检索结果-南通市图书馆

作者：颜慧浙江大学

学位级别：硕士

naa沸石分子筛膜具有很强的亲水性,在有机物脱水领域有着广泛的应用前景。虽然目前国内外已经有naa沸石分子筛膜渗透汽化的工业化装置,但是降低naa沸石分子筛膜的成本仍然是重要的研究方向。采用中空纤维和大孔氧化铝管作载体有望降低Na... 详细信息

naa沸石分子筛膜具有很强的亲水性,在有机物脱水领域有着广泛的应用前景。虽然目前国内外已经有naa沸石分子筛膜渗透汽化的工业化装置,但是降低naa沸石分子筛膜的成本仍然是重要的研究方向。采用中空纤维和大孔氧化铝管作载体有望降低naa沸石分子筛膜的成本。采用中空纤维作载体时可以获得高通量的沸石分子筛膜,但是常用的纳米晶种的制备过程复杂;而采用廉价的大孔氧化铝管作载体时沸石分子筛膜的通量较低。针对这两个问题,本论文进行了以下两个方面的研究：(1)提出采用介孔沸石晶体制备纳米晶种,使用浸涂-滚擦法涂晶,利用二次生长法在中空纤维表面制备沸石分子筛膜;(2)为了充分利用介孔沸石的低扩散阻力,在大孔氧化铝管表面构建介孔沸石组成的分子筛膜。主要的研究内容和结果如下：(1)由介孔naa沸石剥离的纳米晶体作晶种制备naa沸石分子筛膜合成了带有介孔的naa沸石分子筛晶体,简称介孔naa沸石。通过简单的刮擦和研磨证明了介孔naa晶体的机械强度低于普通naa晶体。研磨10 min可以由微米级的介孔naa晶体得到约10%的纳米晶体,而从普通naa沸石晶体得到的碎块非常少。因此,采用研磨的介孔naa晶体晶种液在氧化铝中空纤维载体表面由浸涂法涂晶后,100℃合成仅2h可以诱导生成致密的naa沸石分子筛膜。将此晶种液离心除去微米级颗粒后,在中空纤维表面浸涂-滚擦涂晶,100℃合成3 h得到的膜层致密均一,对90 wt%的乙醇/水溶液在75℃下的分离因子大于10,000,通量达到8.38kgm-2h-1。而由普通naa晶体采用相同方法制得的膜层由于缺少足够的晶种而存在明显的孔洞和缺陷。总而言之,纳米naa晶体容易通过研磨微米级的介孔naa晶体和低速离心分离(或较长时间沉降)而获得,避免了传统方法合成纳米沸石晶体所需的复杂分离步骤,且收率高。由此获得的纳米沸石晶体不仅能用于沸石分子筛膜的制备,还有望用于催化等其他领域。(2)介孔沸石晶体直接作晶种制备naa沸石分子筛膜将介孔沸石晶体直接作为晶种采用浸涂-滚擦的涂晶方式,在氧化铝中空纤维载体表面成功制备了naa沸石分子筛膜。考察了以含有不同介孔体积的naa-1、naa-3和naa-5为晶种合成的膜层分离性能,结果表明沸石晶体含有的介孔体积越高,越容易诱导合成出致密的沸石分子筛膜。当使用naa-5介孔晶体为晶种时,水热合成1h即可以得到分离因子大于10,000的约600 nm厚的超薄膜,通量高达9.32kgm-2h-1。通过与传统方法合成的180 nm纳米晶体诱导的膜层进行对比,证明了介孔naa-5晶体刮擦涂晶后在载体表面覆盖了一层大小约为120nm的晶体的晶种层,而且小晶体对于中空纤维载体上成膜具有更好的促进作用。(3)介孔naa沸石分子筛膜的制备研究尝试了在大孔氧化铝管上构建介孔naa沸石分子筛膜,考察了合成方式、晶种类型、涂晶方式、合成液碱度和致介孔剂TPHAC(二甲基十六烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵)含量以及硅源类型对于介孔naa沸石分子筛膜形貌和分离性能的影响,然后通过焙烧去除致介孔剂,最后对焙烧后的膜层进行修复。研究结果表明,转动合成的方式能够保证致介孔剂TPHAC在合成液中均匀分散,而且普通naa沸石晶体比介孔沸石晶体作为晶种更容易诱导致密膜层。与此同时,较低的晶化速率以及适中的TPHAC含量有利于形成致密的介孔naa沸石分子筛膜,例如以九水硅酸钠为硅源时,采用2.5 Na2O:SiO2:0.67 A12O3:200 H2O: 0.03 TPHAC的配方;或者以晶化速度较慢的硅酸钠为硅源,采用2.2 Na2O:2 SiO2: A12O3:150 H2O:0.03 TPHAC的配方。在除去致介孔剂的方式上,通过350℃焙烧理论上可以除去TPHAC,但是膜层结构发生了坍塌、变形和开裂。采用再次合成的方式可以对焙烧后的naa沸石分子筛膜进行一定的修复,提高膜层的分离因子。

