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naerf4基核壳上转换纳米粒子的发光性质研究及防伪应用

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NaErF4基核壳上转换纳米粒子的发光性质研究及防伪应用

作者：唐雅琳东北师范大学

学位级别：硕士

稀土掺杂上转换发光纳米材料由于其背景荧光低、抗光漂白能力强、发射谱带窄等优点,目前已广泛应用于防伪、信息加密、生物成像等领域。在激活剂全掺杂纳米材料体系中,通过构建核壳结构抑制浓度猝灭效应,可实现高效的上转换发光。壳层... 详细信息

稀土掺杂上转换发光纳米材料由于其背景荧光低、抗光漂白能力强、发射谱带窄等优点,目前已广泛应用于防伪、信息加密、生物成像等领域。在激活剂全掺杂纳米材料体系中,通过构建核壳结构抑制浓度猝灭效应,可实现高效的上转换发光。壳层设计是提升全掺杂上转换纳米材料发光强度的关键,但其对发光颜色的调控仍需进一步研究。为此,本论文以naerf为研究对象,设计并构建了NaYF惰性壳层、NaYbF活性壳层以及NaYF@NaGd F:Ce,Eu惰性@活性壳层包覆的naerf全掺杂纳米材料,实现了对其发光强度和发光颜色的调控,并将其应用于多重荧光防伪,为高掺杂上转换发光纳米材料体系的设计和应用提供了参考。主要研究结果如下:（1）制备了NaYF惰性壳层包覆的六角相naerf上转换纳米粒子。稳态及瞬态光谱结果表明,随着壳层厚度的增加,壳层的钝化作用对表面猝灭效应的抑制作用加强,从而提升了上转换发光强度。Er的F→H/S的无辐射弛豫和F+I→2～4F的交叉弛豫之间的竞争导致980 nm激发下的红绿光强度比在2.45和13.16之间可调,而I→I的无辐射跃迁和I→H/S的三光子跃迁及S+I→2～4F的交叉弛豫之间的竞争使1532 nm激发下的红绿光强度比在0.50和5.65之间可控。以该核壳结构纳米粒子为隐形墨水绘制的图案在980 nm和1532 nm激光器的照射下发出裸眼可见的多色光,实现了高级的双重发光防伪。（2）制备了NaYbF活性壳层包覆的六角相naerf上转换纳米粒子。该活性壳层不仅具有表面钝化作用,还可以提升纳米粒子对980 nm激发光的捕获能力。Yb与Er之间的能量传递以及Yb之间的能量迁移可实现对naerf上转换发光的进一步调控。因此,随着NaYbF壳层厚度的增加,naerf的上转换发光强度逐渐提升,且其在980nm和1532 nm激发下的红绿光强度比的调控范围分别为0.14-6.30和0.12-0.86。该naerf@NaYbF上转换纳米粒子同样具有良好的双重防伪能力。（3）制备了NaYF惰性壳层和NaGd F:Ce,Eu活性壳层包覆的六角相naerf纳米粒子。该双层壳结构设计不仅调控了naerf在980 nm和1532 nm激光器照射下的上转换发光性质,同时Ce→Gd→Eu的能量传递还使该纳米材料在便携式254 nm紫外灯的照射下产生了红色的下转移发光。下转移发光的引入进一步提升了材料的防伪能力。

关键词：上转换发光纳米材料 naerf4 核壳结构防伪

naerf4,K2ErF5微米晶的合成及发光性能的研究

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NaErF4,K2ErF5微米晶的合成及发光性能的研究

作者：张晓雨长春工业大学

学位级别：硕士

自20世纪90年代以来,反斯托克斯发光纳米粒子即上转换纳米粒子(UCNPs)已经作为一种新型的光致发光纳米材料。上转换纳米粒子是一种受到外界低能量光激发后发射出高能量光的材料。上转换发光材料有着独特的优势,如:色纯度高、物理与化学... 详细信息

