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芘基金属-有机框架nu-1000光催化性质研究

芘基金属-有机框架NU-1000光催化性质研究

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作者：汪朋方大连理工大学

学位级别：硕士

原子转移自由基加成反应(ATRA)能够有效地将全氟基团构筑到含双键以及三键的化合物中,该反应具有原子经济性高、较宽的底物应用范围以及可有效地构造碳-碳键、碳-卤键等优点,但其卤代底物还原电位较负,当前主要以Ru/Ir配合物为光催化剂... 详细信息

原子转移自由基加成反应(ATRA)能够有效地将全氟基团构筑到含双键以及三键的化合物中,该反应具有原子经济性高、较宽的底物应用范围以及可有效地构造碳-碳键、碳-卤键等优点,但其卤代底物还原电位较负,当前主要以Ru/Ir配合物为光催化剂的方法进行。含氟芳烃在药物、农用化学品和功能材料中的应用十分广泛,对含氟芳烃的制备研究也一直是科学热点,为避免经过困难的多步氟化反应制备含氟芳烃,人们通过对多氟芳烃进行选择性脱氟加氢反应获得目标分子,该过程由于C-F键的特性而相对困难。芘基金属-有机框架nu-1000有着很好的可见光吸收、长的三重态寿命、优异的能量转移性质以及大且稳定的芳环结构,是一类性能优异的光催化剂,本文内容围绕nu-1000在上述问题中的应用展开。(1)利用nu-1000的能量转移(EnT)性质,绕过化学电位限制,将不同长度的全氟烷基自由基加成到带有亲水性羟基或疏水性苯基/苯氧基取代基的脂肪链底物上,催化体系整体有着中等偏上的产率(67%-93%)。自由基验证实验以及三重态淬灭实验表明,反应遵循着EnT介导的自由基反应机理,这是第一次利用MOFs的光诱导EnT过程而非光氧化过程进行的有机转化。当将不饱和底物拓展到芳香炔烃时,体系得到的(Z)-型产物比例(73:27)比其它文献报道的要高(54:46);当将苯乙烯作为底物时,发现反应产物存在HI消除和(E)-/(Z)-异构化得到高立体选择性的(Z)-型产物的二次EnT过程,该反应同样适用于雌酚酮衍生物等生物分子。(2)利用nu-1000配体的大π共轭特性,以光致电子转移的形式解决了C-F键以及催化剂与F原子之间的强配位作用等问题,实现了多氟芳烃的光催化脱氟氢化(HDF)反应。反应产率与全氟底物的构型密切相关,当以具有更高平面性的八氟萘为底物时,体系甚至得到脱去两个氟的产物,当将环己烯投入反应时,体系得到了脱氟烷基化产物。机理验证试验表明,体系遵循着外层电子转移介导的HDF反应机理,包合CF的红外吸收光谱进一步证明“π-π”相互作用对底物活化有着重要的作用。

关键词： MOFs光催化 nu-1000 原子转移自由基加成反应脱氟氢化反应能量转移 “π-π”相互作用

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几种锆系MOFs材料的制备及其对C1～C3烃类分子的吸附分离性能

几种锆系MOFs材料的制备及其对C1～C3烃类分子的吸附分离性能

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作者：张宇帆华南理工大学

学位级别：硕士

从天然气中分离回收C2/C3和实现常温常压分离丙烯丙烷是石油化学工业面临的极具挑战性的课题。本文结合这一实际需求,研究三种锆系MOFs材料对小分子碳氢化合物C1/C2/C3及CH/CH的吸附分离性能,为实现常温常压条件下分离C1/C2/C3及CH/CH... 详细信息

从天然气中分离回收C2/C3和实现常温常压分离丙烯丙烷是石油化学工业面临的极具挑战性的课题。本文结合这一实际需求,研究三种锆系MOFs材料对小分子碳氢化合物C1/C2/C3及CH/CH的吸附分离性能,为实现常温常压条件下分离C1/C2/C3及CH/CH提供新的技术基础,本文的选题具有理论研究意义和实际应用的价值。本文合成了UiO-67材料并测定其对C1/C2/C3的静态和动态吸附分离性能,首次比较三种模型(IAST模型,DIH方程及吸附透过曲线方法)计算吸附选择性。三种模型计算的结果很接近,UiO-67对CH/CH和CH/CH的吸附选择性分别在69-73和7.3-8.1范围,可在常温下对C1-C3组分的完全分离和回收,其性能处于国际先进水平;计算机模拟揭示了这三种分子吸附在UiO-67材料的四面体位点和八面体位点中的密度顺序为:丙烷>乙烷>甲烷。本文合成出nu-1000材料并测定了其对C1,C2和C3吸附等温线和吸附热,应用固定床测定了材料的动态分离C1,C2和C3的性能。该材料对乙烷/甲烷和丙烷/甲烷的吸附选择性分别高达11.8和46.1。固定床吸附分离实验证实了nu-1000材料可以在常温常压条件下对C1–C3组分的完全分离和回收,其性能处于国际先进水平;计算机模拟,揭示了C1,C2和C3在nu-1000材料上的吸附机理。本文研究了UiO-67-bpy的合成及其对CH/CH的分离性能。通过实验和分子模拟方式对UiO-67-bpy优先吸附丙烷的性能和机理进行了研究。所制备的UiO-67-bpy具有明显的优先吸附丙烷特征,对其对丙烷和丙烯的吸附容量分别高达7.32和6.82mmol·g,是目前来说丙烷丙烯吸附量最大的材料之一。UiO-67-bpy对的丙烷/丙烯吸附选择性为5.2–1.5范围。固定床实验证实,应用UiO-67-bpy作为分离材料,可用一个简单的吸附过程实现在常温常压下对丙烷丙烯混合物的完全分离。

关键词： UiO-67 nu-1000 UiO-67-bpy C1/C2/C3分离丙烷/丙烯分离

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