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Ni-MOF/ZnCdS合成及其光催化废水制氢研究

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燃料化学学报(中英文) 2023年

作者：蒋灶徐龙君刘成伦重庆大学化学化工学院重庆大学煤矿灾害动力学与控制国家重点实验室

为了提升Zn0.5Cd0.5S的光催化产氢性能，采用水热法制备了Ni-MOF改性Zn0.5Cd0.5S复合光催化剂，通过XRD、SEM、TEM、XPS等分析方法对制备样品的结构及光电化学性能进行了表征，并研究了其光催化垃圾渗滤液混合页岩气返排废水制氢的可行... 详细信息

为了提升Zn0.5Cd0.5S的光催化产氢性能，采用水热法制备了Ni-MOF改性Zn0.5Cd0.5S复合光催化剂，通过XRD、SEM、TEM、XPS等分析方法对制备样品的结构及光电化学性能进行了表征，并研究了其光催化垃圾渗滤液混合页岩气返排废水制氢的可行性及动力学特征。结果表明，Zn0.5Cd0.5S主要呈现为纳米颗粒状结构，Ni-MOF主要由长约为10μm、宽约为9μm的超薄方形片构成，当Ni-MOF与Zn0.5Cd0.5S复合时，Zn0.5Cd0.5S纳米颗粒沉积在Ni-MOF方形片的表面，粒径显著降低，减少了Zn0.5Cd0.5S纳米颗粒的团聚，光吸收范围出现了蓝移，但仍然具有优异的可见光响应能力。质量分数为15%的Ni-MOF/Zn0.5Cd0.5S在垃圾渗滤液混合页岩气返排废水中展现出最优的光催化产氢性能，模拟太阳光照射3 h产氢量达1887μmol，产氢过程遵从零级反应动力学模型，产氢速率为685.9μmol/h，约为Zn0.5Cd0.5S的5.7倍。

关键词： Zn Cd S Ni-MOF 垃圾渗滤液页岩气返排废水光催化产氢

A Capacity Supercapacitor Electrode Material of Ni-MOF with High Surface Area and Porosity

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Chinese Journal of Structural Chemistry 2019年第10期38卷 1779-1786,1613页

作者：韩友侯向阳王潇付峰唐龙王记江 Department of Chemistry and Chemical Engineering Shaanxi Key Laboratory of Chemical Reaction Engineering Yan′an University Laboratory of New Energy & New Function Materials Yan′an University

Materials with high surface area,tailored pore size and good electrical conductivity are needed for improved supercapacitors(SCs).Metal-organic frameworks(mofs)have high surface areas and tailored pore sizes.Here,the mof(1)of[ni3(μ3 OH)(pba)3(bpdc)1.5]·11.5 DMA·0.5 CH3 OH·7 H2O is good enough to result in electrode materials with nearly ideal supercapacitive behavior at the rate up to 50 mV·s^-1 in a KOH electrolyte.The super capacitive performance of mof(1)was measured using cyclic voltammogram,galvanostatic discharge and electrochemical impedance spectroscopy measurements.This mof(1)as electrode exhibits the highest super capacitive properties with 417 F·g^-1,the maximum storage energy and power density are 9.27 and 2.38 kW·kg^-1.The long term stability of mof(1)as SCs is checked that the capacitance is decreased by 17%after 1000 cycles.

关键词： Ni-MOF surface areas poresizes supercapacitors

基于花状Ni-MOF的肾上腺素电化学传感器

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武汉大学学报（理学版） 2021年第4期67卷 321-328页

作者：金云姗张丽吴灿湖北大学材料科学与工程学院湖北武汉430062 潮州三环(集团)股份有限公司广东潮州521000 鄂州职业大学计算机学院湖北鄂州436000

以商用的均苯三甲酸(H3BTC)为有机功能配体,硝酸镍(ni(NO3)2)为金属源,室温条件下一步制备了具有分级结构的金属有机框架材料花状Ni-MOF。相比于裸碳糊电极,花状Ni-MOF修饰的碳糊电极具有更大的电活性面积和更强的电子转移能力,对神经... 详细信息

以商用的均苯三甲酸(H3BTC)为有机功能配体,硝酸镍(ni(NO3)2)为金属源,室温条件下一步制备了具有分级结构的金属有机框架材料花状Ni-MOF。相比于裸碳糊电极,花状Ni-MOF修饰的碳糊电极具有更大的电活性面积和更强的电子转移能力,对神经递质肾上腺素的催化氧化表现出更高的电化学活性。计时库仑法测试表明,具有分级花状结构的nimof能显著提升肾上腺素在电极表面的富集量,从而提高其电化学氧化信号。基于此,构建了一种新型的高灵敏肾上腺素电化学传感器,其线性检测范围为7.0~2000 nmol/L,检出限为0.64 nmol/L。

