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AGBR@AG/n-rgo可见光催化剂制备及其对水中2-氯苯酚的降解研究

AGBR@AG/N-RGO可见光催化剂制备及其对水中2-氯苯酚的降解研究

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作者：史轶伦天津工业大学

学位级别：硕士

水体中难降解微量有机污染物难以通过传统水处理技术去除,严重危害人类身体健康和生态环境。光催化氧化作为高级氧化技术在难降解微量有机污染物的处理中表现出高去除率和高矿化度的优势,受到越来越多的关注。但传统光催化材料存在不能... 详细信息

水体中难降解微量有机污染物难以通过传统水处理技术去除,严重危害人类身体健康和生态环境。光催化氧化作为高级氧化技术在难降解微量有机污染物的处理中表现出高去除率和高矿化度的优势,受到越来越多的关注。但传统光催化材料存在不能利用可见光、带隙宽度较大、催化剂不稳定等问题,严重限制了光催化氧化技术的实际应用。具有可见光响应的复合纳米材料能够很好的解决上述问题。本研究采用水热合成-原位氧化方法成功制备了 AgBr@Ag/氮掺杂还原氧化石墨烯(AgBr@Ag/n-rgo)可见光催化剂,并将其应用于降解含2-氯苯酚(2-CP)废水。通过X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、傅里叶红外转换光谱、X射线光电子能谱、紫外可见漫反射等表征手段来研究材料微观形貌和材料结构对光吸收的影响。结果表明,Ag通过Ag-n杂化键与n-rgo结合,原位氧化生成的AgBr包裹在银纳米粒子(AgnPs)表面,形成类核壳结构。该制备过程有利于控制Ag nPs的粒径,增强Ag nPs的等离子体共振(plasmon)效应,促进材料对可见光的吸收。在AgBr、AgnPs、n-rgo三者间存在紧密的界面接触,促进了光生电子-空穴对的分离以及载流子的传导。以AgBr@Ag/n-rgo作为催化剂,考察其可见光降解2-CP的效果。实验结果表明,GO与Ag比例为3.0wt%,Fe3+投加量为40mL时AgBr@Ag/n-rgo在pH中性时具有最优的光催化降解效果,45 min时能够完全去除2-CP,降解速率为Ag/n-rgo和AgBr@Ag/rgo的85.3倍和18倍。该降解过程中,2-CP氧化为中间产物对苯醌,随后开环转化为丙二酸、马来酸等小分子酸,最终矿化为H20和CO2,矿化率可达79%以上。机理研究发现,O2·-为降解过程中主要的活性物种。降解过程中存在两种电子传递途径:Ag nPs plasmon效应产生的电子首先传导至AgBr,再与AgBr光激发产生的电子共同经n-rgo传递至水溶液,被氧气捕获产生O2·-,降解水中污染物。Ag nPs上的空穴会氧化污染物,污染物失去的电子通过与材料间的氢键和π-π共轭作用传递至n-rgo,再传递给Ag nPs,保证催化体系的稳定性。AgBr@Ag/n-rgo经5次循环后对2-CP的去除率仍能达到93%,并且对苯酚、双酚A等均有较好的降解效果。本研究制备的AgBr@Ag/n-rgo催化剂具有可见光响应,能够高效矿化水中微量有机物,并且表现出卓越的稳定性是性能良好的可见光催化剂。

关键词： AgBr Ag等离子体共振 n-rgo 可见光催化 2-氯苯酚

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氮掺杂还原氧化石墨烯载金属硫化物复合光催化材料的制备及光降解2,4-二氯苯酚应用研究

氮掺杂还原氧化石墨烯载金属硫化物复合光催化材料的制备及光降解...

