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电化学氧化体系中活性物种调控实现Ni-EDTA高效降解及产物选择性控制

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电化学氧化体系中活性物种调控实现Ni-EDTA高效降解及产物选择性...

作者：徐昊林华南理工大学

学位级别：硕士

镀镍废水中最主要的污染物为镍有机配体络合物,对于络合态镍(如乙二胺四乙酸络合镍,Ni-EDTA)采用的处理策略通常是先利用高级氧化工艺降解破络再通过沉淀的方式实现重金属镍的去除。传统高级氧化工艺如芬顿、类芬顿、臭氧氧化和光化学... 详细信息

镀镍废水中最主要的污染物为镍有机配体络合物,对于络合态镍(如乙二胺四乙酸络合镍,Ni-EDTA)采用的处理策略通常是先利用高级氧化工艺降解破络再通过沉淀的方式实现重金属镍的去除。传统高级氧化工艺如芬顿、类芬顿、臭氧氧化和光化学氧化法处理金属有机络合物时存在能耗高、效率低、操作复杂等问题。近年来,电化学氧化技术因其无需外源投加化学药剂、高效、易自动化操作以及适应多变的有机负荷等优点而备受关注。然而,目前Ni-EDTA电化学降解的研究大多集中在开发电催化阳极、探索降解途径和反应机理、揭示反应效率有限的潜在原因等方面,在含氯离子的电化学体系中,Ni-EDTA降解有毒氯代副产物的形成很少被关注。本研究建立了一种典型的电化学氧化体系降解Ni-EDTA(镀镍废水中的典型污染物)。通过对Ni-EDTA的去除速率和降解产物的深入研究,发现该体系存在氧化效率低、生成氯化副产物的问题。为了解决这一问题,开发了一种能够调控活性物种的双阳极电化学体系。主要研究结果总结如下:(1)氧化破络是去除络合态重金属的关键步骤。首先,我们构建以商用混合金属氧化物(MMO,材质为Ti/Ru O-Ir O)为阳极的电化学氧化体系用于降解Ni-EDTA。当电流为250 m A时,在溶液有氯和无氯情况下,电化学体系处理180 min后Ni-EDTA的去除率分别达到96.3%和77.8%;动力学拟合发现Ni-EDTA降解符合一级反应动力学,其中在有氯情况下随着反应进行降解速率呈现出加快现象,反应速率常数随反应时间从0.0124 min增加到0.0216 min。对含氯体系中出现的固体进行表征分析,确定反应过程生成了高价ni物种;结合ni存在下会促进Fe(III)-edta的降解,我们推测Ni-EDTA在电化学氧化体系中会生成高价ni物种作用于自身降解,从而提高反应速率形成自催化降解效果。然而,产物鉴定发现生成了多种有机氯代副产物,处理后出水存在一定的环境风险。(2)其次,我们提出了一种新的策略,使用MMO阳极和Fe阳极构成的双阳极电化学氧化体系降解Ni-EDTA,减少氯代有机副产物的生成。结果表明,双阳极体系实现了更高的Ni-EDTA去除速率(0.141 min),以及加碱沉淀后更高的ni去除率(39.85降低至0.63 mg L);效果明显优于单MMO阳极体系(Ni-EDTA降解速率为0.017 min,溶液中残留ni浓度为14.38 mg L)和单Fe阳极体系(Ni-EDTA几乎没有去除,溶液中残留ni浓度为38.37 mg L)。与单MMO阳极体系产生的活性氯物种相比,双阳极体系中原位生成的Fe(IV)在减少有机氯代副产物的生成和降低处理后溶液的急性毒性上起主要作用(使用发光细菌进行评估)。通过对降解产物的鉴定,提出了单MMO阳极和双阳极体系中Ni-EDTA的降解路径。以Fe(IV)为主导活性物种的双阳极体系能有效去除实际镀镍废水中多重污染物(包括有机配体、ni和磷酸盐)。研究结果表明,利用电化学氧化体系处理含氯有机废水时,活性氯转化为Fe(IV)的策略为提高体系氧化能力、降低氯代产物生成和产物毒性开辟了一条新途径。

