照100 min内对20 mg·L-1酸性橙Ⅱ的降解率达到97%,为纯Pb WO4的2.48倍。C/pbwo_4复合光催化剂活性提高的主要原因是掺杂在催化剂表面的C成为了电子俘获中心,有效俘获光生电子,促进光生电子和空穴分离的显著效果,从而产生更多活性物种(·OH、h+)参与染料分子的降解,提升光催化活性。

关键词：树枝状 pbwo4 碳掺杂有机染料复合光催化剂

反应条件对pbwo_4纳米棒形貌和光致发光性能的影响

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人工晶体学报 2009年第3期38卷 767-771页

作者：邢光建李钰梅李楠楠王怡武光明北京石油化工学院材料科学与工程系北京102617

采用反相微乳液辅助的溶剂热法合成了不同形貌的pbwo4纳米棒,用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和光致发光(PL)谱等技术对产物进行了结构表征和发光性能的测试。结果表明:通过改变反应条件如反应温度、时间和表面活性剂的浓度可以得到不... 详细信息

采用反相微乳液辅助的溶剂热法合成了不同形貌的pbwo4纳米棒,用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和光致发光(PL)谱等技术对产物进行了结构表征和发光性能的测试。结果表明:通过改变反应条件如反应温度、时间和表面活性剂的浓度可以得到不同结构与形貌的pbwo4纳米棒,其发光性能也随其形貌不同而不同。

关键词： pbwo4 纳米棒形貌光致发光