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化工进展 2004年第7期23卷 701-704页

作者：罗彦仲盛来林晓徐南平南京工业大学膜科学技术研究所南京210009

介绍了naa型分子筛膜在合成及应用方面的研究进展 ,重点介绍了naa型分子筛膜在渗透汽化分离方面的实际应用。

关键词： naa型分子筛膜膜合成膜分离渗透汽化

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naa型分子筛膜的合成与渗透汽化性能研究

江西师范大学学报（自然科学版） 2008年第5期32卷 534-538页

作者：陈祥树胡娜周荣飞王振卓江西师范大学化学化工学院江西省无机膜材料工程技术研究中心江西南昌330022

采用二次生长法,在多孔管状莫来石支撑体上合成了高性能的naa型分子筛膜.利用SEM和XRD对合成的naa型分子筛膜进行了结构表征.XRD结果表明,在莫来石支撑体上可形成纯的naa型分子筛晶体;SEM结果表明支撑体外表面上形成了一层厚度为5-10μ... 详细信息

采用二次生长法,在多孔管状莫来石支撑体上合成了高性能的naa型分子筛膜.利用SEM和XRD对合成的naa型分子筛膜进行了结构表征.XRD结果表明,在莫来石支撑体上可形成纯的naa型分子筛晶体;SEM结果表明支撑体外表面上形成了一层厚度为5-10μm的连续致密的分子筛膜.渗透汽化测试实验表明,在优化条件下合成的naa型分子筛膜具有高的渗透通量和分离系数.在温度为75℃,原料液中乙醇质量分数为90%的条件下,其渗透通量和分离系数可分别高达2.85 kg.m^-2.h^-1和10 ***型分子筛膜渗透通量受操作温度、原料液浓度变化的影响很大.当操作温度升高或原料液中水的浓度增加时,其渗透通量均显著增加.

关键词： naa型分子筛膜二次生长法支撑体渗透汽化

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naa型分子筛膜的制备及其渗透性能研究

NaA型分子筛膜的制备及其渗透性能研究

作者：陈华荣华南理工大学

学位级别：硕士

沸石分子筛膜因其耐高温、耐腐蚀、高分离性能等优点而具有广阔的应用前景,近十多年来,naa型分子筛膜因其独特的亲水性能和小孔径而被广泛应用于渗透汽化分离有机物中的水分和小分子气体分离方面,很多研究者对该领域进行了深入全面的研... 详细信息