关键词：电化学氧化活性氯高价金属氯代副产物 Ni-EDTA

陶瓷基PbO_(2)电极的制备及其处理Ni-EDTA络合废水

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工业水处理 2021年第9期41卷 60-68页

作者：徐小凤卓琼芳陈中颖任秀文刘静静邱永福李衍亮谢水波南华大学土木工程学院湖南衡阳421001 东莞理工学院生态环境与建筑工程学院广东东莞523808 生态环境部华南环境科学研究所广东广州510655

采用化学沉积-电沉积法的方法制备了陶瓷/α-PbO_(2)、陶瓷/α-PbO_(2)/β-PbO_(2)、陶瓷/α-PbO_(2)/β-PbO_(2)-PTFE电极,采用扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、线性扫描伏安(LSV)和电极加速寿命等方法对电极进行表征及化学性... 详细信息

采用化学沉积-电沉积法的方法制备了陶瓷/α-PbO_(2)、陶瓷/α-PbO_(2)/β-PbO_(2)、陶瓷/α-PbO_(2)/β-PbO_(2)-PTFE电极,采用扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、线性扫描伏安(LSV)和电极加速寿命等方法对电极进行表征及化学性能测试。分别以这3种电极作为阳极,电化学氧化Ni-EDTA,同时阴极电沉积回收镍。实验结果表明,陶瓷/α-PbO_(2)/β-PbO_(2)-PTFE比其他2种电极具有更高的电氧化破络能力,在Ni-EDTA初始质量浓度为100 mg/L、电流密度为30 mA/cm^(2),pH=3.1下电氧化180 min后,Ni-EDTA去除率可达96.2%,阴极镍元素回收率达17.9%。

关键词：电氧化 Ni-EDTA 陶瓷基PbO_(2)电极镍回收

陶瓷基二氧化铅电极的制备及其对Ni-EDTA络合废水的处理

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工业水处理 2021年

作者：徐小凤卓琼芳陈中颖任秀文刘静静邱永福李衍亮谢水波南华大学土木工程学院东莞理工学院生态环境与建筑工程学院生态环境部华南环境科学研究所

采用化学沉积-电沉积法的方法制备了陶瓷/α-PbO;、陶瓷/α-PbO;/β-PbO;、陶瓷/α-PbO;/β-PbO;-PTFE电极，采用扫描电子显微镜（SEM）、X-射线衍射（XRD）、线性扫描伏安（LSV）和电极加速寿命等方法对电极进行表征及化学性能测试。... 详细信息

采用化学沉积-电沉积法的方法制备了陶瓷/α-PbO;、陶瓷/α-PbO;/β-PbO;、陶瓷/α-PbO;/β-PbO;-PTFE电极，采用扫描电子显微镜（SEM）、X-射线衍射（XRD）、线性扫描伏安（LSV）和电极加速寿命等方法对电极进行表征及化学性能测试。以这三种电极作为阳极，电化学氧化Ni-EDTA，同时阴极电沉积回收镍。实验结果表明，陶瓷/α-PbO;/β-PbO;-PTFE较之于其他两种电极具有较高的电氧化破络能力，在Ni-EDTA初始质量浓度为100 mg/L、电流密度为30 mA/cm;，pH=3.1下电氧化180 min后，Ni-EDTA去除率可达96.2%，阴极镍元素回收率达17.9%。

关键词：电氧化 Ni-EDTA 陶瓷基PbO 电极镍回收

电芬顿法处理重金属络合物Ni-EDTA的研究

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环境科学学报 2015年第3期35卷 745-749页

作者：邵天元李新宝张宝锋张家兴李国亭赵旭华北水利水电大学环境与市政工程学院郑州450011 中国科学院生态环境研究中心环境水质学实验室北京100085 深圳大学化学与化工学院深圳518060

本文首先研究了电絮凝与电芬顿对Ni-EDTA去除效率对比,结果发现电絮凝对Ni-EDTA去除效率较低.通过电化学阳极溶解产生Fe2+,外加H2O2反应的阳极电芬顿过程可有效去除Ni-EDTA.详细考察Ni-EDTA初始浓度、电流密度、p H值及H2O2投加量对ni-E... 详细信息

