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Co_3O_4/GO和Mn_3O_4/GO催化oxone氧化NOx的比较研究

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科技资讯 2014年第12期12卷 76-78页

作者：万凤至朱少波上海市环境科学学会上海200003 上海勘测设计研究院上海200434

文章比较了Co3O4/GO及Mn3O4/GO两种催化剂催化oxone对NOx氧化效果的影响,考察了pH、oxone投加量及温度等因素对催化oxone氧化NOx效果的影响。研究结果表明:在相同的试验情况下,Co3O4/GO催化oxone氧化NOx的效果要优于Mn3O4/GO。

关键词： Co3O4 GO Mn3O4 GO oxone NOx

KX/oxone体系实现的N-烯丙基芳酰胺的氧化卤环化反应：5-卤甲基-2-噁唑啉的绿色合成

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KX/Oxone体系实现的N-烯丙基芳酰胺的氧化卤环化反应：5-卤甲基-2...

1,3-二羰基化合物以oxone氧化裂解为羧酸

河南省化学会2020年学术年会

作者：刘新明李路晋李成刘澜涛商丘师范学院化学化工学院

噁唑啉作为一类重要的化合物,是天然产物、生物活性化合物和药物分子重要的结构单元,在材料化学和有机合成中常用作关键的结构保护基

关键词： oxone 卤环化噁唑啉

来源： cnki会议评论

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cnki会议

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中国医药工业杂志 2002年第7期 17-17页

作者：沈蓓苓

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用溴化钾和oxone进行芳环区域选择溴化

中国医药工业杂志 2004年第3期35卷 159-159页

作者： NorenderN 陈越磊

Photochemical pollution in Lanzhou, China - A case study

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Journal of Environmental Sciences 1989年第1期1卷 31-37页

作者： Tang Xiaoyan , Li Jinglong, Dong ZhenXing, Wang Yuying,Wang Wenxing , Qi Liwen, Liu Xiling, Zhang Yutian, Zhang Xuejin,Tian Bingshen, Jin Suwen , Yang Lingqing and Zhang Yixin Department of Technical Physics,Peking University, Beijing, China. Chinese Reaearch Academy of Eavironmental Sciences, Beijing,China. Gansu Provincial Environmental Research Institute, Lanshou, China. Lanshou Petrochemical Engineering Institute, Lanshou, China.

The photochemical air pollution in Xigu district of Lanshou city, Gansu Province was studied during a period of 1981-1984. The extremely high NMHC/NOx ratio and ozone level elevation after rain have been noticed. A series of outdoor and indoor reaction chamber simulation experiments conducted in order to understand the specific conditions. The ozone formation under NMHC/NOx condition and the possible reason for high ozone concentration after rain are discussed.

关键词： photochemical smog oxone air pollution.

不使用银氧化剂的噻唑/噁唑钯催化二聚反应（英文）

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有机化学 2017年第5期37卷 1213-1219页

作者：李瑶马丽芳王晓姣雷搏文赵怡杨嘉宇李子元四川大学化学工程学院制药与生物工程系成都610065

以oxone作为氧化剂,实现了基于钯催化C—H键活化的噻唑/噁唑二聚反应,具有中等至优异的收率和理想的官能团耐受性,且无需添加其它添加剂或配体.与本作者过去报道的二聚反应相比,本反应避免使用化学当量的银盐作为氧化剂,使得本反应更具... 详细信息

以oxone作为氧化剂,实现了基于钯催化C—H键活化的噻唑/噁唑二聚反应,具有中等至优异的收率和理想的官能团耐受性,且无需添加其它添加剂或配体.与本作者过去报道的二聚反应相比,本反应避免使用化学当量的银盐作为氧化剂,使得本反应更具经济性和环境友好性.此外,初步提出了一条涉及二价钯/四价钯催化循环的反应机理.进一步将该环境友好的氧化剂应用于其他类型的偶联反应,以及将其应用于含有噻唑/噁唑结构的天然产物结构修饰上,尚在进行中.