沸石分子筛膜因其耐高温、耐腐蚀、高分离性能等优点而具有广阔的应用前景,近十多年来,naa型分子筛膜因其独特的亲水性能和小孔径而被广泛应用于渗透汽化分离有机物中的水分和小分子气体分离方面,很多研究者对该领域进行了深入全面的研究,并取得了较大的进展。结合当前naa型分子筛膜的国内外研究现状和研究热点,本文通过考察naa型分子筛及naa型分子筛膜成膜过程中的多种影响因素,进而优化合成条件,采用微波辐射的方法合成出了颗粒均匀的naa型分子筛,同时采用原位/微波辐射在不同载体上制备naa型分子筛膜,并利用XRD、SEM、渗透汽化和气体渗透等表征手段对其进行了表征,探索了通过不同改性方式在α-AlO载体表面合成的naa型分子筛膜的分离性能。 1.通过考察预晶化时间、微波辐射时间、微波辐射功率等条件对微波辐射加热合成naa型分子筛的影响,得到其最佳合成条件:按照配比NaO: (TMA)O: SiO: AlO: HO=50: 1: 4.5: 1: 950选取原料配制naa型分子筛合成液,在60℃下预晶化2 h,然后在120～150 W微波辐射功率下加热反应25 min,分离、洗涤、烘干后得naa型分子筛颗粒。本文还研究了naa型分子筛作为膨胀型阻燃剂(IFR)添加剂在氯丁橡胶(CR)体系中的应用,通过考察复配型IFR/naa型分子筛/CR复合材料的热稳定性能及阻燃性能,包括复合材料的热重分析(TG)、极限氧指数(LOI)、燃烧率(BR)、比消光面积(SEA)等,来确定其作为添加剂的阻燃效果,研究结果表明,添加的naa型分子筛颗粒很好地提高了复合材料的阻燃抑烟性能,这说明了naa型分子筛与IFR之间存在协同阻燃效应。 2.通过考察晶化温度、晶化时间、添加有机溶剂TMAOH等因素对原位水热合成naa型分子筛膜的影响,按照配比NaO: SiO: AlO: HO=50: 4.5: 1: 950配制naa型分子筛膜合成液,在60℃下预晶化2 h,然后置于烘箱内原位合成6 h,调节烘箱温度为90℃,分离、洗涤、烘干后即得naa型分子筛膜。同时还重点考察了添加有机溶剂TMAOH对合成naa型分子筛膜的影响,XRD、SEM和渗透汽化实验结果均表明:添加TMAOH能够减小分子筛颗粒大小,使合成出的naa型分子筛膜更薄,分离效果更佳,在乙醇质量分数为95%的醇水体系中,其分离因子高达14200,而未添加TMAOH时仅13000左右。 3.采用微波加热法在α-AlO载体表面合成了naa型分子筛膜,通过对其浸渍镀膜及亚胺化处理制备出致密naa型分子筛-聚酰亚胺(PI)复合分离膜,复合膜表面颗粒相互联结呈孪生态,膜厚约10μm,膜层致密、均匀、平整。重点考察了naa型分子筛膜与naa型分子筛-PI复合膜的形貌、结构和渗透性能差异。在不同温度下对H、O、N和C3H8进行气体渗透测试,结果表明,200℃条件下naa型分子筛-PI复合膜对H的渗透率仅7.86×10-8 mol·m·s·Pa,较naa型分子筛膜低,而H/C3H8的分离系数则高达17.24,远大于naa型分子筛膜(9.22)。 4.通过浸渍3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷(ADMS)对α-AlO中空纤维载体进行有机功能化改性,使载体表面带正电,利用naa型分子筛晶种负电性与功能化载体之间的静电吸附机理进行预涂晶种,采用微波加热-二次生长法于载体表面合成了naa型分子筛膜,膜厚约5μm,膜层致密、均匀、平整。考察了未改性naa型分子筛膜与改性naa型分子筛膜的形貌、结构和气体渗透性能差异,在不同温度下对H、O、N和C3H8进行气体渗透测试,35℃条件下改性naa型分子筛膜对H的渗透率仅为3.6×10-7 mol·m·s·Pa,较未改性naa型分子筛膜的渗透率(4.0×10-7mol·m·s·Pa)低,而改性naa型分子筛膜的H/C3H8理想分离系数则高达11.25,远大于未改性naa型分子筛膜的H/C3H8理想分离系数(5.06)。

关键词： naa型分子筛膜微波辐射复合膜渗透汽化气体渗透有机功能化改性

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naa型分子筛膜的合成

NaA型分子筛膜的合成

作者：罗彦南京工业大学

学位级别：硕士

渗透汽化是一种新型的分离方法，由于这项技术可以在低能耗的条件下，有效的分离恒沸物或近沸物，所以闩益受到各方面的重视。亲水性的naa型分子筛膜是在支撑体表面上制备一层连续的naa型分子筛而得到的。这种分子筛膜在渗透汽化操作中... 详细信息