自20世纪90年代以来,反斯托克斯发光纳米粒子即上转换纳米粒子(UCNPs)已经作为一种新型的光致发光纳米材料。上转换纳米粒子是一种受到外界低能量光激发后发射出高能量光的材料。上转换发光材料有着独特的优势,如:色纯度高、物理与化学性质稳定、耐高温能力强、荧光寿命从纳秒跨越到毫秒的数量较多。因为这些独特的优势,上转换发光材料已经广泛应用于多个领域,如彩色电视显像管、节能灯、农用光转化膜、白光LED灯等。然而在上转换发光过程中,稀土离子所吸收的能量不可避免地存在许多能量损失,例如:无辐射弛豫过程引起晶体局部晶格热震动,从而使晶体温度升高,导致上转换发光效率降低,这阻碍了上转换发光材料的应用。所以,提高上转换材料的发光效率对于实际应用非常重要。本文围绕着提高稀土掺杂发光材料的发光效率,开展了一系列的研究工作,取得的结果如下:(1)采用简单的水热法,合成了不同形貌的naerf微米晶。在相同条件下,用980 nm和1560 nm激光器分别激发naerf微米晶,显示出红色和绿色上转换发光。随着Fe离子掺杂浓度的增加,在1560 nm或980 nm激光器激发下,naerf微米晶上转换发光强度都逐渐增强。此外,Fe离子的掺杂赋予了naerf微米晶磁性特征,这使得naerf实现了双重功能(光学和磁性)。另外,在本实验中我们研究了Fe离子掺杂浓度和F:Ln摩尔比对naerf微米晶相变的影响。结果表明:当F:Ln摩尔比较高时或者Fe离子掺杂浓度较高时,naerf微米晶更容易形成六角相。我们的工作将为设计具有可控双色发光和磁性特征的多功能材料提供新方案。(2)采用简便的溶剂热法合成了一系列Yb/Ho/Cr三掺杂KErF微米晶。系统地研究了KErF微米晶的形态和上转换发光。发现引入Ho离子后选择性地增强了KErF微米晶的红色发光。为了进一步提高红色发光强度,在KErF微晶中掺杂了Cr离子。当掺杂Cr离子浓度为7 mol%时,红色发光强度最强。我们详细解释了产生这一现象的原因:即引入Ho和Cr离子后,由于能量传递过程、样品结晶度的提高和局部微米晶结构扭曲而导致的对称性降低三者协同作用,共同导致了红色发光增强。

关键词： naerf4 K2ErF5 上转换稀土发光材料

naerf4基异质核壳结构上转换纳米粒子高压发光性质研究

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NaErF4基异质核壳结构上转换纳米粒子高压发光性质研究

作者：包浩强吉林大学

学位级别：硕士

异质壳层的包覆是提高纳米粒子性能的常用方法,然而,异质包覆所引起的界面缺陷往往会对纳米粒子的光学性质造成影响。尽管在分析它们的发光光谱时,界面应力所产生的的影响常常被忽视,但在高压下,这种影响会被明显放大。为了揭示潜在的... 详细信息

