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微波合成用于树枝状大分子修饰的开管毛细管电色谱柱的制备

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微波合成用于树枝状大分子修饰的开管毛细管电色谱柱的制备

作者：周齐北京化工大学

学位级别：硕士

毛细管电色谱(CEC)是近年发展起来的一种高效、快速的新型微柱分离方法。CEC一般采用熔融的石英毛细管柱,柱内填充液相色谱固定相或在柱壁涂布、键合、交联色谱固定相,它结合了毛细管电泳的高效性和液相色谱固定相和流动相选性多的优点... 详细信息

毛细管电色谱(CEC)是近年发展起来的一种高效、快速的新型微柱分离方法。CEC一般采用熔融的石英毛细管柱,柱内填充液相色谱固定相或在柱壁涂布、键合、交联色谱固定相,它结合了毛细管电泳的高效性和液相色谱固定相和流动相选性多的优点。树枝状大分子是通过支化基元逐步重复的反应得到的具有树枝状高度支化结构的大分子,将其引入到毛细管电色谱柱中可以大大增加柱的表面积、容量和选择性,提升柱的性能。微波对物质具有均匀、高效的加热作用,可极大地提高化学反应速率,简化后处理,提高收率与选择性。常规合成树枝状分子能耗高,反应周期长,所以将微波合成技术应用于树枝状分子修饰毛细管电色谱柱的合成引起了我们的兴趣。本文用内径75μm的毛细管,经过氢氧化钠、去离子水、盐酸处理后,以3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)作为硅烷化试剂,在微波加热的条件下,通过丙烯酸甲酯与APTES的端氨基发生Micheal加成反应,得到半代的pamam,之后端酯基与乙二胺发生酰胺化反应,得到一代的枝形大分子pamam,重复以上,制得二代、三代树枝状大分子修饰的毛细管开管电色谱柱,在相同的条件下合成了1G pamam修饰的石英片来模拟开管柱进行表征,对其进行了扫描电镜的测试,并对所得的毛细管柱尝试进行FITC荧光标记的表征,结果显示,在微波条件下,树枝状大分子可以键合到毛细管内壁上,而得到树枝状大分子修饰的新型开管毛细管电色谱柱。对微波合成的毛细管柱进行了分离分析及性能的评价,结果显示该毛细管电色谱柱具有较好的重现性、稳定性和寿命。三代树枝状大分子毛细管电色谱柱在pH 8.0 20mM磷酸盐缓冲体系、15kV电压、25℃时,对丙氨酸及脯氨酸可以达到较好的分离。将5,10,15,20-四对羧基苯基卟啉作为配体,键合到制得的3G pamam修饰的开管毛细管电色谱柱中。考查了卟啉-3G pamam修饰柱在不同条件下对对氨基苯甲酸及对羟基苯甲酸的分离效果,在pH 7.5 20mM磷酸盐缓冲体系、15kV电瓜、25℃时,实现基线分离。

关键词：微波合成 pamam树枝状大分子开管毛细管电色谱

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树枝状大分子复合磁性颗粒的制备与表征

树枝状大分子复合磁性颗粒的制备与表征

作者：司宝财哈尔滨工程大学

学位级别：硕士

本论文以FeCl·4HO、FeCl·6HO为原料，采用化学共沉淀法制备出了纳米FeO磁性粒子，NH·HO用作沉淀剂同时用于调节实验中的pH值。通过一系列实验考察了NH·HO的用量、n(Fe)：n(Fe)的配比、是否使用分散剂以及陈化时间等的变化对生成FeO... 详细信息