关键词：花状结构 Ni-MOF 碳糊电极肾上腺素电化学传感

Ni-MOF/多孔碳基复合材料的制备及其吸波性能研究

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Ni-MOF/多孔碳基复合材料的制备及其吸波性能研究

作者：张小艺青岛大学

学位级别：硕士

随着现代科学技术的快速发展,电子设备成为人们生活中不可或缺的部分,电磁波辐射的危害也逐渐显露出来,通过吸波材料添加可以实现电磁波辐射的防治。同时电磁波吸收材料在电子战等军事领域的应用也愈发重要,电磁波吸收材料的设计及制备... 详细信息

随着现代科学技术的快速发展,电子设备成为人们生活中不可或缺的部分,电磁波辐射的危害也逐渐显露出来,通过吸波材料添加可以实现电磁波辐射的防治。同时电磁波吸收材料在电子战等军事领域的应用也愈发重要,电磁波吸收材料的设计及制备成为了材料领域的一大研究热点。本论文制备了镍基金属有机骨架/多孔碳(Ni-MOF/PC)材料作为前驱体,然后在其基础上引入其他物质来制备复合材料,探索设计出性能优良的电磁波吸收材料。具体研究内容如下:(1)制备了三种不同形貌的Ni-MOF,通过进行XRD、形貌以及电磁波吸收性能的表征,优选出球形Ni-MOF为研究目标。分析表征后发现,球形Ni-MOF可以很好地嵌入多孔碳材料的孔洞中,但制备的Ni-MOF/PC复合材料电磁波吸收性能并不理想,故将其作为前驱体,进行进一步的探索研究。(2)选择Ni-MOF/PC为前驱体,引入金属Fe元素,制备了ni-Fe双金属mof/多孔碳复合材料,并对其进行了聚苯胺包覆、氧化反应以及硫化反应三种后处理。通过对所得的产物进行XRD、FT-IR、XPS、形貌以及电磁波吸收性能的表征,发现使产物电磁波吸收性能最优的路径为硫化反应,厚度仅为1.8 mm时,niFeS/PC复合材料的反射损耗(RL)低至-51.41 d B;在厚度为1.9 mm时,有效吸收带宽(EAB)达到4.08 GHz。(3)选择Ni-MOF/PC为前驱体,引入金属Co元素,制备了ni-Co双金属mof/PC复合材料,然后对其进行了聚苯胺包覆、氧化反应以及硫化反应三种后处理。通过分析表征,依然发现硫化反应后的产物吸波性能最突出,ni CoS/PC复合材料的RL在厚度为2.6 mm时达到最小值-67.81 dB,EAB在厚度为2.1 mm时达到最大值6.16 GHz。

关键词：电磁波吸收 Ni-MOF 多孔碳复合材料

Zn/Ni-MOF衍生多孔碳基复合电极的制备及其电化学性能研究

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Zn/Ni-MOF衍生多孔碳基复合电极的制备及其电化学性能研究

作者：方路峻广东工业大学

学位级别：硕士

随着全球经济的快速发展,不可再生资源的日益枯竭和环境问题日益严重,发展清洁能源是解决能源危机和环境危机的关键。锂硫电池由于它的理论比容量高和比能量大,硫的储量丰富且价格低廉等优点,已成为下一代新能源电动汽车和消费类移动电... 详细信息

