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氧化亚铜衍生铜基催化剂的制备及其电催化CO2还原反应性能

氧化亚铜衍生铜基催化剂的制备及其电催化CO2还原反应性能

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作者：秦玮玮中南大学

学位级别：硕士

可再生能源驱动的电化学二氧化碳还原反应(CORR)是一种非常有前景的实现可持续碳循环的策略。CORR经过不同的还原路径可将CO还原为一碳产物或多碳产物,其中多碳产物中的乙醇可广泛应用于生物、化工、医疗等诸多领域,具有较高的附加值。... 详细信息

可再生能源驱动的电化学二氧化碳还原反应(CORR)是一种非常有前景的实现可持续碳循环的策略。CORR经过不同的还原路径可将CO还原为一碳产物或多碳产物,其中多碳产物中的乙醇可广泛应用于生物、化工、医疗等诸多领域,具有较高的附加值。但是,CORR过程中多电子转移的复杂性导致还原产物的选择性较低。因此,研发对CO电化学还原至乙醇具有良好选择性且高效、稳定的电催化剂是非常有意义但也极具挑战的。本文以氧化亚铜衍生铜(cuprous Oxide-Derived Copper,od-cu)为基础催化剂,根据催化CO电化学还原为乙醇的路径和速控步骤,采用相对简单的方法实现了od-cu基复合催化剂的制备,提高了CORR产物中乙醇的法拉第效率和选择性。论文的主要研究内容如下:(1)采用电化学预还原的方法将电沉积制备的cuO/Bi原位转化为od-cu/Bi,通过在od-cu薄膜中引入少量金属Bi实现了od-cu的改性。通过改变电沉积cuO/Bi时的沉积电位和沉积电荷量优化了复合催化剂od-cu/Bi对CORR的催化活性。改性后的材料od-cu/Bi相对于od-cu具有更大的电化学活性表面积和更小的电荷转移电阻,加速了CO吸附和得电子活化这一速控步骤,减少了*H的吸附,稳定了*CO中间体,在抑制析氢副反应的同时提高了产物中乙醇的法拉第效率。优化后的材料od-cu/Bi-5-2在-0.7 V vs.RHE的还原电位下催化CORR时表现出最佳的催化活性,产物中乙醇的法拉第效率为37.80%,氢气的法拉第效率下降至26.44%。(2)在电沉积制备的od-cu薄膜上通过脉冲电沉积的方法引入具有氧空位的CeO纳米颗粒制备了复合催化剂od-cu-CeO。通过控制单次脉冲时长调节了CeO纳米颗粒的尺寸,通过控制脉冲循环次数调节了CeO纳米颗粒的沉积量。复合材料od-cu-CeO相对于od-cu对CORR催化性能的提升验证了CeO纳米颗粒作为助催化剂能够有效实现对od-cu的改性。复合催化剂od-cu-CeO有效增强了对CO的吸附和活化能力,加速了*CO中间体的生成,稳定了还原中间体,从而提高了产物中乙醇的法拉第效率。优化后的材料od-cu-CeO-5在-0.7 V vs.RHE的还原电位下催化CORR时表现出最佳的催化活性,产物中乙醇的法拉第效率为41.73%。(3)基于串联催化机制设计并制备了以od-cu为基础的复合催化剂N/DC/cuO@od-cu,该催化剂由富含碳缺陷的氮掺杂碳材料(N/DC)和cuO机械混合后经过电化学预还原制备得到。通过对比不同的碳材料(对催化还原CO为CO选择性不同)和cuO复合以及相同的碳材料和cuO以不同质量比复合所得到的复合催化剂对CORR的催化活性差异验证了碳材料和cuO@od-cu之间的协同催化作用。原位拉曼测试结果以及DFT计算进一步验证了碳材料和cuO@od-cu之间的串联催化作用。复合催化剂N/DC/cuO@od-cu(1:5)在-0.7 V vs.RHE的还原电位下催化CORR时,产物中乙醇的法拉第效率为51.84%,且在8 h的催化性能测试中表现出良好的稳定性。

关键词： CO2还原反应 od-cu 乙醇高法拉第效率高选择性

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