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面向LCT亚毫米波望远镜的超导NbN薄膜的室温生长研究

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面向LCT亚毫米波望远镜的超导NbN薄膜的室温生长研究

作者：张思雨上海师范大学

学位级别：硕士

太赫兹频段占有宇宙微波背景（CMB）辐射以后宇宙空间近一半的光子能量,对研究宇宙和星系的形成和演化等具有非常重要的意义,已成为当代天文探测最前沿的研究领域之一,引起了世界各国科研机构对开发太赫兹探测器的兴趣。本中智亚毫米天... 详细信息

太赫兹频段占有宇宙微波背景（CMB）辐射以后宇宙空间近一半的光子能量,对研究宇宙和星系的形成和演化等具有非常重要的意义,已成为当代天文探测最前沿的研究领域之一,引起了世界各国科研机构对开发太赫兹探测器的兴趣。本中智亚毫米天文国际联合实验室主导的LCT亚毫米波望远镜是世界上最先进的望远镜之一,采用的是超导SIS相干探测器。其中,超导材料的生长质量会直接影响到超导SIS隧道结的势垒层以及混频器的性能。采用超导性能良好、转变宽度较窄的nbn为超导材料,并开发出室温生长技术,将有助于制备高灵敏度、高工作频率的超导SIS隧道结混频器,并为进一步制备超导SIS相干探测器以实现LCT望远镜的升级打下坚实基础。本论文分别采用离子束溅射技术与磁控溅射技术,探索nbn超导薄膜的生长条件;并利用X射线衍射（XRD）、X射线能谱（EDS）、扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）、X射线光电子能谱（XPS）、综合物性测量系统（PPMS）对薄膜的晶体结构、元素比例、表面形貌、断面形貌、原子价态以及超导性能进行表征。主要研究结果如下:1、利用离子束溅射法溅射粒子动能较大（约600 e V）、制备薄膜表面致密的特点,分别研究了辅助离子源、氩氮气体流量比以及溅射电压对nbn超导薄膜晶体结构、表面形貌、元素比例、原子价态、超导性能的影响,探究其中的物理机制,寻找溅射条件与薄膜结构、物性之间的关系。结果表明,使用离子束溅射法制备的NbN薄膜具有δ-nbn相结构,并且表面光滑平整、致密。由于所使用的离子束溅射系统在通入气体种类、溅射压强、气体流量等方面受到极大限制,因此未获得具有超导性能的NbN薄膜,但所得的生长条件参数以及影响薄膜质量的主要因素为后续采用磁控溅射法生长NbN薄膜提供了借鉴和参考。2、在离子束溅射法制备NbN薄膜的基础上,进一步利用磁控溅射法生长NbN薄膜,所使用的磁控溅射系统具有多腔室、基底低温、高速离子态等优点。通过改变氩氮气体流量比、氩氮气体各自的流量、溅射功率,探究了薄膜晶体结构、表面形貌、断面形貌、超导性能的变化规律,根据生长条件与结构性能之间的对应关系进一步优化薄膜生长。结果表明,使用磁控溅射法生长的nbn超导薄膜具有δ-nbn相结构,结晶质量良好,表面致密均匀,薄膜中N与Nb的比例接近化学计量比1:1,超导转变温度达到13.73 K。本论文研究工作所获得的NbN薄膜其超导性能能够满足LCT望远镜中超导SIS相干探测器的研发需求,研究结果将为进一步生长势垒层、制备超导SIS隧道结及混频器打下扎实基础。

关键词： NbN薄膜离子束溅射法磁控溅射法超导转变温度

基于太赫兹超导SIS隧道结的nbn/AlN薄膜生长研究

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基于太赫兹超导SIS隧道结的NbN/AlN薄膜生长研究

作者：张兴月上海师范大学

学位级别：硕士

宇宙微波背景辐射以后宇宙空间近一半的光子能量集中在太赫兹波段,因此该波段的天文观测和研究已成为现代天体物理的前沿领域之一。其中,亚毫米波段属于0.1～1 mm的波长区间。近几十年,基于低温超导器件的高灵敏度探测技术快速发展,推... 详细信息