随着全球经济的快速发展,不可再生资源的日益枯竭和环境问题日益严重,发展清洁能源是解决能源危机和环境危机的关键。锂硫电池由于它的理论比容量高和比能量大,硫的储量丰富且价格低廉等优点,已成为下一代新能源电动汽车和消费类移动电子产品的有前途的储能技术。然而,锂硫电池本身存在诸多问题如:它们的硫本身不导电、中间产物多硫化物的溶解产生严重的“穿梭效应”、硫和放电产物(LiS/LiS)的绝缘阻碍了电子转移,这限制了硫转化的反应动力学,严重阻碍了其电化学性能,因此,为了解决锂硫电池存在的上述问题开展了基于mof衍生多孔碳基复合材料作为锂硫电池电极的研究,所制备核壳结构材料在锂硫电池研究表现出了优异的性能,论文的主要工作如下:1、制备了一种以ZIF-8衍生碳芯和分级MnO/N掺杂碳壳为硫主体的核壳纳米复合材料。将其运用于锂硫电池正极材料,展现出较好的电化学性能。通过吸附实验及XPS测试表明,MnO能与中间产物多硫化物发生强烈的键合作用,进而减缓穿梭效应,提高其循环稳定性。结果表明,ZPC@MnO-NPC/S复合材料在0.1 C放电时的初始容量为1236 mAh·g,在8 C高倍率放电时比容量为430 mAh·g,在5 C循环1000次后的理论比容量为301 mAh·g,ZPC@HMnO/NC作为硫的载体具有良好的电化学性能。2、制备了采用一步煅烧法以Ni-MOF形成3D导电骨架的多孔结构材料制备了不同温度下三维多孔的niP@NC复合材料。将其运用于锂硫电池正极材料,通过电化学性能表征确定了最佳温度的niP@NC复合材料以及niP对多硫化锂强烈的吸附作用。结果表明,基于niP@NC-800/S阴极,表现出色的倍率性能和良好的循环稳定性(niP@NC-800/S的放电容量在初始时高达830 mAh·g,并在300次循环后保持在522 mAh·g,相当于63%的保留率。3、以CMK-3作为导电骨架,一步水热法制备了不同浓度的3D网络串联结构的CMK-3@ZIF-8复合材料。作为导电骨架的CMK-3,不仅能为电子提供一个快的导电路径,同时也为硫的负载提供额外的空间;ZIF-8-C能与多硫化物产生强的键合作用,进而极大的抑制了穿梭效应。将其运用于锂硫电池正极材料,展现出较好的电化学性能。结果表明,CMK-3-6M@C-ZIF-8-10/S在0.1C的电流密度下,比容量高达1457.96 mAh·g,在1C的大电流密度下,CMK-3-6M@C-ZIF-8-10/S的放电容量在初始时高达707 mAh·g,并在350次循环后保持在400 mAh·g,相当于56.6%的保留率。这为设计锂硫电池的硫宿主材料提供了一种有前景的方法。

关键词：金属有机框架四氧化三锰锂硫电池有序介孔碳 Ni-MOF ZIF-8

水热法制备Ni-MOF及其衍生物超电性能研究

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水热法制备Ni-MOF及其衍生物超电性能研究

作者：李潇上海工程技术大学

学位级别：硕士

mof(metal-organic framework),是最近几年才引起广泛关注的多孔材料,mof中的M指的是金属离子,O指的是有机配体。不同结构的mof可通过金属离子和有机物的随机组合而成。mof近几年来被应用在很多领域,就我们目前所熟知的为了便于储存和运... 详细信息

