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一种新的硅胶扩孔法nh4hf2化学扩孔法

辽宁化工 1985年第5期 19-23页

作者：于庚涛吉林化学工业公司研究院

一、前言随着石油化学工业的速迅发展,硅胶已越来越多地用于催化剂的载体,如乙烯气相氧化合成醋酸乙烯、萘氧化制苯酐、丙烯氨氧化制丙烯腈、丁烯氧化脱氢制丁二烯及甲醇氧化制甲醛等。目前,这些反应遇到一个共同的问题,就是国产小球... 详细信息

一、前言随着石油化学工业的速迅发展,硅胶已越来越多地用于催化剂的载体,如乙烯气相氧化合成醋酸乙烯、萘氧化制苯酐、丙烯氨氧化制丙烯腈、丁烯氧化脱氢制丁二烯及甲醇氧化制甲醛等。目前,这些反应遇到一个共同的问题,就是国产小球硅胶比表面积大,孔径较小,不

关键词： nh4hf2 氧化脱氢甲醇氧化载体表面氧化合成石油化学工业氨氧化化制孔径分布酸强度

Synthesis of GdF_3 from the Gd_2O_3-nh_4hf_2 system

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Rare Metals 2007年第5期26卷 482-487页

作者： HAO Zhanzhong ZHANG Jianliang WANG Bin ZHANG Xidong Metallurgical and Ecological Engineering School University of Science and Technology Beijing Beijing 100083 China Baotou Teachers College Baotou 014030 China

GdF3 was synthesized with Gd2O3 and nh4hf2 under atmospheric pressure and vacuum. The effects of pressure,temperature,and reactant ratio on the reaction process were investigated. A new mechanism for the synthesis of GdF3 was proposed. Powdered Gd2O3 started to react with nh4hf2 at low temperature,and the products were Gdnh4F4,nh4F,nh3,and H2O. Gdnh4F4 decomposed to GdF3 and nh4F after further high-temperature treatment,accompanying the volatilization and decomposition of nh4F. The whole process could be divided into three steps： synthesis,decomposition,and deamination. The initial and final reaction temperatures decreased under vacuum condition. An optimized process for the preparation of GdF3 was obtained： synthesis under atmospheric pressure at low temperature and decomposition and deamination under vacuum at high temperature.

关键词： inorganic chemistry Gd nh4hf2 synthesis

nh_4hf_2浓度对AZ91D镁合金化学镀镍过程及镀层性能的影响

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材料保护 2013年第10期46卷 11-14,4-5页

作者：张立香卢建树浙江工业大学材料化学实验室浙江杭州310014

目前,有关镀液中F-对镁合金化学镀镍影响的研究还不系统。探讨了AZ91D镁合金化学镀镍液中nh4hf2浓度对化学镀镍初始沉积、镀液缓冲力和镀层的沉积速率、结合力、形貌、耐蚀性的影响。结果表明:F-对镀镍初始沉积有较大影响,若镀液中无nh4... 详细信息

目前,有关镀液中F-对镁合金化学镀镍影响的研究还不系统。探讨了AZ91D镁合金化学镀镍液中nh4hf2浓度对化学镀镍初始沉积、镀液缓冲力和镀层的沉积速率、结合力、形貌、耐蚀性的影响。结果表明:F-对镀镍初始沉积有较大影响,若镀液中无nh4hf2时,AZ91D镁合金化学镀镍将难以进行,如果先在含F-的镀液中施镀适当时间后,再放入无F-镀液中施镀,镀镍能顺利进行;随着镀液中nh4hf2浓度的增加,镀液的缓冲性能越来越好,镀层的结合力先增强后减弱,镀层沉积速率和腐蚀速率先减小后增大,镀层胞状物先变小后变大,镀层致密性先变好后变差;当镀液中加入20 g/L nh4hf2时,镀层综合性能最好。

关键词：化学镀镍 AZ91D镁合金 nh4hf2 结合力沉积速率缓冲性能腐蚀速率

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钛及钛合金表面脆性α层的重腐蚀法测定

稀有金属 2004年第1期28卷 277-280页

作者：杜陕文张延生宝鸡有色金属加工厂陕西宝鸡721014

针对常规金相法测定钛及钛合金表面脆性α层的不足之处 ,根据脆性α层与钛基体在化学性质上的差异 ,采用重腐蚀法对不同热处理状态下钛及钛合金表面脆性α层的准确测定 ,弥补了常规金相法在测定方面的某些缺点。