宇宙微波背景辐射以后宇宙空间近一半的光子能量集中在太赫兹波段,因此该波段的天文观测和研究已成为现代天体物理的前沿领域之一。其中,亚毫米波段属于0.1～1 mm的波长区间。近几十年,基于低温超导器件的高灵敏度探测技术快速发展,推动了亚毫米波天文学的显著进步。本中智亚毫米天文国际联合实验室所主导的LCT亚毫米波望远镜是世界上最先进的望远镜之一,其核心探测部件是超导SIS混频器。其中,超导层选用转变温度高、稳定性良好的NbN薄膜,而势垒层则选用介电常数低、能带宽度低的AlN薄膜。超导层和势垒层的生长质量将直接影响混频器的工作性能,因此开发高质量NbN薄膜和AlN薄膜的生长技术是提高混频器性能的关键,将为下一步超导SIS隧道结的制备及其混频器的自主研发和更新升级打下基础。本论文采用射频磁控溅射法生长NbN薄膜和AlN薄膜,探索最佳生长条件;利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、综合物性测试系统(PPMS)和半导体参数分析仪分别表征薄膜的晶体结构、表面形貌、断面形貌、元素价态、超导性能和电学性能。获得的主要研究结果如下:1、首先改变衬底材料,分别在氧化镁(MgO)、二氧化硅(SiO)、蓝宝石(AlO)、硅(Si)四种衬底上生长nbn超导薄膜。利用接触角仪对衬底的亲水性进行分析,结合薄膜微观结构和超导性能的表征,选择出蓝宝石衬底作为NbN薄膜生长的最佳衬底。然后利用控制变量法,分别研究衬底温度和溅射时间对NbN薄膜结构与性能的影响。结果表明,通过优化生长条件,nbn超导薄膜实现了在蓝宝石衬底上的低温生长。制得的NbN薄膜具有沿(111)方向的高度生长取向;表面均匀致密,粗糙度0.42-5.49 nm;Nb和N离子分别以Nb和N的价态存在。薄膜的超导性能易受衬底温度影响,当衬底温度为150℃时,薄膜的超导转变温度达到了16.58K。2、在上述NbN薄膜的基础上,进一步在室温下生长AlN薄膜作为超导SIS隧道结的势垒层。通过控制变量法,分别研究气体流量比和AlN薄膜厚度对其其微观结构和电学性能的影响,从而获得了相应的结构性能变化规律。结果表明,当气体流量比为Ar:N=15:4时,AlN薄膜表现出较好的c轴择优取向,表面均匀致密,粗糙度在0.39-0.60 nm的范围内,Al离子以Al的价态存在。AlN薄膜的绝缘性能易受其膜厚影响,当膜厚为15.9 nm时,AlN薄膜表现出良好的绝缘性能,漏电流约为1?10A。综上所述,本研究中所获得的nbn和AlN薄膜分别具有良好的超导性能和绝缘性能,有望应用于超导SIS隧道结中作为超导层和势垒层材料。

关键词：超导SIS隧道结 NbN薄膜 AlN薄膜超导转变温度漏电流

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nbn基陶瓷硬质薄膜研究现状与进展

电镀与精饰 2023年第9期45卷 55-63页

作者：陆昆赵立军滁州城市职业学院医学院安徽滁州239000 江苏科技大学材料科学与工程学院江苏镇江210003

主要综述了nbn单层膜、nbn基复合薄膜及多层薄膜的研究现状,详细叙述了nbn单层薄膜、nbn基复合薄膜和多层薄膜的微结构、力学性能、抗氧化性能、耐腐蚀性能和摩擦磨损性能,并重点阐述了nbn多晶结构、元素掺杂对nbn基复合薄膜的性能影响... 详细信息

主要综述了nbn单层膜、nbn基复合薄膜及多层薄膜的研究现状,详细叙述了nbn单层薄膜、nbn基复合薄膜和多层薄膜的微结构、力学性能、抗氧化性能、耐腐蚀性能和摩擦磨损性能,并重点阐述了nbn多晶结构、元素掺杂对nbn基复合薄膜的性能影响和多层膜的超硬效应机理。指出复合、多层陶瓷薄膜具有单一NbN薄膜无法实现的优点,复合、多层陶瓷膜将依然是未来nbn基陶瓷硬质薄膜的研究方向,最后对nbn基陶瓷硬质薄膜的发展和应用前景进行了展望。

关键词： NbN薄膜微结构力学性能摩擦磨损性能超硬效应

用于超导纳米线单光子探测器的NbN薄膜及纳米线的均匀性分析

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用于超导纳米线单光子探测器的NbN薄膜及纳米线的均匀性分析

作者：周晓颖南京大学

学位级别：硕士

超导纳米线单光子探测器(SNSPD)因其在探测效率、暗计数、探测速度、时间抖动以及响应频谱等性能方面的优异表现,成为目前综合性能最佳的单光子探测器,在量子通信、高速深空通讯、激光测距、生物荧光检测等领域有诸多应用。不断增长的... 详细信息

