检索结果-南通市图书馆

作者：岑树琼浙江师范大学

学位级别：硕士

铂系贵金属具有优越的物理—化学性能，受到广泛关注和研究。而其中的ru属较廉价的贵金属，也具有良好的物理化学稳定性和催化性能，从电解水析氢、有机物加氢等还原反应到电催化氧化甲醇、MBH(M=K，Na)等氧化反应都可以用到ru催化剂，... 详细信息

铂系贵金属具有优越的物理—化学性能，受到广泛关注和研究。而其中的ru属较廉价的贵金属，也具有良好的物理化学稳定性和催化性能，从电解水析氢、有机物加氢等还原反应到电催化氧化甲醇、MBH(M=K，Na)等氧化反应都可以用到ru催化剂，使ru成为贵金属元素中用途最广的元素之一。但单组分ru作为活性电极使用成本还是太高。因此在保持电极材料的活性的同时降低电极材料的成本，是一个值得深入研究的课题。本文运用电化学沉积的方法制备了具有不同形貌和成分的ni-ru合金镀层，通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、能量失散X射线(EDX)等表征手段，探讨了制备条件对合金镀层的结构、形貌和成分的影响规律。并利用线性极化扫描技术研究了ni-ru合金镀层在碱性溶液中阴极水解析氢和阳极氧化甲醇和KBH的电化学性能。主要工作如下： 1．在电解液中固定ruCl·nHO 5.0 g／L，无水CHCOONa 30.0g／L，NaCHO·2HO 30.0g／L，pH3，镀液温度25±1℃，总沉积电量90C／cm，改变niSO·6HO浓度在15.0～50.0g／L，沉积电流密度10～90 mA／cm条件下直流电沉积制备了ni-ru双组分合金镀层。研究了镀液组成、沉积电流密度对镀层结构、形貌和成分的影响规律。 2．考察了直流电沉积制备的ni-ru合金在碱性溶液中水解析氢和电催化氧化甲醇及KBH的电化学性能。在催化析氢反应中，ni-ru合金镀层表现出明显的双组分协同作用，当镀层中ru含量超过20at％后，析氢活性高于单组分。但在碱性溶液中作为电氧化剂，ni-ru合金镀层并未表现出期望中双组分的协同作用，活性组分ru在实验过程中溶出，大大降低甚至丧失了镀层的电催化性能。 3．利用脉冲电沉积技术在组成为ruCl·nHO 5.0g／L，无水CHCOONa 30.0g／L，NaCHO·2HO 30.0 g／L，niSO·6HO浓度在10.0 g／L和15.0 g／L电解液中制备了ni-ru纳米合金镀层。主要考察了基底预处理和脉冲条件对镀层形貌的影响规律。经过电化学抛光处理后的基底上脉冲沉积得到的ni-ru纳米合金镀层分：布均匀，表面比较平整;脉冲电流密度低于90 mA／cm条件下得到的镀层主要呈现颗粒和柱状纳米结构，脉冲电流密度高于500 mA／cm条件下得到的镀层则主要呈现纳米线状结构。并初步探讨了纳米线形成的原因。

关键词：电沉积 ni-ru合金脉冲析氢电化学性能甲醇氧化 KBH4氧化纳米材料

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电沉积ni–ru合金及其结构和性能研究

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电镀与涂饰 2007年第8期26卷 10-13页

作者：岑树琼周颖华钟慧楼莹邵玉田牛振江李则林浙江师范大学物理化学研究所浙江省固体表面反应化学重点实验室金华教育学院生化系浙江金华321000

在（25±2）°C下,从含有50g/LruCl3·nH2O、30.0g/L乙酸钠、30.0g/L二水合柠檬酸钠和15.0-50.0g/LniSO4·6H2O的溶液（pH3.0）中,以10-90mA/cm2在铜基底上电沉积制备了ru含量为5%-70%（原子分数）的ni–ru合金。采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和电化学方法,研究了镀液中niSO4质量浓度和电流密度对沉积层组成、表面形貌、结构及电催化析氢活性的影响。结果表明,溶液中ru优先析出并能促进ni的沉积,镀层中ru含量随着镀液中ni2＋质量浓度的提高而降低,低电流密度有利于获得ru含量高的镀层。随着镀液中ni2＋质量浓度的降低或电流密度的提高,镀层表面形貌由较为平整、均匀变为多孔的颗粒状。镀层主要呈现面心立方ni结构特征,且晶粒尺寸随镀层中ru含量的增加而变小。ni–ru合金电极的析氢活性优于纯ni,当镀层的ru原子分数超过15%时,其析氢活性与纯ru电极接近。

关键词： ni-ru合金电沉积表面形貌微观结构极化曲线析氢电催化

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