关键词：噻唑噁唑二聚反应 C—H键活化 oxone

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相转移催化氧化酮羟化反应合成两种甾体药物

化学研究与应用 2020年第2期32卷 258-263页

作者：冯书晓齐凯言王俊岭马军营郭亚菲河南科技大学化工与制药学院

以含有17(20)甾体烯烃(1a和2a)为研究对象,对比考察了不同氧化体系以及含有过氧硫酸盐的均相和非均相溶液体系的氧化效果,设计了一种n-Bu4NHSO4/CH2Cl2/H2O相转移催化RuCl3/oxone氧化酮羟化反应体系,制备得到17α-羟孕酮(1)和醋酸去氧... 详细信息

以含有17(20)甾体烯烃(1a和2a)为研究对象,对比考察了不同氧化体系以及含有过氧硫酸盐的均相和非均相溶液体系的氧化效果,设计了一种n-Bu4NHSO4/CH2Cl2/H2O相转移催化RuCl3/oxone氧化酮羟化反应体系,制备得到17α-羟孕酮(1)和醋酸去氧皮质酮(2)两种甾体药物,收率分别达到69%和60%。该双相溶剂体系避免了水和酸性离子对反应的影响,具有步骤简单,副产物少的特点,适用于甾体激素药物α-羟基酮侧链的引入和合成。

关键词：甾体药物相转移催化氧化酮羟化反应 oxone α-羟基酮

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二吲哚甲烷类化合物绿色合成方法探究

二吲哚甲烷类化合物绿色合成方法探究

作者：张彩丽浙江大学

学位级别：硕士

吲哚类化合物是贯穿整个生命过程的活性物质,以吲哚核为原料合成具有生理活性的天然产物或衍生物供活性筛选之用是吲哚化学的研究核心,其中二吲哚甲烷是一种具有生理活性的物质,是一种有效的抗癌药物。随着人们对二吲哚甲烷类化合物认... 详细信息

吲哚类化合物是贯穿整个生命过程的活性物质,以吲哚核为原料合成具有生理活性的天然产物或衍生物供活性筛选之用是吲哚化学的研究核心,其中二吲哚甲烷是一种具有生理活性的物质,是一种有效的抗癌药物。随着人们对二吲哚甲烷类化合物认识的深入,其合成方法报道不断增多,研究者研究的主要目的是如何在温和的条件下,利用价廉、无毒、操作简单、绿色环保的方法得到高产率的二吲哚甲烷类化合物。本论文在对二吲哚甲烷类化合物合成方法进行述评的基础上,研究利用oxone-CHOH、BuNHSO-HO、BuNHSO-HO三种催化体系制备二吲哚甲烷的新方法。本论文分为三个部分: 第一部分:文献综述。简述了一些重要的吲哚类化合物的存在和性能以及二吲哚甲烷类化合物合成方法的研究进展。第二部分:oxone-CHOH催化合成二吲哚甲烷类化合物的研究。首先以oxone(2KHSO·KHSO·KSO)为催化剂,在室温条件下对在不同溶剂中以1,2-二甲基吲哚和对甲氧基苯甲醛作为底物的反应进行了研究,最后确定甲醇作为溶剂,并对催化剂用量和反应时间进行了优化,提出了最佳反应条件。然后在所得最佳条件下研究了13种不同吲哚和芳香醛的反应。实验结果表明,在室温条件下,利用1.1mol%的oxone,甲醇作为溶剂,反应10-30分钟,可以得到较高产率的目标产物,其中有6种产物还未见报道。同时,(1)对其中一目标产物3,3’-二(1,2-甲基吲哚基)-对甲氧基苯基甲烷(1b)进行了单晶培养,利用X-射线衍射分析的方法确定了该化合物的结构;(2)对其反应机理进行了探讨,提出了可能的反应机理;(3)对催化剂进行回用研究,结果表明oxone重复使用5次后仍有较高的催化活性。因此,以廉价的可循环使用的oxone为催化剂,以甲醇为溶剂,是一种反应条件温和、高效、绿色、价廉的合成二吲哚甲烷类化合物的新方法。第三部分:相转移催化剂作用下合成二吲哚甲烷的研究。在室温和水溶剂下,分别以BuNHSO、BuNHSO为催化剂,1,2-二甲基吲哚和对甲氧基苯甲醛作为底物,优化催化剂用量,得到了最佳反应条件,然后在所得最佳条件下研究了33种不同吲哚和芳香醛的反应。实验结果表明,BuNHSO催化剂在水相中能高效地催化吲哚与醛的亲电取代反应;而对于BuNHSO,需要化学剂量才可以高效的促进二吲哚甲烷的合成。由于这两种反应体系中,水作为一种绿色溶剂,取代了传统的有机溶剂,而且催化剂都是季铵盐,因此两种方法都是绿色、高效的合成二吲哚甲烷类化合物的新方法。最后对本论文进行了总结,并对该类化合物合成方法进行了前景展望。附录中还列出了本论文部分目标化合物的谱图及其他内容。