本论文以FeCl·4HO、FeCl·6HO为原料，采用化学共沉淀法制备出了纳米FeO磁性粒子，NH·HO用作沉淀剂同时用于调节实验中的pH值。通过一系列实验考察了NH·HO的用量、n(Fe)：n(Fe)的配比、是否使用分散剂以及陈化时间等的变化对生成FeO磁性粒子性能的影响。借助XRD、TEM、磁化强度等分析测试手段对其进行表征。实验结果表明：所制备的FeO磁性粒子呈球形，粒径10nm左右，具有超顺磁性，能够满足在磁性高分子颗粒中用作磁核的要求。采用FeO磁性粒子为磁核，以苯乙烯、丙烯酰胺为原料，过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂，十二烷基硫酸钠(SDS)为乳化剂，二乙烯基苯(DVB)为交联剂，采用乳液聚合法制备出了聚苯乙烯丙烯酰胺／FeO磁性颗粒，NaOH用于调节实验中的pH值。通过一系列实验考察了FeO磁核的用量、丙烯酰胺的用量以及是否使用二乙烯基苯等的变化对生成的聚苯乙烯丙烯酰胺磁性颗粒性能的影响。借助XRD、TEM、FTIR、元素分析仪、磁化强度等分析测试手段对其进行表征。实验结果表明：所制备的磁性颗粒呈球形，粒径100～300nm，表面具有胺基活性基团，具有超顺磁性、具有良好的悬浮性和磁响应性。以乙二胺、丙烯酸甲酯为原料，甲醇为溶剂，采用发散法制备了4.0G聚酰胺-胺树枝状大分子(pamam)，通过一系列实验考察了单体用量、反应温度、反应时间的变化对pamam树枝状大分子产率的影响。借助FTIR对其进行表征。实验结果表明：所制备的pamam树枝状大分子表面具有丰富的胺基活性基团，能够满足增强磁性颗粒表面胺基活性基团的要求。以戊二醛为活化剂，以4.0G pamam树枝状大分子，复核聚苯乙烯丙烯酰胺磁性颗粒，通过实验考察了是否使用活化剂对pamam增强磁性颗粒的效果的影响。借助FTIR、元素分析仪和磁化强度等分析测试手段对其进行表征。实验结果表明：经过pamam增强过的磁性颗粒的N元素的质量分数有明显的提高，证明pamam树枝状大分子与磁性颗粒发生偶联，为磁性颗粒提供了更多的胺基活性基团。

关键词： Fe3O4 聚苯乙烯丙烯酰胺磁性颗粒 pamam树枝状大分子

聚乙二醇修饰的聚酰胺-胺-甲氨蝶呤分子复合物的制备及体外释药研究

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中国药学杂志 2008年第14期43卷 1085-1091页

作者：孔淑仪唐国涛裴元英姜嫣嫣复旦大学药学院药剂学教研室上海200032

目的分别制备了聚乙二醇(PEG)修饰的第四代(G4)和第五代(G5)聚酰胺-胺(pamam)树枝状大分子-甲氨蝶呤(MTX)复合物,考察其体外释药特性。方法通过酰胺键将功能化PEG与pamam表面氨基连接,考察PEG化pamam的溶血毒性;制备pamam-PEG/MTX复合物... 详细信息

目的分别制备了聚乙二醇(PEG)修饰的第四代(G4)和第五代(G5)聚酰胺-胺(pamam)树枝状大分子-甲氨蝶呤(MTX)复合物,考察其体外释药特性。方法通过酰胺键将功能化PEG与pamam表面氨基连接,考察PEG化pamam的溶血毒性;制备pamam-PEG/MTX复合物,测定最大复合量;考察复合物在不同缓冲溶液及血浆中的体外释药行为及不同储存条件下的稳定性。结果通过PEG化修饰,每分子G4 pamam分别连接了11,21和29个PEG分子;每分子G5 pamam分别连接了16,30和37个PEG分子。随着pamam的PEG化程度提高,其溶血毒性显著减小,复合MTX的量增多。pamam-PEG/MTX在10和1mmol·L^(-1)(pH 7.4)的Tris-HCl缓冲溶液中表现出缓释效果,但加入Nacl后释放加快。放置3个月后,复合物中MTX含量略有下降,药物释放未发生变化。结论与pamam相比,pamam-PEG的溶血毒性显著降低,并具有一定缓释效果,有望成为一种新型给药载体材料。

关键词： pamam树枝状大分子聚乙二醇甲氨蝶呤溶血毒性复合释药

氮磷比对pamam/DNA复合物性质的影响

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沈阳药科大学学报 2015年第6期32卷 413-418页

作者：刘丹胡海洋张洁王明月陈大为史小军沈阳药科大学药学院辽宁沈阳110016 清华大学深圳研究生院生命与健康学部广东深圳518000

目的研究氮磷比对pamam压缩DNA形成复合物的影响。方法采用荧光置换和荧光排除试验考察不同N/P对复合物的形成、复合物粒径和粒度分布的影响;采用琼脂糖凝胶电泳检测复合物的稳定性;采用荧光法测定复合物在MCF-7细胞内的转染效率。结果... 详细信息

目的研究氮磷比对pamam压缩DNA形成复合物的影响。方法采用荧光置换和荧光排除试验考察不同N/P对复合物的形成、复合物粒径和粒度分布的影响;采用琼脂糖凝胶电泳检测复合物的稳定性;采用荧光法测定复合物在MCF-7细胞内的转染效率。结果当N/P在0.5-2.5内时,复合物形成不完全,可插入或可置换的钌（Ⅱ）多吡啶类配合物[Ru（phen）2dppz]^2＋显著减少、粒径降低、PI值变大、复合物不稳定且转染效率逐渐增高;当N/P大于3.0时,复合物形成完整、粒径和PI值较小、复合物稳定且转染效率显著增高。结论当N/P大于0.5时,复合物开始形成;当N/P大于3.0时,pamam可以高效、稳定的压缩DNA,达到提高细胞内转染效率的目的。复合物形成完整后继续增加N/P具有提高转染效率的作用。

