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阳离子掺杂尖晶石型ni-mn-co、ni-Mg-co铁氧体的制备及磁性能研究

阳离子掺杂尖晶石型Ni-Mn-Co、Ni-Mg-Co铁氧体的制备及磁性能研究

引用

作者：邵丽琼西北师范大学

学位级别：硕士

磁性材料具有独特物理、化学性能使其在现下信息时代中被广泛的应用,在磁记录、微波吸收材料、电子存储器件、催化、气敏等方面的应用备受关注。ni-mn-co铁氧体材料由于其较强的性能在气体传感器中有较为广阔的应用,ni-Mg-co铁氧体在磁... 详细信息

磁性材料具有独特物理、化学性能使其在现下信息时代中被广泛的应用,在磁记录、微波吸收材料、电子存储器件、催化、气敏等方面的应用备受关注。ni-mn-co铁氧体材料由于其较强的性能在气体传感器中有较为广阔的应用,ni-Mg-co铁氧体在磁化强度以及矫顽力较高的条件下,在高密度记录材料中被广泛的应用。本文采用较为经济的溶胶-凝胶法制备ni-mn-co、ni-Mg-co铁氧体材料,通过金属离子掺杂,研究非磁性Al离子以及稀土离子的掺杂在晶格结构以及磁性能方面对铁氧体材料的影响。主要从以下三个工作进行展开:1.使用X射线衍射、X射线电子能谱和磁测量技术等研究铁氧体的结构和磁性。通过溶胶-凝胶法在不同剂量药品掺杂的条件下制备样品,经过950℃退火以改善样品的微观结构。对于尖晶石型铁氧体,其微观结构上的阳离子被替换以改善磁性能。掺杂非磁性Al离子,研究零磁矩离子对样品的影响。经过XRD分析发现,掺杂后的样品仍具有纯相结构,没有形成杂质相,证实了样品的纯度。铁氧体颗粒的粒径随着Al离子的掺杂呈现出先增加再减小的趋势,晶格常数一直减小,位错线密度降低表明所制备的样品的结晶度得到了提高。样品的傅里叶红外光谱分析发现属于尖晶石结构的特征吸收带,且发现了红外光谱中由羟基、硝酸根离子的振动引起的吸收峰。SEM分析晶粒尺寸的变化,与通过XRD计算得到的变化规律相同。EDS能谱分析进一步印证Al离子成功掺杂进入ni-mn-co铁氧体中,XPS能谱分析出样品中所包含的离子化合价。所有样品的磁滞回线形状表明所制备的铁氧体材料具有硬磁特性,由于磁化强度受到晶粒尺寸的影响,磁化强度表现出与铁氧体颗粒粒径相类似的变化趋势,在颗粒表面的不对称性、表面自旋倾斜的影响下磁化强度逐渐降低。2.对掺杂Al、La、Ce、Pr和Sm的ni-Mg-co磁性铁氧体纳米粒子进行表征后,通过对掺杂样品和纯样品的结构、磁性能等方面的对比分析,所有样品呈现出的特征峰和吸收带属于尖晶石结构,证明制备的样品具有单相尖晶石结构。根据Debye-Scheller公式计算,掺杂稀土离子的平均微晶尺寸随着稀土离子半径变化从56.7 nm减小到36.6 nm,而掺杂Al有助于晶粒的生长。FTIR分析样品的特征吸收带发现,由于尖晶石结构B位和A位的Fe-O键的振动,在400cm和580cm处出现了相对应的吸收带,进一步说明所制备的样品的晶体结构。SEM图像中所有的粒子呈现出粒径均匀的颗粒状,相较于Al离子掺杂,稀土离子掺杂的样品的颗粒尺寸均在一定程度上减小。EDS能谱中检测到所掺杂的所有离子对应的峰,表明离子成功渗透进入样品中。掺有Al的镍镁钴铁氧体由于表面效应导致磁化强度增加。稀土离子掺杂的样品由于晶粒尺寸较小以及较高的各向异性常数的原因,矫顽力被提高,剩磁(Mr)、平方度(Mr/Ms)、矫顽力矩形度(S)和各向异性常数(K)随着稀土离子的掺杂而增加,而掺杂Al的样品则呈现出相反变化规律。3.采用溶胶-凝胶自动燃烧法在950℃的条件下制备了一系列分子式为niMgcoFeAlLaO(0.00≤x≤0.2;步长为0.05)的化学样品。XRD图像中显示,样品具有属于尖晶石结构的特征峰,面积窄小且尖锐的吸收峰表明样品结晶性良好。由傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析发现样品具有位于450-600cm波段处可以表征尖晶石结构的特征吸收带ν。根据上述发现证实所有样品都属于单相立方尖晶石结构。Al和La离子含量的增加使得平均晶粒尺寸和晶格常数呈减小趋势。由表面形貌分析(SEM)观察到所制备的铁氧体样品的形状是球形纳米颗粒,粒径随着掺杂量的增加而减小。通过能谱仪(EDS)分析样品中所含各元素的种类,Al和La离子成功地在制备的样品中被检测到,表明掺杂的成功进行。在室温条件下对样品施加15KOe的外磁场,利用样品振动磁强计测量niMgcoFeAlLaO纳米铁氧体的磁性能。在与纯样品相对比之后发现,当Al和La的掺杂量为x=0.05时,样品的Mr有所升高,在其他的掺杂量下,Ms、Mr呈现出下降的趋势,但是Hc以及S均随着掺杂而增加,掺杂之后样品具备小晶粒尺寸、高矫顽力的特点,有望应用于高密度磁记录材料中。