关键词：吲哚二吲哚甲烷亲电取代反应 oxone Bu4NHSO4 Bu4NHSO5 水

原料药2-[（二苯甲基）亚硫酰基]乙酰胺（莫达非尼）的改进合成

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原料药2-[（二苯甲基）亚硫酰基]乙酰胺（莫达非尼）的改进合成

作者：董辉天津大学

学位级别：硕士

2-[(二苯甲基)亚硫酰基]乙酰胺(通用名莫达非尼,Modafinil)是法国药物公司Laboratoire Louis Lafon研发的一种新型中枢神经兴奋药物,在临床用于睡眠障碍相关疾病的治疗。莫达非尼在1992年在法国首先上市,在1998年由美国Cephqalon公司获... 详细信息

2-[(二苯甲基)亚硫酰基]乙酰胺(通用名莫达非尼,Modafinil)是法国药物公司Laboratoire Louis Lafon研发的一种新型中枢神经兴奋药物,在临床用于睡眠障碍相关疾病的治疗。莫达非尼在1992年在法国首先上市,在1998年由美国Cephqalon公司获得美国食品和药品管理局(FDA)授权孤儿药身份在美国上市,2017年中国国家食品药品监督管理总局(CFDA)授权湘北威尔曼制药在中国首次上市。莫达非尼在欧洲,亚洲和其它国家也早已上市,主要的用途是发作性睡病(Narcolepsy)的治疗。发作性睡病(Narcolepsy)也简称嗜睡症,是一种慢性神经性功能疾病,产生不可抑制性睡眠的发生,发病率大约在千分之二,发病机理不清楚,可能与自身免疫方面的因素有关系,目前没有有效的治疗方法,但莫达非尼能有效缓解嗜睡症的常见症状。欧洲药品管理局(EMA)仅仅批准莫达非尼用于发作性睡病(Narcolepsy),美国食品和药品监督管理局(FDA)还批准莫达非尼用于阻塞性睡眠呼吸暂停和倒班睡眠障的治疗。除了作为临床治疗药物之外,莫达非尼具有广泛的非临床用途,被很多国家在军事行动中广泛使用,用于改善作战人员特别是空军战机驾驶员睡眠缺乏情况下的疲劳和精神状态。莫达非尼也被作为一个首选的促认知剂,也就是俗称的聪明药,用于正常人协调大脑中枢神经功能,增强记忆和集中注意力等等。在临床应用上面,莫达非尼也用于认知缺陷相关疾病的辅助治疗。莫达非尼和苯丙胺类药物完全不同,临床使用不具有明显的成瘾性,属于较低级别的管制药物,长期使用莫达非尼是否存在的成瘾性问题到目前为止没有结论。莫达非尼是一个比较特殊的中枢神经兴奋药物,尽管有广泛的临床应用和进行了大量的研究工作,莫达非尼的作用机理目前还不明确。和苯丙胺类兴奋剂的作用机理不一样,莫达非尼并不作用于传统的苯丙胺类中枢神经药物的受体,不结合组胺,5-羟基色胺和多巴胺受体,目前许多研究的结果仅能证明莫达非尼和多巴胺转运体(DAT)有微弱的结合作用,这种微弱但是具有特异性的结合可能影响莫达非尼的药理作用。