关键词： pamam树枝状大分子氮磷比 DNA 复合物粒径稳定性转染效率

pamam-Fe3O4 MNPs富集结合多重PCR检测单增李斯特菌

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PAMAM-Fe3O4 MNPs富集结合多重PCR检测单增李斯特菌

作者：徐珍霞华中农业大学

学位级别：硕士

单增李斯特菌是重要的食源性病原菌,可以引起严重的李斯特菌病,是食品安全检测的重点。随着现代分子学技术的快速发展,PCR检测技术具有更高的检测灵敏度和较短的分析时间,PCR和以PCR为基础的检测方法已被广泛用于食品中单增李斯特菌的... 详细信息

单增李斯特菌是重要的食源性病原菌,可以引起严重的李斯特菌病,是食品安全检测的重点。随着现代分子学技术的快速发展,PCR检测技术具有更高的检测灵敏度和较短的分析时间,PCR和以PCR为基础的检测方法已被广泛用于食品中单增李斯特菌的检测。由于食品中致病性微生物的污染量较少,且食品组分易对检测结果产生干扰,因此在检测前实现对食品中目标病原菌的有效分离和富集是十分必要的。磁性纳米粒子分离具有分离快速、操作简单等特点,将磁性纳米粒子与配体(如抗体、核酸)结合后在外加磁场作用下即可简单快速地从混合物中分离靶标,在特异性捕获靶细菌方面有着良好的应用前景。本研究通过在磁性纳米粒子(magnetic nanoparticles,MNPs)表面涂覆带有氨基官能团的聚酰胺-胺(polyamidoamine,pamam)树枝状大分子制备pamam-MNPs,通过戊二醛的交联作用在聚合物表面偶联链霉亲和素(streptavidin,SA),利用SA与生物素的特异性结合作用,可在其表面连接上生物素化的单链DNA适配体,制得适配体MNPs(aptamer functionalized magnetic nanoparticles,AP-MNPs),以用于食品中单增李斯特菌的富集,减少食品成分对检测方法的干扰。然后结合多重PCR快速、灵敏地识别食品中对人致病的单增李斯特菌。主要研究内容如下所述。***修饰的FeOMNPs的制备通过发散法在25℃反应24 h合成0.5G至4.0G pamam树枝状大分子,选取3.0G pamam树枝状大分子包被磁性纳米粒子。之后采用化学共沉淀法合成FeOMNPs,用氨基硅烷和pamam树枝状大分子进行表面接枝改性,制备氨基化MNPs(G0MNPs和G3 MNPs),进行TEM、FTIR、元素分析、Zeta电位及粒径表征,发现修饰后的粒子分散性良好,带有氨基基团,表面氮含量分别为0.69%、1.10%。两种氨基化MNPs连接SA后吸附生物素化的特异性适配体可制得AP-MNPs,通过竞争性酶联法测得两种SA-MNPs对生物素化适配体的结合容量分别为0.655 nmol/mg、1.412 nmol/mg。制备的AP-MNPs可用于从混合溶液中分离和富集单增李斯特菌。***-MNPs富集结合多重PCR检测单增李斯特菌本研究在实验室筛选得到的特异性识别单增李斯特菌的适配体的基础上,基于两者的特异性识别作用,研究功能化MNPs对单增李斯特菌的特异性富集。当AP-MNPs用量为50μg、孵育时间为90 min时两种MNPs的捕获效率分别为76.3%±5%和92.6%±2.3%。在菌浓度为2×10CFU/m L-2×10CFU/m L时,AP-G0 MNPs和AP-G3 MNPs对单增李斯特菌的捕获率分别保持在60%和90%以上,反应体积增大至10 m L时捕获效率分别为40.7%±6.4%和81.5%±6.4%,表明AP-G3 MNPs在大体积溶液富集中表现出明显的优势。之后,选择iap和hly两对引物分别扩增505bp的李斯特菌属特异性片段和360 bp的单增李斯特菌种特异性片段,该多重PCR可以识别对人致病的和非致病的李斯特菌。利用AP-G3 MNPs和AP-G0 MNPs对污染浓度为2 CFU/m L-2×10CFU/m L的牛奶样品进行富集和多重PCR检测,所建立的MNPs富集结合多重PCR技术在单增李斯特菌污染浓度即使低至2 CFU/m L时也可被检测到,而未经富集的检测限为2×10CFU/m L。本研究制备的AP-MNPs可以从混合溶液中富集靶标,减少食品基质对检测方法的干扰,提高了多重PCR的检测灵敏度。