渗透汽化是一种新型的分离方法，由于这项技术可以在低能耗的条件下，有效的分离恒沸物或近沸物，所以闩益受到各方面的重视。亲水性的naa型分子筛膜是在支撑体表面上制备一层连续的naa型分子筛而得到的。这种分子筛膜在渗透汽化操作中，对水具有极好的分离选择性，同时具有较好的热稳定性、机械稳定性以及化学稳定性，因此合成高性能的naa型分子筛膜备受关注。本文在多孔支撑体上，采用新的水热合成法制备naa型分子筛膜。本文首先通过合成naa型分子筛粉料，讨论了合成控制参数，如合成时间、合成温度、合成原料、合成配方以及搅拌时间等对于分子筛结晶状况的影响。初步选定naa型分子筛膜的合成条件为：合成配方5SiO：2.5AlO：7NaO：400HO，搅拌时间0.5h，合成温度100℃，合成时间3.5h。在naa型分子筛膜的合成中，使用的是多孔α-AlO、莫来石支撑体。由于在以上条件下难以合成出连续致密的naa型分子筛膜，所以根据合成原料进一步调整合成配方5SiO：(1-5)AlO：(3-15)NaO：(250-400)HO。另外，对于制备高性能的naa型分子筛膜，支撑体对于膜性能也存在很大影响。要想得到高性能的膜，首先就要从支撑体的制备研究入手，设计、制备出适宜合成naa型分子筛膜的支撑体。本文通过在不同的α-AlO、莫宋石支撑体上合成naa型分子筛膜，比较膜的渗透汽化性能，确定在现有支撑体中，莫来石支撑体M75是最适宜制备naa型分子筛膜的无机多孔支撑体。在其它各个因素确定的情况下，膜性能的好坏很大程度上取决于合成时间。本文采用不同的合成时间制备naa型分子筛膜，经过渗透汽化、SEM检测，确定合成时间2.5-3.5h。在现有合成条件下，采用莫来石支撑体(长10cm)合成出naa型分子筛膜表现出了优异的渗透汽化性能，在操作温度348K的条件下，分离乙醇／水(水含量10wt％)混合物，水的通量可达2.5 kg／m·h，分离因子＞10000(透出侧水含量可达99.9wt％)。目前文献报道中，渗透汽化性能最好的naa型分子筛膜，在相同的渗透汽化操作条件下，表现了相同的渗透汽化性能。因此本文所制备的膜已经达到世界先进水平。另外采用相同的合成条件初步合成了20cm的naa型分了筛膜，渗透汽化性能良好。今后需要继续进行合成研究，以实现高性能naa 型分子筛膜的大规模生产。

关键词： naa型分子筛 naa型分子筛膜渗透汽化水热合成法

α-Al_2O_3载体上naa型分子筛膜的制备及表征

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天津工业大学学报 2011年第2期30卷 65-68页

作者：宇文琳琳朱孟府宿红波游秀东邓橙吕晓龙天津工业大学生物化工研究所天津300160 军事医学科学院卫生装备研究所天津300161

采用原料配比SiO2∶Al2O3∶Na2O∶H2O=2∶1∶8.9∶700制备了粒径为6μm的naa沸石晶种.利用二次生长法在微孔α-Al2O3载体管外表面制备naa型分子筛膜,通过SEM和XRD对制备的分子筛膜进行了结构表征,并对其气体渗透性能进行了测试.结果表明... 详细信息

采用原料配比SiO2∶Al2O3∶Na2O∶H2O=2∶1∶8.9∶700制备了粒径为6μm的naa沸石晶种.利用二次生长法在微孔α-Al2O3载体管外表面制备naa型分子筛膜,通过SEM和XRD对制备的分子筛膜进行了结构表征,并对其气体渗透性能进行了测试.结果表明,重复合成3次后,在3μm孔径载体表面形成了一层致密、连续的沸石晶体层,沸石膜厚约20μm;N2的渗透率为5.8×10-5 mol/(***),氧氮分离系数为1.3左右,大于相应的努森扩散系数0.94,说明制备的分子筛膜有一定的筛分作用.

关键词：无机膜 naa型分子筛膜水热合成二次生长氧氮分离

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naa型分子筛膜的合成及分离性能的研究

催化学报 2000年第5期21卷 471-474页

作者：林海强晁自胜陈国周万惠霖厦门大学化学系固体表面物理化学国家重点实验室厦门361005

在自制的片状多孔陶瓷载体上 ,通过多次原位水热晶化合成出naa型分子筛膜 .通过扫描电子显微镜观测 ,发现在某些区域 ,小颗粒的naa型分子筛以非常紧密的形式畸晶孪生在一起 ,其致密度远好于由分子筛晶粒松散无规律堆积而形成的膜排列方... 详细信息

在自制的片状多孔陶瓷载体上 ,通过多次原位水热晶化合成出naa型分子筛膜 .通过扫描电子显微镜观测 ,发现在某些区域 ,小颗粒的naa型分子筛以非常紧密的形式畸晶孪生在一起 ,其致密度远好于由分子筛晶粒松散无规律堆积而形成的膜排列方式 .此类膜生长形式可能是获取致密无缺陷型分子筛膜的一种途径 .单组分及双组分气体渗透测试结果表明 ,在所合成的分子筛膜上 ,晶粒间隙孔可能是主要的膜扩散通道。

