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3-苯亚甲基-2-吲哚酮衍生物几何异构体的合成分离与nmr分析(英文)

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中国药学：英文版 2014年第12期23卷 858-865页

作者：李凌宇施伦勇梁鸿张庆英北京大学医学部药学院天然药物及仿生药物国家重点实验室天然药物学系北京100191

本文合成了一系列3-(4'-取代苯亚甲基)-2-吲哚酮的E和Z几何异构体,并采用反相硅胶色谱的方法首次对所有异构体进行了成功分离。通过对E和Z异构体1H nmr特征的分析发现了E和Z异构体中处于取代苯环屏蔽区的质子实际受到较明显去屏蔽效应... 详细信息

本文合成了一系列3-(4'-取代苯亚甲基)-2-吲哚酮的E和Z几何异构体,并采用反相硅胶色谱的方法首次对所有异构体进行了成功分离。通过对E和Z异构体1H nmr特征的分析发现了E和Z异构体中处于取代苯环屏蔽区的质子实际受到较明显去屏蔽效应的反常现象并对这种现象进行了分析。

关键词： 3-苯亚甲基-2-吲哚酮几何异构体去屏蔽现象 nmr分析

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催陈酒的nmr分析

大连民族学院学报 2003年第1期5卷 35-37页

作者：王宏钧关紫烽大连民族学院学报编辑部辽宁大连开发区116600

对新生产的未经催陈处理的酒,自然陈酿的成品酒及经催陈处理的酒样,进行了核磁共振分析,分析结果表明,成品酒比新酒的△δ大,经电催陈处理的酒,其△δ也大于新酒的△δ,这是由于氢键缔合作用,成品酒及催陈酒的水峰的化学位移向低场移动... 详细信息

对新生产的未经催陈处理的酒,自然陈酿的成品酒及经催陈处理的酒样,进行了核磁共振分析,分析结果表明,成品酒比新酒的△δ大,经电催陈处理的酒,其△δ也大于新酒的△δ,这是由于氢键缔合作用,成品酒及催陈酒的水峰的化学位移向低场移动的缘故.

关键词： nmr分析成品酒陈酿催陈核磁共振人工老熟老熟机理新酒白酒

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中国生漆nmr分析

科学通报 1985年第1期30卷 33-35页

作者：林乔源许奎钫彭浩波胡邦豪刘秀湘中国科学院武汉物理研究所湖北省化学研究所武汉

一、引言本文分析了用XL-200核磁共振谱仪记录的四十七种中国生漆的核磁共振谱。这些漆,包括我国湖北、四川、河南、陕西、贵州等主要生漆产区的优良品种。

关键词：核磁共振谱仪中国生漆 nmr分析质子数优良品种共扼漆酚化学位移物理研究所积分曲线

泽泻抑制尿草酸钙结石形成活性成分的2Dnmr分析

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波谱学杂志 2005年第2期22卷 195-200页

作者：周雪峰尹仁杰阮汉利张勇慧皮慧芳赵晓亚吴继洲华中科技大学同济药学院湖北武汉430030

从中药泽泻[Alismaorientalis(Sam.)Juzep.]抑制尿草酸钙结石形成的活性部位分离得到3个化合物,并鉴定为alisolF24-acetate、alisolA24acetate和alismoxide.首次应用1H-1HCOSY、HMQC和HMBC等2Dnmr技术对alisolF24-acetate的氢信号进行... 详细信息