异质壳层的包覆是提高纳米粒子性能的常用方法,然而,异质包覆所引起的界面缺陷往往会对纳米粒子的光学性质造成影响。尽管在分析它们的发光光谱时,界面应力所产生的的影响常常被忽视,但在高压下,这种影响会被明显放大。为了揭示潜在的相互作用机制,并寻找高质量的压力传感材料,我们做了如下工作:1、合成了的naerf@NaLnF(Ln=Y,Lu,Gd)及其Tm(3+)掺杂的衍生物作为研究对象,通过透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)对纳米粒子的形貌和晶格结构进行表征,发现两个体系的纳米粒子尺寸均匀且有良好的分散性,同时得出具有拉伸应力的NaLuF壳层纳米粒子有最小的晶格失配度,更接近于同质外延生长,在常压下展现出最强的上转换发光。2、在高压下对纳米粒子的荧光发射光谱进行测试,发现两个体系的纳米粒子发光强度都随着压力的增加而减弱,这是由于外界高压缩短了离子间的距离,增加了多光子弛豫、交叉弛豫和非辐射能量转移的可能性,造成了能量的损耗,同时高压还会使晶体的几何结构发生改变,加剧异质核壳结构的晶格失配,导致晶格缺陷,削弱发光。3、对比分析高压下掺Tm(3+)和非掺体系发射光谱的红绿光比,用红绿光比的斜率代表纳米粒子的机械敏感度。发现纳米粒子的红绿光比随压力的增加而变大,这是由于发光中心Er3+的绿光发射对高压更敏感,在外界高压作用下绿光强度衰减的比红光更快,最终导致红绿光比的增加。同时发现掺Tm(3+)体系的机械敏感度要更大,因为Tm(3+)独特的能级结构,会削弱绿光的发射,形成近单色的红光发射,同时外界高压会缩短离子间的距离,加剧Er3+和Tm(3+)之间的能量耦合,更好的发挥Tm(3+)能量转移的作用,使得纳米粒子的发光对外界压力的变化更为敏感。4、在Tm(3+)掺杂的体系当中,具有拉伸应力的Lu壳层纳米粒子展现出了更好的机械敏感性,这是由于Lu3+的离子半径要比Er3+的离子半径更大,Lu壳层内部需要产生拉伸应力来适应Er的核心,这个力反作用在核心上会产生一个压缩的力,拉近Er3+和Tm(3+)之间的距离,近一步加剧离子之间的耦合。此外,色坐标图中显示出naerf:0.5%Tm@NaLuF纳米在外界压力从常压变到9GPa左右的高压过程中,发光颜色从橙红色变到了暗红色,表明发光颜色随压力变化发生了明显的变化,展现出了材料良好的机械传感性能。之后,我们对naerf:0.5%Tm@NaLuF纳米粒子在高压下的稳定性进行了探究,发现高压未对纳米粒子的机械敏感性、发光光强、发光峰位、形貌和晶体结构造成影响,说明naerf:0.5%Tm@NaLuF纳米粒子具有良好的稳定性,是一种理想的高压校准材料。

关键词：异质外延机械敏感性界面应力 naerf4 上转换

基于naerf4核壳材料的可控制备及上转换发光性能研究

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基于NaErF4核壳材料的可控制备及上转换发光性能研究

作者：高忆欣吉林化工学院

学位级别：硕士

与传统荧光标记物(有机染料和量子点)不同,稀土掺杂上转换发光材料具有位于生物窗口区(650-1300 nm)的近红外光激发等特点,在生物检测、光动力治疗、太阳能电池、传感器等领域展现了巨大的应用前景。截至目前,大多数上转换发光材料均采... 详细信息

与传统荧光标记物(有机染料和量子点)不同,稀土掺杂上转换发光材料具有位于生物窗口区(650-1300 nm)的近红外光激发等特点,在生物检测、光动力治疗、太阳能电池、传感器等领域展现了巨大的应用前景。截至目前,大多数上转换发光材料均采用激活剂-敏化剂共掺杂体系,然而由于浓度猝灭效应,诸如Er发光中心的掺杂浓度通常都被限制在3 mol%以下,导致上转换材料的发光效率始终无法进一步提高,这也是制约上转换发光材料最终走向实际应用的关键问题。基于上述问题,本论文设计和制备了一系列以naerf为基质的上转换发光材料,通过在其表面包覆Si O和Na YF惰性壳,有效抑制了浓度猝灭效应对上转换发光强度的影响,并就其上转换增强机制进行了研究。主要研究内容如下:(1)利用简单的水热合成法,制备出了一系列不同形貌和晶型的naerf上转换材料。系统研究了水热反应时间、Er/F比例对naerf形貌、尺寸大小、晶型等的影响。研究表明,当Er:F摩尔比为1:4时,得到纯净的立方相naerf纳米球,直径为100 nm左右。当Er:F摩尔比为1:12时,得到六方相naerf六边形微米片,边长和厚度为1μm左右。同时,通过对立方相和六方相naerf晶体的发光性能进行比较,发现在980 nm激发下,二者均呈现出Er的特征发射峰,其中,六方相naerf晶体的上转换发光更强。(2)以六方相naerf晶体为核,利用溶胶凝胶法在其表面包覆不同厚度的Si O惰性壳,合成了一系列naerf@Si O核壳上转换微米晶。系统研究了Si O壳层厚度对naerf@Si O核壳样品上转换发光强度的影响。研究表明,在980 nm激发下,naerf@Si O核壳粒子的上转换发光强度明显高于naerf裸核,这主要是由于Si O壳层的包覆可以减少naerf颗粒表面缺陷位点的数量,有效抑制了荧光猝灭效应。其中,当TEOS(正硅酸乙酯)的投入量为0.5 m L时,所制备naerf@Si O核壳微米晶的发光最强。(3)以六方相naerf为核,利用水热法在其表面包覆Na YF惰性壳层,成功制备了naerf@Na YF核壳上转换微米晶。系统研究了Na YF壳层厚度以及壳层中Y/F比例对naerf@Na YF微米晶上转换发光强度的影响。研究表明,在980 nm激发下,naerf@Na YF核壳微米晶的上转换发光强度明显优于naerf裸核。同时,通过调节壳层中Y:F比例,naerf@Na YF核壳微米晶的发光颜色从绿色,经黄绿色向黄色过渡,实现了多色发光。