关键词：脆性α层重腐蚀电极电位 nh4hf2

YF_3∶Yb,Er,Tm纳米晶:低温固相制备及上转换发光性能

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化工新型材料 2016年第10期44卷 73-75,78页

作者：钟诚蒋芸赖欣高道江毕剑达州职业技术学院基础部达州635001 四川师范大学化学与材料科学学院成都610066

采用低温固相法制备了镱离子(Yb^(3+))、铒离子(Er^(3+))、铥离子(Tm^(3+))共掺杂的氟化钇(YF3)纳米晶,研究了煅烧温度及时间对样品微结构和发光性能的影响。结果表明:煅烧温度对YF3纳米晶的晶相结构、形貌进而发光性能具有重要的影响... 详细信息

采用低温固相法制备了镱离子(Yb^(3+))、铒离子(Er^(3+))、铥离子(Tm^(3+))共掺杂的氟化钇(YF3)纳米晶,研究了煅烧温度及时间对样品微结构和发光性能的影响。结果表明:煅烧温度对YF3纳米晶的晶相结构、形貌进而发光性能具有重要的影响。随着煅烧温度的上升,样品晶化完全,可获得纯正交相的YF3纳米晶,样品颗粒变大,发光强度增大,但过高的煅烧温度会使样品产生杂相,颗粒急剧增大,发光强度反而降低。在相同的煅烧温度下,煅烧时间对样品的微结构和发光性能的影响甚微。在980nm红外光激发下,样品的可见光发射由478nm的蓝光带、548nm的绿光带及657nm的红光带组成。通过样品发光强度与激发功率的关系,分析了其可能的上转换发光机制。

关键词：固相反应煅烧温度上转换 YF3 nh4hf2

6063铝合金中性锆钨转化工艺及成膜机理研究

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6063铝合金中性锆钨转化工艺及成膜机理研究

作者：郭民城华南理工大学

学位级别：硕士

铝的化学性质较活泼,易腐蚀,应用前必须对铝合金器件进行必要的防护处理。化学转化处理是最常用的几种表面处理方法之一,传统的处理方法是采用铬酸盐转化工艺。但因铬酸盐毒性大而受到严厉限制,化学转化工艺向无铬化发展已是必然趋势。... 详细信息

铝的化学性质较活泼,易腐蚀,应用前必须对铝合金器件进行必要的防护处理。化学转化处理是最常用的几种表面处理方法之一,传统的处理方法是采用铬酸盐转化工艺。但因铬酸盐毒性大而受到严厉限制,化学转化工艺向无铬化发展已是必然趋势。但迄今为止,可实用化的无铬工艺仍极为有限,且绝大部分研究集中在酸性区间,还未见有中性处理的相关报道。基于此,本课题在中性条件下,开展6063铝合金无铬转化膜制备及其性能研究,具体研究内容及结果如下:通过大量配方体系的尝试,筛选出中性Zr-W转化体系,该体系转化液稳定性较好,膜层均匀连续且具有一定的耐蚀性。基于中性Zr-W基础体系,研究多种添加剂对膜层耐蚀性和外观的改善,发现添加nhhf、Na F、KMn O和十二烷基硫酸钠对转化膜耐蚀性均有不同程度的提高。其中引入nhhf可制备出连续均匀、结合力良好、有色且耐蚀性相对较好的Zr-W-F转化膜。优化含nhhf的Zr-W工艺,包括配方组成、pH和处理时间等因素,并通过电化学方法、盐雾实验等研究Zr-W-F膜的耐蚀性,得到最佳的中性Zr-W转化工艺。电化学研究结果显示Zr-W-F转化膜可使6063铝合金腐蚀电流密度降低一个数量级。运用SEM、EDS、XRD和XPS对转化膜进行表征。SEM显示Zr-W膜颗粒粗大,缝隙宽,Zr-W-F膜颗粒细小,膜层致密。EDS结果表明两种膜层均含有Al、C、O、Zr、W、Na、F等元素,膜层截面分析得知Zr-W膜、Zr-W-F膜的膜厚分别在6～8μm和4～6μm。XRD显示膜层均含有NaAlF晶体。XPS分析表明膜层均主要由AlO、Zr F、WO、Zr O、NaAlF以及含有C=O和C-O基团的金属络合物构成。成膜机理如下。Zr-W-F膜的形成起始于NaAlF的形核,随后Zr、W和Al的相关离子在冰晶石附近沉积并不断往外铺展长大,形成致密的转化膜底层。随着处理时间延长,NaAlF晶核继续长大,其它难溶化合物持续沉积加厚,最终形成均匀致密的转化膜。其中添加剂nhhf可提高转化膜中W元素的含量,但会降低Zr的沉积。本文最后采用静电喷涂方法在Zr-W-F转化膜表面制备了氟碳涂层,并研究了喷涂层的结合力,抗弯曲能力以及耐沸水性能,结果表明Zr-W-F转化膜的实用化潜力较大。