关键词：草酸钙 nmr分析活性成分石形抑制泽泻尿 nmr技术活性部位 COSY HMBC HMQC 化合物全归属氢

四氢萘与正二十烷二元体系热反应与催化加氢反应机理的研究

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燃料化学学报 2002年第5期30卷 473-476页

作者：石斌阙国和石油大学化学化工学院重质油加工国家重点实验室山东东营257061

Using steady isotope labeled tetralin and naphthalene, the mechanism of thermal cracking, hydro cracking and catalytic hydro cracking reaction of hydrogen donors and n eicosane is studied It is found that the effect of hydrogen donor is inhibition of cracking reaction and the dehydrogenation of tetralin is stepwise and the α hydrogen of naphthenic ring is easier to dehydrogenated than the β hydrogen The ratio of dehydrogenation selectivity of α hydrogen and β hydrogen exhibits in this order: thermal cracking>hydro cracking >catalytic hydrocracking The reaction in the binary system of n eicosane and dueterated naphthalene shows that there is no tetralin in the thermal cracking system of n eicosane and dueterated naphthalene and there is a little tetralin in the hydro cracking system of n eicosane and dueterated naphthalene, however, there are remarkable tetralin in the catalytic hydro cracking reaction of n eicosane and dueterated naphthalene The MS analysis of recovered nC 20 in catalytic hydrocracking system, which is different from the MS analysis in thermal cracking and hydro cracking system, demonstrates that the inhibition cracking of n eicosane by tetralin is ascribed to the dehydrogenation of tetralin for scavenging the

关键词：正二十烷二元体系热反应催化加氢反应机理正构烷烃供氢剂稳定同位素方法分散型催化剂四氢萘 nmr分析

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脱氢芳樟醇减压精馏过程形成的杂质结构表征

化工进展 2012年第2期31卷 300-303页

作者：翁羽飞郭世卓王雅辉奚军杨祖寿姚亚娟中国石化上海石油化工股份有限公司精细化工研究所上海200540 中国石化上海上海石油化工股份有限公司质量管理中心上海200540

以质量分数为97.2%的脱氢芳樟醇为原料,198～202℃、常压条件下进行热环化反应,反应时间7.5 h,得到质量分数为94.0%的1-甲基-2-亚甲基-3-异丙烯基-1-环戊醇顺反异构体混合物,以GC/IR、GC/MS、1H nmr、13C nmr、HSQC技术对自制的1-甲基-2... 详细信息

以质量分数为97.2%的脱氢芳樟醇为原料,198～202℃、常压条件下进行热环化反应,反应时间7.5 h,得到质量分数为94.0%的1-甲基-2-亚甲基-3-异丙烯基-1-环戊醇顺反异构体混合物,以GC/IR、GC/MS、1H nmr、13C nmr、HSQC技术对自制的1-甲基-2-亚甲基-3-异丙烯基-1-环戊醇样品进行表征。考察了温度对脱氢芳樟醇热环化反应影响,以自制1-甲基-2-亚甲基-3-异丙烯基-1-环戊醇标样进行比对分析,结合脱氢芳樟醇精馏产品杂质的GC/MS谱图,确定脱氢芳樟醇减压精馏过程形成的主要杂质是1-甲基-2-亚甲基-3-异丙烯基-1-环戊醇顺反异构体混合物,是由脱氢芳樟醇精馏过程中发生热环化反应形成的。

关键词：脱氢芳樟醇热环化反应 1-甲基-2-亚甲基-3-异丙烯基-1-环戊醇 nmr分析结构表征

Phosphorus speciation in surface sediments of a hypertrophic lake,Southwestern China:insights from fractionation and ^(31)P nmr

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Chinese Journal Of Geochemistry 2015年第2期34卷 167-176页

作者： Runyu Zhang Liying Wang Fengchang Wu State Key Laboratory of Environmental Geochemistry Institute of GeochemistryChinese Academy of Sciences Key Laboratory of Solid Waste Treatment and Resource Recycle Ministry of Education Chinese Research Academy of Environmental Sciences