关键词： naa沸石分子筛膜介孔naa沸石晶体介孔naa沸石分子筛膜渗透汽化高通量

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二次生长法naa沸石分子筛膜的合成与表征——推荐一个研究型综合实验

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大学化学 2018年第9期33卷 69-74页

作者：李良清宋起鹏张进建代晨晨廉成锡丰洒李佳佳王金渠黄山学院化学化工学院安徽黄山245041 大连理工大学化工学院辽宁大连116024

介绍一个研究型综合实验——二次生长法naa沸石分子筛膜的合成与表征。实验预先利用热浸渍法在α-Al_2O_3多孔载体管外表面引入naa沸石分子筛晶种,再通过二次生长法合成naa沸石分子筛膜。用扫描电子显微镜和X射线衍射仪表征载体管和naa... 详细信息

介绍一个研究型综合实验——二次生长法naa沸石分子筛膜的合成与表征。实验预先利用热浸渍法在α-Al_2O_3多孔载体管外表面引入naa沸石分子筛晶种,再通过二次生长法合成naa沸石分子筛膜。用扫描电子显微镜和X射线衍射仪表征载体管和naa沸石分子筛及膜的形貌和结构,并利用渗透蒸发乙醇脱水膜分离装置测试膜的分离性能。通过本实验使学生了解膜分离技术这一科学前沿领域,激发学生对科学研究的兴趣,培养学生的科研探究能力。本实验涵盖合成、表征及性能测试,知识要点多、学科覆盖面广,有利于提升学生的实践操作能力、创新意识和综合运用知识的能力。

关键词：研究型综合实验二次生长法 naa沸石分子筛膜

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高性能naa沸石膜的制备及渗透蒸发应用研究

高性能NaA沸石膜的制备及渗透蒸发应用研究

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作者：盛春光大连理工大学

学位级别：硕士

渗透蒸发作为一种新型的膜分离技术,相对于传统的分离方法而言,具有分离效率高、能耗低、操作简便、设备简单等优点,近年来得到广泛的关注。naa沸石分子筛膜由于其强的亲水性和介于大多数有机溶剂与水分子之间小的孔径,使其成为渗透蒸... 详细信息

渗透蒸发作为一种新型的膜分离技术,相对于传统的分离方法而言,具有分离效率高、能耗低、操作简便、设备简单等优点,近年来得到广泛的关注。naa沸石分子筛膜由于其强的亲水性和介于大多数有机溶剂与水分子之间小的孔径,使其成为渗透蒸发过程脱除有机溶剂中微量水最理想的沸石膜。对于乙醇/水体系,naa沸石分子筛膜具有非常好的的分离性能,将其与精馏过程耦合用于生物质燃料乙醇的制备,具有广阔的应用前景。本论文利用SEM、XRD以及渗透蒸发等表征手段寻求在大孔载体管上制备出高性能的naa沸石膜。首先分别采用二次修补法和两步涂晶法在长度为25 cm的载体管上制备出高性能的naa沸石膜,并在两种制备方法的基础上对naa沸石膜进行放大制备,通过渗透蒸发性能测试,制备的长度为80 cm的naa沸石分子筛膜具有较好的分离效果,已达到工业化应用的要求。本论文取得的具体成果如下：(1)采用高浓度合成液配方1Al2O3：2SiO2：2Na2O：120H2O对于低浓度合成液配方1Al2O3：5SiO2：50Na2O：1000H2O合成一次存在小缺陷的膜能够给以很好的修补,对于乙醇含量为90wt.%的乙醇/水体系,在温度为70℃和真空度为200～300 Pa的条件下,其分离系数大于5000,渗透通量最高可达到1.9210 kg·m-2·h-1,而且具有很高重复性。(2)采用合成液摩尔配比1Al2O3：5SiO2：50Na2O：1000H2O,对于采用两步涂晶后的载体管进行动态水热合成一次就可以获得高性能的naa沸石分子筛膜。通过渗透蒸发性能测试,在温度为70℃和真空度为200～300 Pa的条件下,对90wt.%水/乙醇混合物进行分离,其分离系数大于10000,渗透通量最高可以达到1.8510 kg·m-2·h-1,且具有很高的重复性。(3)在大孔a-Al2O3载体管上成功制备出长度为80 cm的naa沸石分子筛膜,通过渗透蒸发性能测试,对于乙醇浓度为90 wt.%的乙醇/水体系,保持进料流量为200L·h-1,当料液温度升高到120℃,其渗透通量最高可达到8.6781 kg·m-2·h-1,而且分离系数大于1000,已能够满足工业化应用要求。