本文首先研究了电絮凝与电芬顿对Ni-EDTA去除效率对比,结果发现电絮凝对Ni-EDTA去除效率较低.通过电化学阳极溶解产生Fe2+,外加H2O2反应的阳极电芬顿过程可有效去除Ni-EDTA.详细考察Ni-EDTA初始浓度、电流密度、p H值及H2O2投加量对Ni-EDTA去除率的影响.结果表明,电芬顿方法处理Ni-EDTA络合物其初始浓度越低,去除效果越好.反应最佳p H值为3.5,H2O2投加量在一定条件下存在最优值,而络合物的去除率随着电流密度的增加而提高.对Ni-EDTA去除过程进行了分析.

关键词：电芬顿电絮凝重金属络合物 Ni-EDTA

Fe/Al电极电絮凝法处理Ni-EDTA废水影响因素及机理分析

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科学技术与工程 2017年第15期17卷 150-156页

作者：党亚攀兰善红胡勇有罗晓珊华南理工大学环境与能源学院工业聚集区污染控制与生态修复教育部重点实验室广州510006 东莞理工学院生态环境与建筑工程学院东莞523808

为提高电絮凝法对Ni-EDTA的去除效率,并深入分析其反应机理,研究了不同材料的电极组合、电流密度和初始p H对Ni-EDTA去除效果的影响。结果表明:铁阳极+铝阴极产生的有效絮凝剂最多,对TOC和ni的去除率最高,分别为98.75%和99.99%;随着电... 详细信息

为提高电絮凝法对Ni-EDTA的去除效率,并深入分析其反应机理,研究了不同材料的电极组合、电流密度和初始p H对Ni-EDTA去除效果的影响。结果表明:铁阳极+铝阴极产生的有效絮凝剂最多,对TOC和ni的去除率最高,分别为98.75%和99.99%;随着电流密度的增大,TOC和ni的去除率逐渐升高,4.38 m A·cm^(-2)时去除率分别达到98.95%和99.21%;且电流效率开始下降。初始p H为3时,TOC和ni的去除率分别为98.27%和99.89%,随着p H的升高去除率逐渐下降。对溶液和絮体进行紫外光谱(UV)、红外光谱(FTIR)以及扫描电镜(SEM-EDS)分析结果表明:Ni-EDTA主要通过Fe(OH)_3的絮凝吸附沉淀,电解产生的HClO和阳极电位的氧化反应以及Fe(Ⅲ)的转络合反应等一系列共同作用去除。

关键词：电絮凝 Ni-EDTA 络合絮凝沉淀

Pd掺杂Ti/SnO2-Sb电极的制备及其对Ni-EDTA的去除研究

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Pd掺杂Ti/SnO2-Sb电极的制备及其对Ni-EDTA的去除研究

作者：黎良浩华南理工大学

学位级别：硕士

电镀废水产量大,成分复杂,内含大量络合物,难以通过传统的化学沉淀方法去除。随着环境的恶化,对电镀废水的达标排放提出了更高更严格的要求。Ni-EDTA是电镀镍废水中的一种大量使用且有代表性的络合物,结构稳定,生物降解性差,对电镀镍废... 详细信息