关键词：单增李斯特菌磁性纳米粒子 pamam树枝状大分子多重PCR 致病菌富集

有机薄膜表面等离子体接枝胺基合成pamam及制备纳米银的研究

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有机薄膜表面等离子体接枝胺基合成PAMAM及制备纳米银的研究

作者：李娟北京印刷学院

学位级别：硕士

本文采用介质阻挡放电技术在有机薄膜表面接枝或者聚合一定量的胺基,以此薄膜表面的胺基为核,合成树枝状大分子聚酰胺胺,再以大分子pamam为模板合成金属纳米Ag颗粒。本课题综合利用了等离子体接枝、等离子体化学、化学有机合成和无机还... 详细信息

本文采用介质阻挡放电技术在有机薄膜表面接枝或者聚合一定量的胺基,以此薄膜表面的胺基为核,合成树枝状大分子聚酰胺胺,再以大分子pamam为模板合成金属纳米Ag颗粒。本课题综合利用了等离子体接枝、等离子体化学、化学有机合成和无机还原等众多反应,进行新型材料的合成。通过实验主要得到以下结论：(1)利用介质阻挡放电以氨气、乙二胺、丙烯胺为单体对有机薄膜表面进行接枝胺基处理,用异硫氰酸标定方法和三氟甲基苯甲醛衍生法对表面胺基密度进行精确定量标定,分别利用紫外-可见分光光度计和X射线光电子能谱进行测量表面胺基的测量。得到结论如下,用单体氨气对薄膜表面进行改性的参数为：放电时间40s,放电间距2mm,单体流量400ml/min,此条件下所得到的胺基浓度为4.91 NH2／nm2。当单体为丙烯胺时参数为：放电时间6min。此时胺基浓度为11.55 NH2/nm2;当用单体为乙二胺时,利用不同的薄膜所得到的胺基浓度值相近,以PET为基底胺基浓度约为0.98NH2/nm2。测量样品表面接触角,得到经处理后样品表面变得更加亲水。(2)采用发散法以乙二胺为核,通过迈克尔加成和酰胺化交替反应合成不同代数的聚酰胺-胺树枝状大分子。并采用傅里叶变换红外光谱仪、1H超导核磁共振谱仪对其结构进行表征,进一步对聚酰胺-胺树状高分子合成的影响因素作讨论。通过改变反应物的摩尔浓度配比、温度、时间等条件,考察反应条件对聚酰胺-胺树状大分子合成的影响,优化合成聚酰胺-胺树状大分子的条件,并通过比较得出理想的合成条件：浓度配比大体上为1：16;反应温度25℃;反应时间24小时。在此条件下,以薄膜表面的胺基为核与丙烯酸甲酯进行重复反应,在薄膜表面合成1.0 G-5.0 G pamam大分子;(3)以硝酸银为原料,硼氢化钠为还原剂,在以有机薄膜表面合成的pamam树形分子为模板兼稳定剂成功制备了银纳米颗粒。研究Ag+/树枝状大分子摩尔比和树枝状大分子的代数等对合成纳米银的含量和尺寸的影响。用紫外-可见光谱(UV-visible),光学显微镜,TEM, EDS, XPS等对所制得的银纳米颗粒进行了表征。得到银颗粒尺寸随Ag+浓度的增加而增大,而随pamam大分子代数的增加而减小。(4)对合成的薄膜进行应用研究。采用抑菌圈的方法对样品的抗菌性进行了定性测试,得到抗菌性依赖于大分子代数和Ag+浓度。

关键词：胺基标定 pamam树枝状大分子纳米银抗菌性

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树枝状聚合物纳米药物的制备及性能表征

长春工业大学学报 2017年第4期38卷 386-392页

作者：单玉萍陈阳周思源汪世阳长春工业大学化学与生命科学学院吉林长春130012

以甲氨蝶呤作为药物负载,采用紫外可见分光光度计研究了不同代数(G2.0、G4.0、G4.5、G8.0)polyamidoamine树枝状大分子(pamam)对甲氨蝶呤的包覆效果,结果表明,相同末端-NH2基团不同代数的pamam树枝状大分子载药量依次为G8.0>G4.0>G2.0,... 详细信息

以甲氨蝶呤作为药物负载,采用紫外可见分光光度计研究了不同代数(G2.0、G4.0、G4.5、G8.0)polyamidoamine树枝状大分子(pamam)对甲氨蝶呤的包覆效果,结果表明,相同末端-NH2基团不同代数的pamam树枝状大分子载药量依次为G8.0>G4.0>G2.0,而具有-COOH基团的G4.5pamam树枝状大分子的包覆效果相对最差。

关键词： pamam树枝状大分子甲氨蝶呤纳米药物药物负载

碳纳米管/碳纤维多尺度结构制备及其界面性能研究

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碳纳米管/碳纤维多尺度结构制备及其界面性能研究