超导纳米线单光子探测器(SNSPD)因其在探测效率、暗计数、探测速度、时间抖动以及响应频谱等性能方面的优异表现,成为目前综合性能最佳的单光子探测器,在量子通信、高速深空通讯、激光测距、生物荧光检测等领域有诸多应用。不断增长的应用需求要求SNSPD进一步提高其性能,需要器件具有更高探测效率、更大探测面积、更大阵列规模和光子数分辨功能等。大阵列和大尺寸的SNSPD器件相比传统小尺寸器件而言,制备工艺难度急剧提高,器件性能一致性和成品率也随之下降,这都制约着SNSPD器件的进一步发展和应用。nbn材料是最早也是最成熟的用于制备超导纳米单光子探测器(SNSPD)的材料之一,当前制备高性能nbn超导薄膜主要有常温制备和衬底加热制备两种方式。具有超大长宽比的超导纳米线条是SNSPD器件制备的核心组成部分,其均匀性直接影响了器件的探测效率、暗计数、时间抖动等关键参数,也是影响器件一致性和成品率的重要因素。目前对纳米线均匀性的研究大多是研究纳米线形状和缺陷等对器件的影响,而关于薄膜本身均匀性及刻蚀工艺带来的不均匀性讨论的较少。本文采用磁控溅射技术,通过实验对4英寸和8英寸Nb靶分别比较了不同气体配比、溅射靶距、抽气速率以及衬底温度等因素对薄膜性能的影响。使用液氦杜瓦和综合物性测量系统(PPMS)对不同条件下生长出的薄膜的超导转变温度(Tc0)和临界电流密度(Jc)进行了表征从而确定了优化后的常温和加热NbN薄膜制备工艺条件。我们在MgO(100)、Si(100)和热氧化硅(SiOx/Si)衬底上通过常温与加热两种方式制备了高质量的超导nbn超薄薄膜,借助X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、俄歇电子能谱(AES)、原子力显微镜(AFM)等测量手段对所制备NbN薄膜的晶体结构、化学成分、表面粗糙度等特性进行了比较分析。在此基础上,从元素分布的角度研究NbN薄膜及纳米线条的均匀性。我们在室温和加热热氧化硅衬底上分别制备6 nm厚NbN薄膜,借助电子束光刻(EBL)与反应离子刻蚀(RIE)获得100 nnm至600 nm的纳米线条。通过俄歇电子谱(AES)元素成像,我们获得了薄膜及纳米线条上C,N,Nb,Si,O元素的分布情况,以MATLAB软件为数据处理工具,对薄膜及纳米线条均匀性进行分析。研究表明,在室温和加热热氧化硅衬底上分别制备的6nm厚NbN薄膜其Tc0可分别达到7.2 K和9.5 K,通过加热衬底能够大幅有效地提高NbN薄膜的超导转变温度。基于图像处理和统计分析,我们实验并提出了一种评估薄膜及纳米线均匀性的方法。对于薄膜样品,可针对不同元素表征其在平面内的分布均匀性;对于纳米线条,可在横向和纵向两个维度分别表征纳米线条的线宽均匀性和边缘均匀性。这种评估方法将为优化器件工艺,提高器件成品率和性能一致性提供一种直观的判据。在此基础上,我们还将进一步开展研究:进一步优化所制备的NbN薄膜的性能,使用加热衬底的NbN薄膜制备SNSPD器件;将WSi薄膜及其制备的纳米线纳入到均匀性实验比较中;通过提高AES元素成像的分辨率从而优化均匀性分析结果的精确度,获得更多薄膜上及纳米线条上各元素分布的信息。

关键词：超导纳米线单光子探测器 NbN薄膜常温和加热元素分布均匀性线宽粗糙度边缘粗糙度

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NbN薄膜的制备与性能研究

光谱学与光谱分析 2005年第4期25卷 487-490页

作者：彭松肖斌平郝建奎谢大弢北京大学重离子物理教育部重点实验室北京100871

采用磁控溅射和直流偏压二极溅射两种方法制备了NbN薄膜。用XRD和TEM测量比较了两种不同溅射方法获得的NbN薄膜的特点,并测量了NbN薄膜的超导转变温度Tc。采用两种溅射方法都得到了致密、均匀、单一δ相的多晶NbN薄膜,薄膜生长的择优取... 详细信息