mof(metal-organic framework),是最近几年才引起广泛关注的多孔材料,mof中的M指的是金属离子,O指的是有机配体。不同结构的mof可通过金属离子和有机物的随机组合而成。mof近几年来被应用在很多领域,就我们目前所熟知的为了便于储存和运输,将混合气体分离开与存储起来;或者将mof用于催化剂载体;甚至将mof用作低成本的传感器等领域。这些广泛的应用都得益于mof的孔隙率高(例如高孔隙率超强吸水mof)和比表面积大(mof总面积与质量之比),结构种类繁多(mof、ZIF、DUT)等特点。尤其是近几年来,mof作为电极材料引起了广泛关注。本课题先用水热法成功制备出蜂窝状的Ni-MOF,其次探索了浓度对Ni-MOF衍生物氢氧化镍的影响。最后通过将石墨烯与Ni-MOF衍生物niO的结合,探索出温度和石墨烯含量这两个不同变量对材料电化学性能的影响。1、水热法制备Ni-MOF及其衍生物氢氧化镍的制备与研究本课题首先采用水热法,选择六水合硝酸镍和对苯二甲酸为反应物,其浓度配比经过前期的实验,最终选择为摩尔比例为4:1。溶剂根据反应要求选N,N-二甲基甲酰胺,成功合成出球状Ni-MOF。在此基础上,以Ni-MOF为前驱体,将Ni-MOF与不同浓度的KOH反应(2 M、6 M、8 M),成功制备蜂窝状的ni(OH)。综合分析了KOH浓度对产物的形貌结构和电化学性能的影响,揭示了由Ni-MOF转化为ni(OH)的生长机理,并提出了形貌从侧面影响材料性能的机理。实验结果显示,不同浓度的KOH对Ni-MOF电极材料的形貌有着显著影响。当KOH的浓度为2 M时,球形颗粒的形态即发生很大变化,纳米片聚集在一起,在球形颗粒的表面上获得了多通道的蜂窝状结构,这意味着从Ni-MOF到ni(OH)的转化可以使样品获得更高的比表面积。当KOH的浓度增加到6 M和8 M时,每单位面积的纳米片的体积分数相应地增加,导致纳米片之间的通道尺寸大大减小。也就是说,KOH浓度的增加促进了纳米片的生长,并使球形颗粒变得更致密。ni(OH)的形态进一步影响电极材料的电化学性能,蜂窝状的6 M-ni(OH)具有非常高的比电容(当扫速为5 m V·s时,比电容大小为1550 F·g。当电流密度为1 A·g时,比电容大小值可根据公式计算出约为1865F·g。10 A·g时比电容值虽然减小,但仍然保留了其在当电流密度为1 A·g时,新的比电容值为原始比电容值的59.46%。固定CV测试的扫描速率大小为50 m V·s,蜂窝状的6 M-ni(OH)在20,000次的循环稳定性测试下,比电容值仍可达到其初始值的172%。2、Ni-MOF衍生niO/rGO电极材料的制备与研究在前基础上,本课题采用水热法成功地将rGO引入Ni-MOF,然后通过在300°C,400°C和450°C等三个不同温度下煅烧样品,最终将GO纳米片上生长的Ni-MOF转化为rGO上生长的Ni-MOF衍生niO。除此之外,详细研究了石墨烯对mof衍生niO电化学性能的影响。同时,该实验改变了样品的煅烧温度,旨在探索煅烧温度可能对样品的电化学性能可能会产生的影响,根据300°C,400°C和450°C不同温度下的测试结果数据,最终推断出300°C可作为Ni-MOF衍生niO的最合适的煅烧温度。电化学结果表明300°C煅烧下Ni-MOF衍生niO/rGO表现出出色的电化学性能。对于三电极测试系统,在300°C下进行煅烧的Ni-MOF衍生niO/rGO该复合材料的电化学性能性能优势性强,从恒流充放电的数据变化情况来看,当电流密度为1 A·g时,样品的比电容大小为435.25 F·g,当进一步增加电流密度从1 A·g增加至8 A·g时,比电容值虽然减小,但是仍然占据起始比电容(即就是电流密度选择为1 A·g)时电容值的68.00%。在50 m V·s的扫速下经过25,000次循环后,其比电容与初始值相比增加了49.34%。随着煅烧温度的升高,比电容呈现下降趋势(400°C:1 A·g时为171.50 F·g。450°C:1 A·g时为116.00 F·g)这是由niO纳米片团聚使得比表面积减少所致。同时,rGO的引入对所制备产物的电化学性能产生了正面的促进作用。当煅烧温度被设置为300°C时,1 A·g下300°C煅烧后样品的比电容增加了40.40%。在8 A·g下比电容增加47.30%)。另外,组装好的超级电容器(以300°C煅烧后的Ni-MOF衍生niO/rGO为正极,同时以活性炭为负极)的电化学性能也得到了明显的提高,测试结果显示,当功率密度大小为400 W·kg时,能量密度值可达到76.96 Wh·kg。根据以上分析,最终可得出mof衍生的niO/rGO复合材料可被选为合适的电极材料。

关键词： Ni-MOF niO 氧化还原石墨烯电极材料超级电容器

Controllable decoration of Ni-MOF on TiO_(2):Understanding the role of coordination state on photoelectrochemical performance

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Chinese Journal of Structural Chemistry 2023年第10期42卷 13-20页

作者： Hongye Bai Lihao Yu Jinfu Xu Xuliang Pang Yajie Bai Jianguo Cui Weiqiang Fan School of Chemistry and Chemical Engineering Jiangsu UniversityZhenjiang212013PR China Baotou Research Institute of Rare Earths Baotou014030PR China One Hundred Forty-six Warehouse China Food and Drug AdministrationShijiazhuang050000PR China

Decoration of metal-organic framework(mof)has been considered as an effective route to improve the photoelectrochemical(PEC)performance of TiO_(2),but there is still a lack of understanding of the regulatory structure.Herein,Ni-MOF was rationally introduced by in-situ etching method,which helps for artificially regulating the coordination state of ni sites.The photocurrent density(0.81 mA/cm^(2))and IPCE value(33.1%)of TiO_(2)-mof-2 are about twice higher than that of pristine TiO_(2) due to the rich unsaturated sites of Ni-MOF.Meanwhile,the saturated coordination has caused the decline of PEC performance because of the obvious steric hindrance.Therefore,this work presents an insight for the effect of coordination state on PEC activity especially in mof system.