电镀废水产量大,成分复杂,内含大量络合物,难以通过传统的化学沉淀方法去除。随着环境的恶化,对电镀废水的达标排放提出了更高更严格的要求。Ni-EDTA是电镀镍废水中的一种大量使用且有代表性的络合物,结构稳定,生物降解性差,对电镀镍废水的达标排放造成了困境。因此,亟需研究出一种新型高效降解Ni-EDTA的处理技术,以降低含镍电镀废水的排放浓度,保护自然水体的洁净安全。本研究构建了以Pd掺杂Ti/SnO2-Sb电极为阳极的电解槽装置来处理Ni-EDTA模拟废水。首先,研究了不同Pd掺杂量下制备的Ti/SnO2-Sb-Pd电极的表面形态、晶体结构、元素价态、电化学性能以及使用寿命,揭示了Pd掺杂后电极性能的变化,对Pd掺杂量作了优化;其次,研究了不同煅烧温度制备时电极的形态和稳定性变化,选取了最佳煅烧温度;最后,采用批式实验探究了反应电流密度、初始pH值、电解质种类和浓度对电极降解Ni-EDTA的影响,分析了影响原因,为实际工程化应用提供了理论指导。Pd掺杂会使Ti/SnO2-Sb电极表面的结晶块变小且光滑,当Pd:Sn=2.5%时,晶胞最为细化。SnO2晶格平均尺寸为6.7 nm,体积为0.070931 nm3。Pd的加入促进了半径更小的Sb5+进入SnO2以及Sb的价态由Sb5+向Sb3+发生转变。Pd掺杂后电极表面氧空穴减小,吸附氧占比最高可达19.71%,晶格氧与金属的原子比最高可达2.45,电催化效率高。同时,Pd掺杂保持了Ti/SnO2-Sb电极的高析氧电位、高交换电流密度等优势,提高了电化学活性面积。此外,Pd掺杂后Ti/SnO2-Sb电极的使用寿命能够提高40倍以上。不同煅烧温度下制备的电极形貌差别很大。煅烧温度低时,表层氧化物层没有完全形成。温度升高到500℃,金属氧化物形成比较彻底,结晶块细化,比表面积最大,催化效率最高,寿命也大大增加。当温度超过500℃继续升高时,晶胞平均尺寸和体积急剧增加,TiO2生成量增大,不利于电子传递,电极稳定性变差。反应电流密度、初始pH值和电解质种类均对Ni-EDTA的破络去除有很大影响。当反应电流密度为10 mA cm-2、初始pH值为2.3、电解质为Na2SO4、浓度为0.08 M时,Ni-EDTA的去除效率最高,2 h时去除率达93.1%,去除速率达2.26×10-2 min-1,阴极ni的析出率为23.6%,TOC去除率为30.3%。在降解体系中同时存在直接氧化和间接氧化,物理吸附的羟基与阳极金属氧化物之间的结合力较强,生成更高价态的金属氧化物,再与Ni-EDTA发生氧化反应生成小分子的有机物。

关键词： Pd掺杂煅烧温度阳极氧化 Ni-EDTA 机理因素优化

Fe-Al电极组合电絮凝法处理含Ni-EDTA废水的研究

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Fe-Al电极组合电絮凝法处理含Ni-EDTA废水的研究

作者：党亚攀华南理工大学

学位级别：硕士

电絮凝法处理废水即在外加电场的作用下,通过溶解阳极生成金属离子并在适宜的pH下水解进而生成大量多形态的羟基聚合物,将水体中的目标污染物通过絮凝沉淀或气浮等方式去除。电絮凝法结合了电化学氧化还原,吸附混凝以及气浮分离等技术,... 详细信息