采用磁控溅射和直流偏压二极溅射两种方法制备了NbN薄膜。用XRD和TEM测量比较了两种不同溅射方法获得的NbN薄膜的特点,并测量了NbN薄膜的超导转变温度Tc。采用两种溅射方法都得到了致密、均匀、单一δ相的多晶NbN薄膜,薄膜生长的择优取向受温度和氮气流量的影响很大,薄膜的超导转变温度受溅射室本底真空影响较大。

关键词： NbN薄膜性能研究制备超导转变温度直流偏压磁控溅射择优取向薄膜生长 TEM XRD Tco 气流量

磁控溅射Ti掺杂NbN薄膜的机械和摩擦学特性研究

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延边大学学报（自然科学版） 2019年第3期45卷 208-214页

作者：韩玉蕊杜安天顾广瑞延边大学理学院

为研究Ti掺杂的NbN薄膜的机械和摩擦学特性,采用射频和直流磁控共溅射技术制备了Ti掺杂的nbn(Ti:nbn)薄膜.利用X射线衍射仪(XRD)、能量色散X射线光谱仪(EDX)、扫描电子显微镜(SEM)、纳米压痕仪、高温摩擦磨损实验机分别对Ti掺杂的nbn薄... 详细信息

为研究Ti掺杂的NbN薄膜的机械和摩擦学特性,采用射频和直流磁控共溅射技术制备了Ti掺杂的nbn(Ti:nbn)薄膜.利用X射线衍射仪(XRD)、能量色散X射线光谱仪(EDX)、扫描电子显微镜(SEM)、纳米压痕仪、高温摩擦磨损实验机分别对Ti掺杂的NbN薄膜的微观结构、组成成分、表面形貌、机械和摩擦学性能进行了研究.XRD测试结果显示,薄膜的结晶性随着Ti靶掺杂功率的增加(从0 W逐渐升高到40 W)而呈明显增强趋势,晶粒尺寸也由18.010 nm增加到21.227 nm.当Ti靶的掺杂功率为30 W时,NbN薄膜的硬度由4.5 GPa(未掺杂)增加到20.4 GPa,弹性模量由145.8 GPa(未掺杂)增加到224.5 GPa;当Ti靶的掺杂功率为40 W时,NbN薄膜的摩擦系数由0.73(未掺杂)下降到0.51,磨损率由3.3×10^-6 mm^3/(N·mm)(未掺杂)下降到2.1×10^-6 mm^3/(N·mm).这表明,掺杂Ti可使NbN薄膜的机械性能和摩擦学性能得到很大的改善.

关键词：磁控溅射 NbN薄膜机械性能摩擦学性能

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溶液法制备nbn超导薄膜及性能研究

安徽科技学院学报 2019年第2期33卷 77-83页

作者：惠贞贞唐婧郑胜彪汪徐春叶龙强安徽科技学院化学与材料工程学院

目的:构建NbN薄膜生长-微结构-超导性能之间的关联性。方法:采用化学溶液沉积法制备性能优异的NbN薄膜,利用X射线衍射仪和场发射扫描电镜(FE-SEM)对薄膜样品的微结构进行表征,并通过物理性质测量系统(PPMS)对薄膜样品的超导性能进行测... 详细信息

目的:构建NbN薄膜生长-微结构-超导性能之间的关联性。方法:采用化学溶液沉积法制备性能优异的NbN薄膜,利用X射线衍射仪和场发射扫描电镜(FE-SEM)对薄膜样品的微结构进行表征,并通过物理性质测量系统(PPMS)对薄膜样品的超导性能进行测量分析。结果:发现在Si衬底上可以制备出超薄(11 nm)δ-NbN薄膜。随着薄膜厚度的增加,薄膜的晶格常数先增大后减小,薄膜厚度为51 nm时晶格常数最大,且晶粒尺寸逐渐增大,正常态电阻率ρN逐渐减小,超导转变温度(Tc)先升高后降低,载流子浓度和上临界场BC2(0)先增加后减小。结论:对于不同厚度的nbn超导薄膜,ρN由载流子浓度、晶粒尺寸和晶界散射共同影响,但晶粒尺寸大小和晶界散射起主要作用;Tc主要受N含量和载流子浓度变化的影响,N含量越多,载流子浓度越大,Tc越高;BC2(0)是由Tc、ρN和晶粒尺寸共同影响。

关键词： NbN薄膜化学溶液沉积法微结构超导性能

具有TiN过渡层的Si基NbN薄膜的制备与性能

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具有TiN过渡层的Si基NbN薄膜的制备与性能

作者：郑磊苏州大学

学位级别：硕士

目前，超导氮化铌（nbn）薄膜是制备高性能单光子超导器件（SSPD）和超导热电子测辐射热仪（HEB）的首选超导材料，受到广泛的研究和关注。nbn具有较高的超导临界转变温度（Tc＞16K）和临界电流密度。通常，采用磁控溅射的技术在和nbn... 详细信息