关键词：膜分离水热合成 naa型分子筛膜分离性能

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聚砜中空纤维载体上naa型分子筛膜的制备

聚砜中空纤维载体上NaA型分子筛膜的制备

作者：马惠昀大连理工大学

学位级别：硕士

作为膜分离的一个重要分支,渗透汽化受到了许多学者的研究关注。中空纤维式膜组件与其他形式的膜组件相比,具有成本低、填充率高、有自支撑作用而占地面积小等优点。目前受到广泛关注的中空纤维渗透汽化膜材料主要是聚合物材料,但其存... 详细信息

作为膜分离的一个重要分支,渗透汽化受到了许多学者的研究关注。中空纤维式膜组件与其他形式的膜组件相比,具有成本低、填充率高、有自支撑作用而占地面积小等优点。目前受到广泛关注的中空纤维渗透汽化膜材料主要是聚合物材料,但其存在溶胀、热稳定性差、渗透通量低和分离因子小等问题。而常见的无机材料,如分子筛,需要制备在成本较高的支撑体上,且还存在制成的膜组件体积较大、填充率低的问题。因此,在有机中空纤维上合成分子筛膜,对于解决上述问题具有一定的实际意义。然而,有机载体与分子筛之间结合性差,分子筛容易从载体上脱落。如何实现在有机中空纤维载体制备无机分子筛膜,使制备的膜材料兼具聚合物和无机分子筛的性能,成为渗透汽化膜领域一个重要的研究内容。本文提出以聚砜(PSf)中空纤维为支撑体,通过在有机中空纤维表面涂覆中间层,采用水热合成法在其表面合成naa型分子筛膜,实现分子筛膜在有机中空纤维载体表面的连续致密生长。首先,采用具有亲水性PVA作为制备中间层的材料,成功在中空纤维表面制备了naa型分子筛膜。考察了添加中间层与否、合成时间、晶种粒径、涂晶次数对分子筛膜分离性能的影响,优化了制膜的工艺。结果表明,PVA中间层的存在有利于在PSf中空纤维载体上合成连续致密,无明显缺陷的naa分子筛膜。该膜的分离性能在合成时间大于6 h、晶种平均粒径90 nm、涂晶次数为3次时达到最佳,所制备的naa型分子筛膜分离因子可达37.28,通量为3.53 kg·m-2·h-1。为了进一步优化膜的制备过程,减少涂晶步骤对制备工艺的影响,采用聚合物/naa作为复合中间层,在中空纤维表面合成分子筛膜。考察了中间层材料、合成时间、涂膜方式、膜液晶种含量对分子筛膜分离性能的影响。结果表明,采用乙基纤维素(EC)/naa复合中间层涂敷在中空纤维表面合成的分子筛膜,分离性能要高于采用PVA中间层涂敷在中空纤维表面合成的分子筛膜。涂膜方式对分子筛膜的分离性能影响很大,采用4wt%EC-50wt%naa的复合晶种膜液一次浸涂,1.5wt%EC-xwt%naa含量(xwt%为二次浸涂液中naa含量)的复合晶种膜液二次浸涂的方法所制备的复合中间层较好,最佳的二次浸涂液naa含量为80wt%,最佳合成时间大于6h,所制备的naa型分子筛膜分离因子可达62.19,通量达到2.07kg·m-2·h-1。

关键词： naa型分子筛膜聚砜载体中间层渗透汽化

采用naa型分子筛膜反应器合成奥拉西坦的研究

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化学工程师 2024年第5期38卷 107-110页

作者：李阳郑秋红盛春光吴巍臧毅华中海油天津化工研究设计院有限公司天津300131

为了解决奥拉西坦合成工艺复杂、产品收率低的技术难题,本文采用naa型分子筛膜反应器通过蒸汽渗透技术与环合反应耦合制备奥拉西坦,考察了工艺条件对处理效果的影响。结果表明,在naa分子筛膜渗透侧真空度为0.02~0.05MPa、反应温度为85... 详细信息

为了解决奥拉西坦合成工艺复杂、产品收率低的技术难题,本文采用naa型分子筛膜反应器通过蒸汽渗透技术与环合反应耦合制备奥拉西坦,考察了工艺条件对处理效果的影响。结果表明,在naa分子筛膜渗透侧真空度为0.02~0.05MPa、反应温度为85℃、反应时间为24h的条件下,奥拉西坦的产品收率达到80.5%;在naa分子筛膜污染后经过再生,渗透通量恢复率达到99.1%。

关键词：奥拉西坦 naa型分子筛膜蒸汽渗透