关键词： naerf4 核壳结构上转换发光水热法溶胶凝胶法

Fe3+离子掺杂对naerf4形貌、发光性能及磁性的影响

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长春工业大学学报 2019年第3期40卷 209-214页

作者：王丽丽张晓雨长春工业大学材料科学与工程学院吉林长春130012 长春工业大学材料科学高等研究院吉林长春130012 长春工业大学化学与生命科学学院吉林长春130012

采用简单的水热法制备一系列Fe^3+离子掺杂的naerf4微米晶。X射线衍射谱(XRD)及扫描电子显微镜图像(SEM)分析结果揭示了Fe^3+离子的掺杂可以有效地促进naerf4晶体由α+β相到β相转变。随着Fe^3+离子掺杂浓度的增加,上转换荧光强度在逐... 详细信息

采用简单的水热法制备一系列Fe^3+离子掺杂的naerf4微米晶。X射线衍射谱(XRD)及扫描电子显微镜图像(SEM)分析结果揭示了Fe^3+离子的掺杂可以有效地促进naerf4晶体由α+β相到β相转变。随着Fe^3+离子掺杂浓度的增加,上转换荧光强度在逐渐增强。同时研究了980nm激光器激发下,Yb^3+-Er^3+之间的能量传递机理。此外,Fe^3+的掺杂赋予naerf4晶体磁性特征,有效地实现了光磁双效应,有望为光磁特性的多功能材料开拓新路径。

关键词：稀土掺杂 naerf4 上转换磁性

合金铒氟化物naerf4纳米粒子810 nm发光强度的4000倍增强

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合金铒氟化物NaErF4纳米粒子810 nm发光强度的4000倍增强

Gd^(3+)掺杂浓度对naerf_4∶Yb纳米晶上转换荧光性能的影响

中国稀土学会2021学术年会

作者：吴金华梁璋崔瑛孙皓宁存政清华大学电子工程系量子信息前沿科学中心

含铒氟化物纳米粒子在生物成像,片上集成有源器件,防伪等领域受到极大关注并开展了广泛地研究。其应用主要集中在上转换540 nm (S&H-I能级跃迁)&650 nm(F-I能级跃迁)可见发射波段,以及下转换1530 nm (I-I能级跃迁)(生物光学窗口NIR-IIB... 详细信息

含铒氟化物纳米粒子在生物成像,片上集成有源器件,防伪等领域受到极大关注并开展了广泛地研究。其应用主要集中在上转换540 nm (S&H-I能级跃迁)&650 nm(F-I能级跃迁)可见发射波段,以及下转换1530 nm (I-I能级跃迁)(生物光学窗口NIR-IIB区)波段。目前含铒氟化物纳米粒子的810 nm (I-I能级跃迁)(生物光学窗口NIR-I区)发射材料开发及应用研究仍处于萌芽状态。究其原因在于与S&H或F等能级比较,目前的I能级激发态粒子布居不充足。本文中我们利用合金纳米粒子(naerf)中下转换和上转换间的竞争关系以及交叉弛豫这种能量转移合作过程,结合壳层包覆实现了I能级的重布局。在980 nm激发下的naerf合金纳米粒子中,我们首次实现了810 nm占主导的上转换发光现象。810 nm发光强度远高于其他上转换发射波段如绿光540 nm和红光650nm,其发光光子数占所有上转换过程90%以上。利用核壳结构弥补表面缺陷态可实现810 nm发光强度的4000倍增强,该增强效果远大于壳层对其他跃迁能级的增强作用。结合下转换波段的测试,依靠速率方程我们对I能级粒子的重布居现象进行了物理解释。该研究为含铒氟化物纳米粒子的材料设计及应用开发打开新的光学通道。