目前，超导氮化铌（nbn）薄膜是制备高性能单光子超导器件（SSPD）和超导热电子测辐射热仪（HEB）的首选超导材料，受到广泛的研究和关注。nbn具有较高的超导临界转变温度（Tc＞16K）和临界电流密度。通常，采用磁控溅射的技术在和nbn晶格常数相近的单晶基片（如MgO）上生长出高质量的NbN薄膜。但是，MgO基片在THz频段损耗较大，同时微纳加工较困难。硅基NbN薄膜器件相比MgO基器件其主要优势在于：①工作在THz频段损耗极低;②微纳加工工艺技术成熟;③容易实现超导探测器件与半导体器件的集成;④成本较低。但是，由于nbn与Si基片的晶格失配度较大（19﹪），导致硅基NbN薄膜很难实现外延生长，使其超导性能严重下降。本工作提出使用氮化钛（TiN）作为Si和nbn的过渡层的设想：一方面，两者均为面心立方结构，晶格常数相近，因此TiN过渡层有利于nbn的生长;另一方面，TiN中的Ti和N两个元素在制备过程中即使扩散到NbN薄膜，不仅不会损害反而有利于提高其超导性能。本实验采用直流反应磁控溅射法在Si（100）基片上来制备TiN和NbN薄膜，首先我们对制备TiN薄膜的工艺参数进行了优化，所制备的TiN薄膜的质量与薄膜制备时的沉积压强、氮气和氩气的流量比、沉积时的功率等工艺参数密切相关，其次我们使用优化后的TiN薄膜作为Si基片上生长NbN薄膜的过渡层。通过XRD、AFM、SEM、TEM、PPMS等测试手段对nbn/TiN/Si（100）双层薄膜的相结构、表面形貌、界面形貌和超导性能进行了表征。实验结果表明：TiN过渡层上生长的5-80nm厚的NbN薄膜的超导转变温度比直接在Si（100）基片上生长的薄膜提高了1-3k左右。我们对TiN薄膜作为生长NbN薄膜的过渡层可以提高NbN薄膜的超导性能这一现象作出了解释，使NbN薄膜超导性能提高的原因有三点;其一是TiN薄膜过渡层的存在为NbN薄膜的生长提供了晶格匹配的模板;其二是TiN薄膜过渡层的存在提高了NbN薄膜的结晶性能;其三是TiN薄膜过渡层的存在减小了NbN薄膜与基片的界面层的厚度。这些都是提高NbN薄膜超导性能的重要原因。本文的研究为进一步提高NbN薄膜转变温度和成膜质量提供了有用的实验依据。

关键词： NbN薄膜 TiN过渡层 Si基片磁控溅射超导特性

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溅射方式对NbN薄膜结构及热稳定性的影响

材料科学与工程学报 2010年第3期28卷 458-462页

作者：张宏森丁明惠张丽丽蒋保江黑龙江科技学院现代分析测试研究中心黑龙江哈尔滨150027 哈尔滨工程大学材料科学与化学工程学院黑龙江哈尔滨150001 黑龙江大学化学化工与材料学院黑龙江哈尔滨150086

用射频磁控溅射和直流磁控溅射的方法分别在Si(100)衬底和Cu膜间制备了30nm的NbN薄膜,Cu/nbn/Si样品在高纯氮气保护下退火至700℃。用四探针电阻测试仪(FPP)、AFM、SEM、XRD、AES研究了溅射方式对NbN薄膜扩散阻挡性能的影响。退火前XRD... 详细信息

用射频磁控溅射和直流磁控溅射的方法分别在Si(100)衬底和Cu膜间制备了30nm的NbN薄膜,Cu/nbn/Si样品在高纯氮气保护下退火至700℃。用四探针电阻测试仪(FPP)、AFM、SEM、XRD、AES研究了溅射方式对NbN薄膜扩散阻挡性能的影响。退火前XRD结果表明,直流溅射制备的NbN薄膜为典型的晶态结构,射频溅射制备的薄膜为典型的非晶态结构。高温退火后的XRD、SEM、FPP、AES研究结果表明非晶态结构的NbN薄膜有更好的扩散阻挡性能,700℃时仍能很好地阻挡Cu原子的扩散。

关键词： NbN薄膜扩散阻挡层 Cu互连磁控溅射