目前莫达非尼的合成有几个典型的合成路线和工业化生产工艺,具有各自的特点和缺陷。法国药物公司Laboratoire Louis Lafon的合成工艺主要是以二苯甲醇为原料,通过和硫脲在氢溴酸存在下生成二苯甲硫基甲脒氢溴酸盐,然后在强碱环境下水解得到二苯甲硫醇。另外一个使用的原料是氯乙酸,和二苯甲硫醇进行亲核取代反应,得到二苯甲硫代乙酸,再被过氧化氢在醋酸体系性把结构中的硫氧化成亚砜,得到二苯甲基亚硫酰基乙酸。再经过和硫酸二甲酯反应,把酸转变成酯,再进行下步酯的的氨解反应,得到莫达非尼。美国Cephalon公司后来收购了法国Lafon药厂,在原来的Lafon二苯甲醇-硫脲工艺基础上,使用了另外一个工业上比较容易得到的氯代乙酰胺为原料,避免了原来工艺中甲酯化硫酸二甲酯的使用和相应的氨解反应。二苯甲醇和硫脲反应,生成二苯甲硫基甲脒氢溴酸盐,氯代乙酰胺直接和由硫基甲脒在碱性条件下水解得到的二苯甲硫醇反应,得到二苯甲基硫代乙酰胺。上面三步反应都是在四氢呋喃-水体系下进行的,二苯甲基硫代乙酰胺不用经过分离,直接进行过氧化氢氧化,得到莫达非尼。这个使用氯代乙酰胺工艺路线,对于操作容易,适合于一锅法的合成操作,收率提高和最终产品的纯化都比以前工艺有很大的改进。Chemagis公司等对于Cephalon的工艺进行了进一步改进,把二苯甲醇和硫脲反应得到的二苯甲硫基甲脒氢溴酸盐直接和氯代乙酰胺反应,不再经过二苯甲硫醇中间体,反应直接得到二苯甲基硫代乙酰胺,然后经过过氧化氢氧化反应,得到莫达非尼。莫达非尼的另外一个合成路线不使用硫脲把硫引入结构中,而是使用巯基乙酸为原料。巯基乙酸是个工业上易得的大宗化学品,在酸性催化剂的作用下,与二苯甲醇反应,得到二苯甲硫代乙酸。这步反应的酸性催化剂可以是使用氢溴酸,氢溴酸和乙酸的混合体系,或者单一的乙酸体系。得到的二苯甲硫代乙酸,通过氯化亚砜的作用,在过量氯化亚砜体系中,或者氯化亚砜在不同的溶剂体系,把酸转变成酰氯,然后和氨水或者氨气和酰氯反应生成二苯甲基硫代乙酰胺。通过控制反应温度和时间,使用过氧化氢把二苯甲基硫代乙酰胺氧化成亚砜就得到了莫达非尼。国内大部分莫达非尼合成文献的报道是采用了二苯甲醇-巯基乙酸路线,在氯代乙酸或者氯代乙酸酯的使用,酸性环境的选择,溶剂的选择,和过氧化氢氧化反应温度和时间的控制有所不同,最终得到莫达非尼。对于二苯甲醇-巯基乙酸路线,最优化的情况可能是使用巯基乙酰胺,这样避免了酸的酰氯制备和随后的氨解反应,但是巯基乙酰胺目前没有商业化供应,而且从文献调研看巯基乙酰胺的制备和储存稳定性有很多问题。我们研究了莫达非尼的工业化合成工艺,从工业化生产和环保节能的角度出发,参考

关键词：莫达非尼发作性睡病原料药合成 oxone 钙钛矿氧化物