电絮凝法处理废水即在外加电场的作用下,通过溶解阳极生成金属离子并在适宜的pH下水解进而生成大量多形态的羟基聚合物,将水体中的目标污染物通过絮凝沉淀或气浮等方式去除。电絮凝法结合了电化学氧化还原,吸附混凝以及气浮分离等技术,具有去除效率高,无外加药剂,二次污染小,适用范围广,设备简单易操控维护等优点,在重金属废水处理领域逐渐成为研究的热点。但目前处理成本较高,电极钝化以及去除机理复杂等问题限制了电絮凝法在实际废水处理的应用,因此深入探讨其去除机理并提高其处理效率、减少成本是推广其在重金属废水处理领域应用亟待解决的问题。本研究采用了Fe-Al极板电絮凝法对Ni-EDTA废水进行处理。研究了电极材料,电流密度,初始pH,曝气速率,温度以及水中常见阴阳离子对ni和TOC去除率的影响,并通过絮体性能及结构等分方面的分析,探讨了影响效果的原因,同时通过对反应特性的研究深入分析了Ni-EDTA的去除机制。实验结果表明铁为阳极铝为阴极的情况下产生的低聚态絮凝剂Fe(b)最多,对TOC和ni的去除率最高;电流密度越大,TOC和ni的去除效率越高,但电流效率到达一定程度后开始明显降低,能耗开始增大;初始pH=3去除效果最好,随着pH逐渐升高去除率开始下降;空气曝气优于不曝气,曝气速率过大或过小都不利于ni和TOC的去除:不同温度下Fe(b)产量不同导致处理效果不同;水中常见阳离子Ca2+,Mg2+某种程度上抑制了反应的进行,阴离子中SO42-有利于絮体的生长,而NO3-,H2PO4-对于絮体的形成有一定的抑制作用。正交试验结果表明最佳条件为:电流密度为4.5 mA/cm2,初始pH值为3,曝气速率为0.3 L/min,温度为313 K,TOC和ni的去除率分别为98.5%、99.9%,ni浓度降低到0.1 mg/L以下。在以上条件下进行机理分析,絮体的SEM/EDS以及FT-IR分析结果表明,絮体中包含αFe2O3、各种形态的Fe(OH)x以及部分羧基类含氮有机物(edta),Ni-EDTA的去除主要通过铁离子水解产生的絮凝沉淀作用,此外溶液的紫外光谱实验分析表明Fe(Ⅲ)可以取代Ni-EDTA中的ni从而使得ni(Ⅱ)脱离edta(被置换)通过沉淀或者被吸附等方式去除。综上可知,Ni-EDTA的去除机理为:电解产生亚铁离子被氧化为三价铁离子与氢氧根离子结合产生三种不同形态的强氧化铁絮体,这些絮体可以通过电中和、吸附桥联以及网捕卷扫等一系列作用把水体中的Ni-EDTA去除,Fe(Ⅲ)还可以通过转络合反应取代Ni-EDTA中的ni,使得ni2+与废水中的OH-生成氢氧化物沉淀,从而降低废水中ni的含量,此外edta的去除还包括电解过程中产生的活性氯以及前期伴随反应产生芬顿试剂的氧化分解等综合作用。

关键词：电絮凝 Ni-EDTA 影响因素机理分析

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电絮凝对Ni-EDTA废水的影响研究

阜阳师范学院学报（自然科学版） 2018年第3期35卷 46-49页

作者：凌琪包建宏伍昌年王晏平安徽建筑大学水污染控制与废水资源化安徽省重点实验室安徽合肥230601 安徽建筑大学环境与能源工程学院安徽合肥230601

采用电絮凝法处理Ni-EDTA废水,研究了溶液初始浓度、电解质浓度、反应时间及电流密度四个因素对水中污染物的去除效果影响。结果表明:在溶液pH为6.5,Ni-EDTA初始浓度为0.85 mmol·L^(-1),电流密度为2.5 m A·cm^(-2),ni^(2+)与TOC去除率... 详细信息

采用电絮凝法处理Ni-EDTA废水,研究了溶液初始浓度、电解质浓度、反应时间及电流密度四个因素对水中污染物的去除效果影响。结果表明:在溶液pH为6.5,Ni-EDTA初始浓度为0.85 mmol·L^(-1),电流密度为2.5 m A·cm^(-2),ni^(2+)与TOC去除率在50 min时达到最大值,分别为74.85%与60.50%。随着电流密度的升高,ni^(2+)与TOC去除率在短时间后达到较高去除率。ni^(2+)与TOC去除过程均符合一级动力学模型。对溶液进行三维荧光扫描,分析结果表明:水中的类富里酸经电絮凝降解为类色氨酸。

关键词：电絮凝 Ni-EDTA 电镀废水三维荧光动力学分析

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Ni-EDTA晶体制备的初步实验探究

新课程(下) 2019年第1期 238-238页

作者：庄梓歆南京师范大学附属中学

Ni-EDTA具有重要的研究和利用价值。本研究利用niCl2和Na2edta进行配位反应,生成了Ni-EDTA配合物,通过配合物溶液室温静置的方法,获得了深蓝色单晶和晶簇,目测该晶体为单斜单晶。研究结果为深入研究Ni-EDTA晶体提供了参考。

关键词：配合物 Ni-EDTA 晶体制备实验探究