关键词：合金纳米粒子 naerf4 4I9/2能级交叉弛豫

来源： cnki会议评论

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发光学报 2017年第3期38卷 281-287页

作者：谢婉莹安西涛酒俊霞李静冷静陈力长春工业大学化学工程学院吉林长春130012 长春工业大学材料科学高等研究院吉林长春130012 长春工业大学化学与生命科学学院吉林长春130012 长春工业大学基础科学学院吉林长春130012

采用温和的溶剂热法制备较强红光发射的naerf4∶Yb,Gd上转换纳米晶,控制Gd^(3+)的掺杂浓度实现了晶相和尺寸可控以及上转换荧光的增强。X射线衍射谱(XRD)、透射电子显微镜图像(TEM)和上转换发射光谱结果分析表明,Gd^(3+)掺杂可以有效地... 详细信息

采用温和的溶剂热法制备较强红光发射的naerf4∶Yb,Gd上转换纳米晶,控制Gd^(3+)的掺杂浓度实现了晶相和尺寸可控以及上转换荧光的增强。X射线衍射谱(XRD)、透射电子显微镜图像(TEM)和上转换发射光谱结果分析表明,Gd^(3+)掺杂可以有效地促进naerf_4纳米晶的晶相由立方相向六角相转变,并且减小纳米粒子的尺寸。随着Gd^(3+)掺杂浓度的上升,上转换荧光强度明显增大。当Gd^(3+)摩尔分数为25%时,样品的上转换荧光强度达到最大。同时,研究了在980 nm近红外激光激发下,Yb^(3+)与Er^(3+)间有效的能量传递以及上转换发光机制。

关键词： naerf4 Gd^3+共掺杂上转换发光

Excitation orthogonalized upconversion nanoprobe for instant visual detection of trinitrotoluene

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Nano Research 2023年第1期16卷 1491-1499页

作者： Xu Li Xu Zhao Xiaoyu Xu Yang Lu Jiahang Wu Fangmeng Liu Xu Yan Peng Sun Chenguang Wang Xianggui Kong Xiaomin Liu Geyu Lu State Key Laboratory of Integrated Optoelectronics College of Electronic Science and EngineeringJilin UniversityChangchun 130012China Department of Public Security of Jilin Province Changchun 130051China State Key Laboratory of Luminescence and Applications Changchun Institute of OpticsFine Mechanics and physicsChinese Academy of ScienceChangchun 130033China

Excitation-emission orthogonalized luminescent upconversion nanoparticles(OUCNPs),which can respond to changes in external stimuli accordingly,show great promise in many intelligent ***,the construction of such materials mostly relies on the selective absorption of Nd3+and Yb3+at different wavelengths and the long-range energy migration between the layers,resulting in complex structures and limited orthogonal luminescence ***,we developed a relatively simple structure of OUCNPs(β-naerf4@NaLuF4@NaYF4:20%Yb,2%Er@NaLuF4),where the fluorescence emission switches from red to green when the excitation wavelength is shifted from 808 to 980 *** structure exhibits high-quality,independent,and non-interfering orthogonal luminescence properties without Nd3+sensitization and long-range energy *** a proof of concept,we demonstrate the application of the designed OUCNPs in *** also prepared OUCNPs@PEI(PEI=polyethylenimine)self-referencing fluorescent probes to enable quantitative analysis of trinitrotoluene(TNT)in solution with a detection limit of 3.04μ*** probes can be made into test strips for portable on-site visual detection of TNT,and can also be used to image latent fingerprints and detect explosive residues in fingerprints *** concept proposed in this work can be extended to the visual detection of a larger range of organic and biological molecules,and is highly promising for practical applications.