关键词： naa沸石分子筛膜大孔a-Al2O3 载体管渗透蒸发

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naa沸石膜的制备及应用探究

NaA沸石膜的制备及应用探究

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作者：房兴驰大连理工大学

学位级别：硕士

渗透蒸发是一种新型低能耗的分离单元操作,是当今应用范围较广的一种分离手段,以低能耗、低污染的优点受大家欢迎。渗透蒸发可以分离一些精馏、萃取等化工单元操作难以分离的混合物。无机沸石分子筛膜是一种稳定性较好,机械强度好的膜... 详细信息

渗透蒸发是一种新型低能耗的分离单元操作,是当今应用范围较广的一种分离手段,以低能耗、低污染的优点受大家欢迎。渗透蒸发可以分离一些精馏、萃取等化工单元操作难以分离的混合物。无机沸石分子筛膜是一种稳定性较好,机械强度好的膜材料。naa沸石膜由于硅铝比低,具有较好的渗透选择性,对于工业化应用具有很大应用价值。本论文主要内容如下:(1)采用无模板剂体系合成naa沸石分子筛,在1AlO:2SiO:2NaO:120HO条件下进行晶化,通过考察陈化时间、晶化时间、不同铝源、不同反应物添加顺序及无机盐离子种类的因素对于naa沸石分子筛的影响。研究发现,优化合成条件,以铝酸钠为铝源,在30℃条件下陈化12 h,100℃条件下晶化12 h,将硅溶胶逐滴加入至铝源和碱源的澄清溶液中可以使合成体系均匀成核,制备粒径分布均匀,形貌完整的naa沸石分子筛。(2)采用传统二次生长法在大孔α-AlO载体上制备naa沸石膜,合成液配方为1AlO:5SiO:5NaO:1000HO的稀溶液体系,采用制备的naa分子筛球磨得到的小晶种诱导。探究晶化温度、晶化时间、陈化温度及小晶种悬浮液浓度对膜的形貌性能产生的影响,优化合成条件,将优化合成条件下制备的naa沸石膜用于75℃下90wt.%乙醇/水溶液的渗透蒸发分离,渗透通量为2.92 kg·m·h,分离因子大于10000。将其用于75℃下90 wt.%乙醇/水溶液和35 g/L的氯化钠/水溶液的稳定性测试,在长达120 h的稳定性测试中具有良好的水热稳定性。(3)采用湿凝胶法在大孔α-AlO载体上制备naa沸石膜,合成液配方为1AlO:2SiO:2NaO:nHO,考察晶化温度、晶化时间、不同水硅摩尔比及在釜底是否加水对膜的形貌性能产生的影响,将最优条件下制备的naa沸石膜用于75℃下90 wt.%乙醇/水溶液的渗透蒸发分离,渗透通量为2.56 kg·m·h,分离因子大于10000。将其用于75℃下90 wt.%乙醇/水溶液和35 g/L的氯化钠/水溶液的稳定性测试,在长达128h的稳定性测试中具有良好的水热稳定性。

关键词： naa沸石分子筛膜二次生长法湿凝胶转化法渗透蒸发

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