Phosphorus(P) species in surface sediments from a shallow,hypertrophic lake,Lake Dianchi,China,were investigated by P fractionation and ^(31)P nuclear magnetic resonance(nmr) spectroscopy during a regional algal bloom.In addition,their potential contributions to the overlying water were also evaluated.Labile fractions of P extracted by NH_4C1,bicarbonate dithionite and NaOH ranged from 340.6 to 1,725.8 mg kg^(-1),accounting for20.5%-67.2%of the total P.A two-step extraction method refinement of P recovery was performed before the^(31)P nmr analysis.Recovery rates of sedimentary TP and organic P,by combining EDTA pretreatment and NaOH or mixed reagents,ranged from 31.8%to 69.3%and from19.8%to 51.7%.^(31)P nmr results showed that ortho-P and monoester-P were the most abundant P components in the sediment extractable P of sediments,followed by diester-P and pyro-P.Spatial distribution of the sum of ortho-P,diester-P and pyro-P detected by P nmr corresponded well with the labile P concentration determined by fractionation.Both exhibited a significant positive correlation with the total P in the water column,suggesting that internal loading may be an important source of P for the lake ecosystem.Biogenic P other than ortho-P may contribute to phytoplankton growth,with the relative proportion being 4.4%-18.7%.The release of labile P fractions fueled algal bloom,and the decay of organic matter,following the bloom events,consumed oxygen and elevated the pH value.This co-dependence might lead to a vicious cycle.Transformation mechanisms of various P species remain ambiguous and are worthy of further investigation.

关键词：表层沉积物 nmr分析中国西南地区湖泊生态系统磷形态分馏肥大连二亚硫酸钠

Preparation of Polyester Polyol from Epoxidized Palm Olein

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Chinese Journal of Chemistry 2011年第4期29卷 840-846页

作者： Lee, Choy Sin Lee, Song Cang Pharmaceutical Chemistry Department International Medical University No 126 Jalan 19/155B Bukit Jalil 57000 KL Malaysia Biomedical Engineering Department Faculty of Engineering University of Malaya 50603 KL Malaysia

在这个工作，有高重量的聚酯 polyols 平均分子的重量(Mw )(Mw1000015000 ) 在非催化的状况下面在提高的温度从 epoxidized 手掌油精(EPOo ) 和一系列二羟基的酸(C6C12 ) 被准备。最佳的反应条件作为 180 被决定 ? 洠獥灯牯畯 ??? 渠湡... 详细信息

在这个工作，有高重量的聚酯 polyols 平均分子的重量(Mw )(Mw1000015000 ) 在非催化的状况下面在提高的温度从 epoxidized 手掌油精(EPOo ) 和一系列二羟基的酸(C6C12 ) 被准备。最佳的反应条件作为 180 被决定 ? 洠獥灯牯畯 ??? 渠湡 ' 忆礉 M 整 ??? ?? 戠牯湯捩 ?????? € 楣 ??? 楤汯?? 朠祬潣数瑰摩獥 ?????????????????????????敭潳潰潲獵吗？

关键词：聚酯多元醇棕榈油环氧制备最佳反应条件重均分子量聚氨酯材料 nmr分析

nmr analysis of a pair of isomers

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Chinese Chemical Letters 2012年第10期23卷 1181-1184页

作者： Jing Li Zhu Feng Geng Peng Liu Zhi Wei Deng Analytical&Testing Center Beijing Normal UniversityBeijing 100875China

在这个工作，一双异构体的结构被识别。并且我们显示出选择 1D 版本的能力，执行了包括 1D-HMBC 和 GOESY 实验的最普通的 nmr 实验，那在 roflumilast 的生产过程被发现决定同质异构的作文。试验性的结果证明这个方法将是甚至节省的更... 详细信息

在这个工作，一双异构体的结构被识别。并且我们显示出选择 1D 版本的能力，执行了包括 1D-HMBC 和 GOESY 实验的最普通的 nmr 实验，那在 roflumilast 的生产过程被发现决定同质异构的作文。试验性的结果证明这个方法将是甚至节省的更多的时间并且能得到更可靠的结果。

关键词： nmr分析异构体 HMBC 生产过程组合物实验时间氟