关键词： orthogonal luminescence naerf4 core/multi-shell structure anti-counterfeiting trinitrotoluene(TNT)detection

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正交发光型上转换纳米平台的构筑及应用研究

正交发光型上转换纳米平台的构筑及应用研究

作者：李旭吉林大学

学位级别：硕士

稀土掺杂的上转换纳米粒子(UCNPs)具有反Stokes位移大、荧光寿命长、窄带发射、背景荧光低、发光稳定性高和近红外激发等优点,使其在临床治疗、分子检测、生物成像、照明显示和防伪编码等领域中有着广泛应用。最近,利用Yb和Nd分别选择... 详细信息

稀土掺杂的上转换纳米粒子(UCNPs)具有反Stokes位移大、荧光寿命长、窄带发射、背景荧光低、发光稳定性高和近红外激发等优点,使其在临床治疗、分子检测、生物成像、照明显示和防伪编码等领域中有着广泛应用。最近,利用Yb和Nd分别选择性吸收980 nm和808 nm激发光的特点,上转换纳米粒子获得了激发-发射正交型发光。不同于在特定波长激发下得到单色发光的传统UCNPs,这种正交发光型上转换纳米粒子(OUCNPs)根据激发条件的变化给予对应的发光响应。同时,这些发光响应之间是互不干扰的。除了传统的应用之外,这种正交发光特性还可以应用于可逆控制的分子开关、安全保密、彩色显示和生物体内的多路应用等领域。核/多壳结构已被开发成一种极具前景的正交发光型上转换纳米平台,而现在常用的Yb和Nd敏化系统要求分成多层掺杂,这会使得其结构变的更加复杂;同时,层间的长程能量迁移必然伴随着反向的能量传递,这使得本就不高的发光强度变的更低了。基于以上问题,本文设计了一种结构相对简单、高发光质量的正交发光型上转换纳米材料(naerf@Na Lu F@Na YF:20%Yb,2%Er@Na Lu F),然后,将其用于三硝基甲苯(TNT)的检测同时进行成像显示。具体工作如下:1、首先,制备出粒径均匀的naerf纳米粒子,随后通过奥斯瓦尔德熟化法在其表面上依次包覆三种壳层(Na Lu F、Na YF:20%Yb,2%Er和Na Lu F),最终得到了尺寸均匀且具有良好分散性的OUCNPs。其特点在于通过100%掺杂的Er自敏化,在无Nd离子掺杂的前提下,实现了808 nm激发下的发光,壳层数量的减少降低了OUCNPs的合成难度。核与Na YF:20%Yb,2%Er壳层之间的能量传递被内层Na Lu F阻断,激发能被最大限度的局限在发光区,从而增强了纳米粒子的发光强度。外层Na Lu F的包覆降低了表面因素对发光的影响,再次提升了整体发光。2、调节内层惰性层naerf(S1)的厚度实现了对材料的优化。通过一定厚度的Na Lu F惰性壳层将两种不同的发光模式(naerf和Na YF:20%Yb,2%Er)分隔在同一纳米粒子的不同子结构中,互不干扰的实现了各自的功能:在980nm激发下,发射绿光;而808 nm激发下,获得近单色的红光。3、基于TNT和聚乙烯亚胺(PEI)结合后的复合体在500 nm左右具有较强吸收能够猝灭上转换纳米粒子绿光的特性,将PEI修饰后的OUCNPs作为自参照荧光探针可以定量分析溶液中的TNT,且检测下限为3.04μM。接着,我们将其制备成便携式检测试纸用于TNT原位可视化检测,展示出较好的视觉检测效果,有利于现场初步筛查。然后,将探针进行潜在指纹成像同时检测指纹中的爆炸性残留物TNT,在获得清晰指纹的同时实现了TNT的检测。最后,将OUCNPs用于防伪编码,提高了信息的容量和安全性。

关键词：正交发光 naerf4 核/多壳结构防伪 TNT检测