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改性ni基核壳催化剂制备及用于甲烷干重整研究

改性Ni基核壳催化剂制备及用于甲烷干重整研究

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作者：李乐南昌大学

学位级别：硕士

当今,温室效应现象因温室气体(如CH和CO)的过量排放而变得日益严峻,清洁无污染能源的开发和充分利用已成为我国解决能源问题紧张的策略之一,氢能作为清洁燃料具有潜在的应用价值。甲烷干重整反应可以有效减少温室气体(CH和CO)的排放,高... 详细信息

当今,温室效应现象因温室气体(如CH和CO)的过量排放而变得日益严峻,清洁无污染能源的开发和充分利用已成为我国解决能源问题紧张的策略之一,氢能作为清洁燃料具有潜在的应用价值。甲烷干重整反应可以有效减少温室气体(CH和CO)的排放,高效制备可循环利用且零污染的氢能及合成气(H和CO),ni基催化剂被认为是最有可能应用于工业生产的甲烷干重整的高效催化剂,该催化剂具有高的反应活性且成本较低,但是ni基催化剂常因ni活性组分烧结或积碳两大问题而使催化活性降低甚至失活。本论文通过掺杂金属氧化物ZrO和金属In改性ni@SiO催化剂,合成得到ZrO-ni@SiO和Inni@SiO两类催化剂分别用于甲烷干重整反应:(一)多核核壳结构ZrO-ni@SiO催化剂制备及用于甲烷干气重整反应研究。采用反相微乳液法合成了具有多核核壳结构的ZrO-ni@SiO及ni@SiO催化剂,同时采用等体积浸渍法制备了ZrO-ni/SiO负载型催化剂,并用于甲烷干气重整反应,结果表明ZrO-ni@SiO催化剂在该反应中有表现出最好的催化反应性能,在240h持续反应过程中保持较高的CH和CO转化率,没有失活迹象,而两种对比催化剂活性下降速率较快。随后利用多种表征手段对ZrO-ni@SiO催化剂进行了表征,TEM结果表明反应前后的催化剂仍保持良好的核壳结构,SiO包裹着多核的ni或ni-ZrO活性组分,且催化剂反应240小时后ni颗粒基本没有长大,仅为3.4nm。XPS结果表明大部分的ni或ni-ZrO活性组分分布在SiO核壳的中间位置。CO-TPD结果证明了ZrO的加入可以为催化剂提供更多的碱性位点。H-TPD结果表明ZrO的改性使催化剂中的ni活性组分具有更好的分散度。TGA-DSC和Raman结果均表明加入ZrO改性后的催化剂有效提高了抗积碳能力,这也是催化剂活性和稳定性提高的主要原因。(二)二氧化硅限域In-ni合金催化剂制备及用于甲烷干重整性能研究。采用反相微乳液法合成一系列掺杂不同In含量的In-ni@SiO催化剂用于甲烷干重整反应并结合多种表征方法对催化剂的物理化学性质进行了表征。TEM和XRD结果表明催化剂中有niIn合金的形成,XPS结果表明In的掺杂增加了ni上的电子云密度,甲烷深度裂解副反应因活性相金属ni上电子云密度的增多可以得到不同程度的控制,减少反应过程中积碳的生成数量。活性测试结果表明,催化剂中少量In的掺杂几乎不影响反应活性但能有效提高催化剂的抗积碳性能,进而使得催化剂具有良好的稳定性。但In的过量掺杂,导致甲烷活化性能显著降低,进而使其反应活性明显降低。掺杂In含量最多的Inni@SiO催化剂,基本没有活性。TGA-DSC和Raman结果表明Inni@SiO催化剂能有效抑制积碳的生成。即使在800C反应430h仍保持了良好的催化性能,积碳仅有4.3%。

关键词：甲烷干重整反应限域型核壳结构催化剂抗积碳抗烧结 ni2in

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In和K对ni/SiO2催化剂乙炔选择加氢性能的影响

In和K对Ni/SiO2催化剂乙炔选择加氢性能的影响

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作者：陈艳君天津大学

学位级别：硕士

采用等体积浸渍-程序升温还原法制备了ni/SiO、不同ni/In摩尔比(x)的双金属nixIn/SiO催化剂及不同钾含量(α)的niIn(αK)/SiO催化剂,利用H-TPR、XRD、TEM、XPS、H化学吸附、CO化学吸附、CH-TPD、NHTPD、吡啶红外吸附(Py-IR)、N2物理吸附... 详细信息

采用等体积浸渍-程序升温还原法制备了ni/SiO、不同ni/In摩尔比(x)的双金属nixIn/SiO催化剂及不同钾含量(α)的niIn(αK)/SiO催化剂,利用H-TPR、XRD、TEM、XPS、H化学吸附、CO化学吸附、CH-TPD、NHTPD、吡啶红外吸附(Py-IR)、N2物理吸附-脱附、TG/DTA和拉曼等方法对催化剂反应前后的物理化学性质进行了表征,在固定床反应器上考察了催化剂的乙炔选择加氢性能,探讨了催化剂结构与性能之间的关系。结果表明,ni/SiO中加入适量In形成niIn合金可以明显提高乙炔转化率、乙烯选择性和催化剂稳定性,这主要与合金中In的隔离作用使连续ni位成为“孤立”的ni位及In向ni发生电子转移使ni呈富电子态有关,前者利于抑制乙炔和乙烯形成强吸附的multi-σ-键合的中间物种(如次乙基),而后者减弱了ni对乙炔和乙烯的吸附强度。In的几何和电子效应提高了乙烯选择性及稳定性,同时抑制了C-C氢解及乙炔、乙烯聚合反应。其中,ni6In/SiO和ni10In/SiO性能较佳。然而,随着In含量增加,nixIn/SiO催化剂表面酸性增强,乙炔及乙烯的聚合越来越严重,催化剂稳定性降低。ni/SiO催化剂失活主要归因于金属ni转化为碳化镍。向ni/SiO催化剂中加入In可以有效抑制碳化镍的生成。随着In含量的增加nixIn/SiO催化剂失活的主要原因由形成碳化镍转变为积碳。niIn/SiO催化剂中加入钾提高了乙烯选择性、抑制了C-C氢解及乙炔、乙烯聚合反应,这可能主要与钾的隔离作用导致ni位“孤立”化及钾向ni转移电子提高ni电子云密度有关。同时,钾减弱了催化剂表面酸强度和酸量同样利于抑制乙炔及乙烯的聚合、降低催化剂积碳量;钾含量越高,催化剂积碳量越低。适量钾(≤1 wt.%)提高了niIn/SiO的稳定性;然而,过多钾(含量≥1.5wt.%)覆盖ni位使表面活性位密度大幅降低,导致改性催化剂稳定性低于niIn/SiO。

关键词：乙炔选择加氢镍铟合金 ni2in 钾

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