关键词： Photoelectrochemistry TiO_(2) Ni-MOF Coordination state Water splitting

Ni-MOF衍生物纳米材料的制备及超电性能研究

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Ni-MOF衍生物纳米材料的制备及超电性能研究

作者：王立新哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

超级电容器(SCs)是一种新型的电化学储能设备,具有充放电速度快,使用寿命长和能量密度高等优点,作为其核心部分的电极材料对性能有着重要的影响。最近,镍基金属化合物由于较高的理论容量吸引了人们的广泛关注,但是由于其较差的导电性阻... 详细信息

超级电容器(SCs)是一种新型的电化学储能设备,具有充放电速度快,使用寿命长和能量密度高等优点,作为其核心部分的电极材料对性能有着重要的影响。最近,镍基金属化合物由于较高的理论容量吸引了人们的广泛关注,但是由于其较差的导电性阻碍了大规模的应用。本论文通过Ni-MOF作为前驱体,制备两种不同的复合材料用于SCs,并对这两种材料进行结构和组分的表征。通过电化学测试,探究性能与组分和结构之间的关系。匹配合适的负极碳材料,组装非对称型超级电容器(ASC),实现能量密度的有效提升。采用溶剂热法合成Ni-MOF前驱体,通过两步煅烧法,制备具有空心柱状结构并带有碳纳米管网络的niO/ni/NCNTs复合材料。在实验过程中探究了煅烧温度对产物形貌的影响,并解释了特殊形貌与材料的电化学性能之间的构效关系。对于在煅烧过程中形成的特殊形貌,通过可肯达尔效应进行了形成机理的解释。在电化学测试中发现,在1 A g的电流密度下,其比容量为777.5 F g,在10 A g的电流密度下,10000圈循环后容量保持率仍达到63%。通过与ZIF-67制备的多孔碳材料匹配,并组装ASC,其能量密度达33.3 Wh kg。在电流密度为1 A g的40000圈循环测试后,ASC仍然具有近90%的容量保持率。实验结果证明,独特的空心结构和碳纳米管网络可以有利材料的稳定性和导电性,并可以充分发挥niO高比容量的特性。以同样的Ni-MOF作为前驱体,简化了实验方法和条件,通过一步高温磷化的方法,制备了niP/ni/C复合材料。复合材料继承了Ni-MOF的柱状体结构,并含有niP作为反应活性位点。通过电化学测试发现,加入150 mg次磷酸钠进行磷化生成的niP/ni/C(NP-150)具有最优的电化学性能。在1 A g的电流密度下,其具有642.5 F g的比容量,5000圈的反复充放电后,容量保持率为63.1%。通过与ZIF-8制备的多孔碳材料匹配,组装的ASC,能量密度达到25.4 Wh kg,在电流密度为1 A g的4000圈循环后,仍然具有98.14%的容量保持率。实验结果表明,加入适量的次磷酸钠可以调控复合材料中niP的含量,从而改变niP/ni的比例,合适的比例有利于材料性能的提升。

关键词：超级电容器(SCs) 非对称型超级电容器(ASC) Ni-MOF niO ni2P

Ni-MOF/NF自支撑电极的制备及电化学性能

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天津师范大学学报（自然科学版） 2024年第1期44卷 49-55页

作者：白晨晨李炳君郑子朝于跃韩燕天津师范大学物理与材料科学学院天津300387

为改善金属有机骨架材料(mofs)的导电性和电容性能,采用阴极还原电沉积方法,在泡沫镍(NF)基底表面原位生长镍基金属有机框架(Ni-MOF)用于制备自支撑Ni-MOF/NF复合电极,并采用SEM、XRD和FT-IR等手段对其形貌和结构进行表征.实验结果表明:... 详细信息

为改善金属有机骨架材料(mofs)的导电性和电容性能,采用阴极还原电沉积方法,在泡沫镍(NF)基底表面原位生长镍基金属有机框架(Ni-MOF)用于制备自支撑Ni-MOF/NF复合电极,并采用SEM、XRD和FT-IR等手段对其形貌和结构进行表征.实验结果表明:Ni-MOF为棒状晶体自组装成的花状结构,随机分布在NF表面.当反应时间为1200 s时,Ni-MOF花状结构覆盖整个NF表面.电化学测试表明,沉积900 s所得Ni-MOF/NF(900)电极具有较好的电容性能,当电流密度为1 mA/cm^(2)时,其比电容可达5415 mF/cm^(2),在超级电容器方面具有潜在的应用前景.

关键词： Ni-MOF 阴极还原电沉积自支撑电极电化学性能超级电容器