关键词：铝合金中性 Zr-W nh4hf2 耐蚀性

Guerbet醇缩合及醛酮参与的缩合反应研究

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Guerbet醇缩合及醛酮参与的缩合反应研究

作者：叶平平浙江大学

学位级别：硕士

缩合反应是两个或多个有机分子相互作用以共价键结合成一个大分子,同时失去比较简单的无机或有机小分子的反应。缩合反应使化合物碳链增长或者碳数增加,在有机合成中有重要应用,研究者致力于缩合反应新方法或新催化剂的研究。本论文研... 详细信息

缩合反应是两个或多个有机分子相互作用以共价键结合成一个大分子,同时失去比较简单的无机或有机小分子的反应。缩合反应使化合物碳链增长或者碳数增加,在有机合成中有重要应用,研究者致力于缩合反应新方法或新催化剂的研究。本论文研究了三类催化缩合反应：(一)羟基磷灰石与金属负载的羟基磷灰石催化醇的Guerbet缩合;(二)nh4hf2催化邻苯二胺与邻二酮缩合制备喹恶啉类化合物：(三)nh4A1(SO4)2·12H2O催化吲哚与醛缩合制备二吲哚类甲烷化合物。本论文分四部分：第一部分：文献综述。分别阐述了三类催化缩合反应的研究进展。第二部分：常压气固相催化体系中醇的居贝特(Guerbet)缩合反应研究。制备了四种表面钙磷比(0.91、1.07、1.33、1.42)的羟基磷灰石(HAP)和以羟基磷灰石为载体的金属负载型催化剂。用纯HAP及金属负载型催化剂分别催化正丁醇双分子缩合、乙醇双分子缩合、甲醇与丙醇缩合,其主产物分别为2-乙基-1-己醇、正丁醇、2-甲基-1-丙醇。另外,研究了反应温度、反应物流速、HAP表面钙磷比、负载成分、负载量、载体种类等对Guerbet缩合反应的影响。实验表明：一,纯HAP催化正丁醇的双分子缩合时,表面Ca/P=1.33的HAP在330℃催化效果最佳,2-乙基-1-己醇产率为45.8%;表面Ca/P=1.33的HAP在320℃时催化乙醇缩合效果最佳,正丁醇的产率为26.10%;甲醇与正丙醇缩合,以表面Ca/P=1.07的HAP为催化剂在320℃时催化效果最佳(2-甲基-1-丙醇的产率为90.59%)。二,HAP(Ca/P=1.42)为载体,负载Ni和MgO的催化剂催化性能好,其中Ni的最佳负载量为4%左右(3%-5%)、MgO的最佳负载量为1%;以负载型催化剂催化正丁醇、乙醇、甲醇与丙醇缩合,反应温度为190℃时,反应即可高效的进行,产物的最高产率分别为：32.46%、11.81%、73.97%。由此可见,纯HAP催化醇缩合生成高醇的产率比负载型催化剂高,但纯的HAP在320℃左右才能呈现较好的催化效果,而负载型催化剂在190℃左右即可催化该反应。三,催化剂活性降低后经活化可循环使用。四,提出了醇缩合的可能反应机理。总之,在常压下气固相流动体系中以可循环使用的羟基磷灰石或金属负载的羟基磷灰石为催化剂催化醇的缩合制高碳醇,是一种高效、方便的新方法,有潜在的工业应用前景。第三部分：nh4hf2催化邻苯二胺与邻二酮缩合制备喹恶啉类化合物的研究。首先以邻苯二胺与苯偶酰(1,2-二苯基-1,2-乙二酮)为反应底物优化反应条件。实验结果表明：常温下以10mol% nh4hf2为催化剂,以甲醇为溶剂,邻苯二胺与芳香族邻二酮在30-45 min完全缩合,产率达92%以上。得到一种新化合物2,3-二(4-乙氧基苯基)喹恶啉,并对该新化合物进行了单晶培养,利用x-射线衍射分析方法确定了该化合物的结构。常温下以nh4hf2为催化剂,以甲醇为溶剂,是一种温和、高效、方便价廉的合成喹恶啉类化合物的新方法。第四部分：nh4A1(SO4)2·12H2O催化吲哚与醛缩合制备二吲哚类甲烷化合物的研究。室温下甲醇溶剂中10 mol%nh4Al(SO4)2·12H2O可高效催化吲哚与醛缩合。优化反应条件后研究了13种不同吲哚与芳醛的缩合,10-200 min反应完毕,产率为87%-98%,实验结果表明由于电子效应影响,带供电子基的醛反应活性高(速率快,产率高)。最后,对该反应提出可能的反应机理。nh4Al(SO4)2·12H2O催化吲哚与醛缩合是制备二吲哚类甲烷化合物的新方法,操作简单,反应条件温和,反应时间短且产率高。最后对本论文进行了总结,并作了前景展望。附录中列出了醇缩合产物的GC-MS图以及本论文中部分目标产物的核磁谱图。

