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新型固相微萃取涂层的研制及在环境分析中的应用

新型固相微萃取涂层的研制及在环境分析中的应用

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作者：赵翠影中国石油大学(华东)

学位级别：硕士

固相微萃取(solid-phase microextracton,SPME)是一种重要的样品前处理技术,已经广泛应用于环境监测、生物分析、食品安全、法医鉴定等领域。目前商品化的几种SPME涂层因为其易折断、热稳定性差、缺乏选择性、价格昂贵等问题,已经难以... 详细信息

固相微萃取(solid-phase microextracton,SPME)是一种重要的样品前处理技术,已经广泛应用于环境监测、生物分析、食品安全、法医鉴定等领域。目前商品化的几种SPME涂层因为其易折断、热稳定性差、缺乏选择性、价格昂贵等问题,已经难以满足日益增长的分析要求。本文首先详细介绍了SPME技术的基础知识,包括SPME的装置、萃取原理、影响因素、涂层的制备方法及电化学方法在SPME过程中的应用,并提出实验研究工作的思路。然后通过电化学沉积和水热合成法在不锈钢丝表面原位制备氧化锌纳米棒阵列/聚苯胺(Zn O nanorods/Polyaniline,ZNRs/PANI)复合SPME涂层。扫描电镜表征结果表明大部分的ZNRs都是从PANI的孔洞中长出,从而在使用时可以保护ZNRs不会轻易剥落。同时,在生长过程中有一层薄的PANI膜覆盖在ZNRs表面,进一步增大了复合涂层的有效萃取比面积。ZNRs/PANI复合涂层综合了ZNRs和PANI两种材料的优点,从而比单独的ZNRs涂层和PANI涂层更有优势,如对苯系物的萃取效率得以提高,涂层的机械强度得到加强,使用寿命更长等。结合气相色谱仪-氢火焰离子检测器(Gas Chromatograph-Flame Ionization Detector,GC-FID),对水样中的苯系物进行分析,并对影响萃取效率的操作条件进行优化,建立了实际水样中苯系物的SPME-GC-FID的分析方法。实验还选用P123作为“软模板”制备了二维有序介孔硅MSU-H,然后采用纳米浇铸模板法,以MSU-H为“硬模板”,蔗糖作为碳前驱体,制备了类似模板反结构的omc。通过比表面及孔径分布仪测定omc的比表面积为1019 m2·g-1、孔体积为1.46 cm3·g-1,最几可孔径为4.2 nm;通过粉末X射线衍射仪在小角度范围内对omc的晶相进行表征,结果证明了它具有二维六方孔结构;透射电镜表征进一步证明了omc的二维六方孔结构,透射电镜图显示omc的孔排列规则有序;通过差热分析天平对omc的热稳定性进行研究,发现其可耐850 o C高温。接着选择nafion作为粘合剂,将制备的omc固定在不锈钢丝基底上,制备了OMC/Nafion复合涂层,扫描电镜表明涂层厚度约为30μm,omc由1μm左右表面粗糙的虫状颗粒组成,均匀地镶嵌在nafion中。首先对涂层的热稳定性进行了讨论。分别选择弱极性的化合物(石油醚和苯的同系物)和强极性的化合物(酚类物质和醇类物质)对涂层的萃取性能进行详细考察。结果表明omc/nafion涂层比相同厚度和长度的多壁碳纳米管(MWCNTs)/nafion涂层对所有选择的分析物的萃取能力都更好。这主要归因于omc材料的高比表面积、有序介孔结构和大的孔体积。此外,omc/nafion涂层对芳香类弱极性化合物具有较强的萃取选择性和抗干扰能力,可能是因为omc的疏水表面和π-π结构。实验还验证了omc/nafion涂层应用电化学加强的固相微萃取(Electrochemically Enhanced SPME,EE-SPME)方式来加强萃取水样中质子化的胺类物质的可行性。本论文制备的两种SPME涂层具备符合发展和应用要求的涂层的必要特征和各自独特的优势,在今后环境分析领域具备很大的应用潜力。

关键词：固相微萃取 ZNRs/PANI复合涂层苯系物有序介孔碳 OMC/Nafion复合涂层

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