关键词：溶胶-凝胶法 ni-mn-co铁氧体 ni-Mg-co铁氧体稀土离子掺杂零磁矩离子掺杂微观结构磁性能

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Cr离子掺杂ni-X-co铁氧体纳米材料磁性研究

Cr离子掺杂Ni-X-Co铁氧体纳米材料磁性研究

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作者：左卓西北师范大学

学位级别：硕士

镍钴基铁氧体具有与一般磁性材料不同的铁氧体磁性材料,它作为尖晶石结构的铁氧体纳米磁性材料,具有十分独特物理化学性质,尤其是机械性能、电学性能、磁学和光磁性能。特别是以矫顽力、磁化强度、磁晶各向异性常数为代表的磁学性能。... 详细信息

镍钴基铁氧体具有与一般磁性材料不同的铁氧体磁性材料,它作为尖晶石结构的铁氧体纳米磁性材料,具有十分独特物理化学性质,尤其是机械性能、电学性能、磁学和光磁性能。特别是以矫顽力、磁化强度、磁晶各向异性常数为代表的磁学性能。镍钴基铁氧体纳米磁性材料较高的矫顽力、较大的高频磁导率和磁晶各向异性常数,以及优异的化学性与耐腐蚀性使得样品广泛的应用在不同的领域:例如磁记录材料、永磁体、吸波材料和气敏传感材料方面或者是作为吸附剂和色谱固定剂。还可以应用到生物医学方面。广泛的应用使得对镍钴基铁氧体性能的要求更为严苛。本文利用溶胶-凝胶法制备Cr离子掺杂ni-Cu-co铁氧体纳米材料以及ni-mn-co铁氧体纳米材料,并对其磁性性能进行了分析和研究。主要的工作包括以下两部分:1.这一部分是以硝酸镍,硝酸铜,硝酸钴,硝酸铁为原料,柠檬酸为络合剂,硝酸铬为改性剂,采用溶胶-凝胶法合成了niCucoCrFeO。并对样品进行表征。样品的X射线衍射光谱(XRD)数据表明,样品的粒径范围为52.14-54.88 nm。晶格常数在8.3569(?)到8.3758(?)之间。傅立叶红外光谱(FT-IR)数据显示:样品结构不随Cr离子掺杂而产生变化,能够一直保持为尖晶石型。通过扫描电子显微镜(SEM)可以看出样品的形貌是属于不规则球形。而且由于铬离子的掺杂,它似乎产生了团聚现象。通过能量色散X射线光谱仪(EDAX)分析样品中的元素,发现样品中含有ni,Cu,co,Fe,O元素。并且在Cr含量为0.025、0.050、0.075和0.100的样品中发现了与Cr元素相对应的峰。使用VSM对样品的磁性进行了表征。对数据进行处理以获得与磁性能有关的参数,例如饱和磁化强度和矫顽力等。2.这一部分是采用溶胶凝胶法制备化学式为nimncoCrFeO(x=0.000,0.025,0.050,0.075,0.100)的纳米尖晶石结构的铁氧体磁性材料。分别利用XRD,FT-IR,SEM,EDAX,XPS对样品的结构形貌,离子价态进行分析,能够发现样品的粒径最大可以达到87.45 nm,最小可以达到56.34 nm。晶格常数也随铬离子掺杂产生变化,但是依旧保持尖晶石结构的不规则球状,由于样品具有磁性还产生了团聚现象。并且能够检测出镍锰钴铬铁氧等元素和不同价态的对应峰,而利用VSM对样品的磁性性能进行分析能够发现在铬离子掺杂量达到0.025时的nimncoCrFeO样品的磁性性能最好,无论是饱和磁化强度还是剩余磁化强度,矩形比,或者是矫顽力与矫顽力矩形比都是最大的。

关键词： ni-Cu-co铁氧体 Cr3+离子掺杂 ni-mn-co铁氧体微观结构磁性性能

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