关键词：醇 Guerbet缩合羟基磷灰石气固相催化体系邻苯二胺邻二酮 nh4hf2 吲哚醛 nh4Al(S04)2·12H2O

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钽铌冶炼过程高氟氨氮废水综合治理研究

宁夏工程技术 2004年第2期3卷 157-159页

作者：李彬宁夏东方有色金属集团公司宁夏石嘴山753000

研究综合治理钽铌冶炼过程中含有高质量浓度nh4+、F-、SO42-工业废水的技术.在蒸发过程中利用nh4hf2、(nh4)2SO4的溶解度随温度变化不同的特性,采用分步结晶法可使这两种化合物基本分离.对尚未分离的含少量nh4hf2的固体混合物,根据固体... 详细信息

研究综合治理钽铌冶炼过程中含有高质量浓度nh4+、F-、SO42-工业废水的技术.在蒸发过程中利用nh4hf2、(nh4)2SO4的溶解度随温度变化不同的特性,采用分步结晶法可使这两种化合物基本分离.对尚未分离的含少量nh4hf2的固体混合物,根据固体混合物组分的升华-裂化温度不同,(nh4)2SO4相对稳定,将nh4hf2(沸点240℃)蒸发,可使nh4hf2与(nh4)2SO4彻底分离.采用蒸发-分步结晶-裂化工艺,能有效地降低钽铌冶炼厂工业废水中的nh4+、F-和SO42-,制备的nh4hf2可达到国家标准.

关键词：钽铌湿法冶炼高氟氨氮废水分步结晶 nh4hf2 回收

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从湿冶钒渣中回收V_2O_5的试验研究

干旱环境监测 2001年第1期15卷 6-8页

作者：陈勇娜孜拉.扎曼别克潘丽英菲尔汗.汉杰儿王涛新疆环境保护科学研究所新疆乌鲁木齐830011

通过对钒渣经碱浸和酸浸后 V2 O5回收率的比较 ,确定了应用 H2 SO4 -氟化物浸出工艺可使渣中钒大部分转变为可溶性盐。分别采用 H2 SO4 -nh4 hf2 及 H2 SO4 -Ca F2 浸出工艺从湿冶钒渣中提取 V2 O5,前者较为满意 ,V2 O5浸出率在 65%以... 详细信息

通过对钒渣经碱浸和酸浸后 V2 O5回收率的比较 ,确定了应用 H2 SO4 -氟化物浸出工艺可使渣中钒大部分转变为可溶性盐。分别采用 H2 SO4 -nh4 hf2 及 H2 SO4 -Ca F2 浸出工艺从湿冶钒渣中提取 V2 O5,前者较为满意 ,V2 O5浸出率在 65%以上 ,且氟化物可循环利用。

关键词： nh4hf2 萤石浸出五氧化二钒硫酸钒渣湿法冶炼回收