引用

作者：刘重阳江苏大学

学位级别：硕士

酚类及其衍生物广泛应用于生活的多个方面。如2,4-二氯苯酚,它广泛应用于除草剂、杀虫剂、木材防腐剂。但是,它具有高稳定性、强刺激性、易挥发等特点。它的残留物对环境和生物具有潜在的危害,甚至危及人类生命。因此,有效处理2,4-二氯... 详细信息

酚类及其衍生物广泛应用于生活的多个方面。如2,4-二氯苯酚,它广泛应用于除草剂、杀虫剂、木材防腐剂。但是,它具有高稳定性、强刺激性、易挥发等特点。它的残留物对环境和生物具有潜在的危害,甚至危及人类生命。因此,有效处理2,4-二氯苯酚在环境中的影响,对于可持续发展和环境保护具有重要的意义。去除2,4-二氯苯酚水污染常见的方法有天然酶、光催化、催化加氢脱氯、活性炭吸附等。其中,光催化技术通过光激发半导体产生的活性自由基来降解有机污染物,其具有操作简单、绿色环保、能耗低等优点,得到科研工作者的广泛关注。在众多光催化剂中,CdS是一种带隙(Eg=2.4 eV)相对较宽的n型半导体,具有良好的光催化性能。但是,较高电子空穴的复合率、不稳定等缺点,极大地限制了它的应用范围。因此,我们采用一系列的方法进行改性修饰,如构建异质结、负载载体、碳量子点修饰、三元金属硫化物等。具体操作如下:采用改进的Hummers法,以石墨粉为原料合成GO,利用氨水和水合肼进行水热掺杂还原合成薄片状氮掺杂还原氧化石墨烯(n-rgo)。采用水热法合成CdTe,通过溶剂热法、原位生长法制备n-rgo载CdTe/CdS同族异质结复合光催化剂。采用透射电镜(TEM)、高倍透射电镜(HRTEM)、X射线衍射仪(XRD)、质谱(MS)、紫外-可见光漫反射仪(UV-vis DRS)、拉曼(Raman)、X射线光电子能谱仪(XPS)、电化学测试等表征手段对材料物理化学性能进行测定。以2,4-二氯苯酚水溶液为模拟污染物,在可见光条件下探究CdTe/CdS/n-rgo复合光催化剂的光降解性能。当CdTe与CdS摩尔比为1:3时,CdTe/CdS具有较好的催化活性;当负载5.0 wt%n-rgo进一步修饰后,三元复合光催化剂具有全光谱响应能力,在6 h内降解70%的2,4-二氯苯酚。以氯化镉、氯化铟和L-半胱氨酸为原料,采用水热法,并通过调节反应温度,获得不同形貌的CdInS单体,在160℃条件下合成由片状组成的花球状CdInS。以n-rgo为载体,采用水热法调控CdInS,设计合成二维/二维的片层界面结构的CdInS/n-rgo复合光催化剂。用扫描电镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)、TEM、XRD、Raman、UV-vis DRS、XPS、电化学测试等方法进行表征,并在可见光下降解2,4-二氯苯酚来研究其光催化性能。结果表明,当负载10%n-rgo时,二元复合光催化剂能够在6 h内降解80%的2,4-二氯苯酚。以抗坏血酸、乙二醇和水为原料,采用溶剂热法合成碳量子点(CQDs),并进一步设计合成CQDs修饰八面体组成的花球状CdInS负载于片状的n-rgo,构筑多维结构CQDs/CdInS/n-rgo复合光催化剂。采用SEM、EDS、Raman、XRD、BET、UV-vis DRS等测试手段对光催化剂进行表征,并通过光催化降解2,4-二氯苯酚来研究其光催化性能。结果表明,当负载5.0 wt%n-rgo,CdInS/n-rgo能够在6 h内降解69%的2,4-二氯苯酚。当用0.5 mL CQDs进一步修饰,降解率达到80%。

关键词：光降解金属硫化物 n-rgo 2,4-二氯苯酚

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氮掺杂石墨烯基电化学传感器对镉的检测研究

氮掺杂石墨烯基电化学传感器对镉的检测研究

引用

作者：陈靖莹东北石油大学

学位级别：硕士

随着工业化进程的不断推进,环境污染问题也随之产生。其中,由重金属及其化合物引起的环境污染问题已成为社会关注的焦点。重金属离子特别是镉离子(Cd)具有较长的半衰期和很强的生物毒性,会引起蛋白质变性和胃癌等严重问题,危害着人体健... 详细信息

随着工业化进程的不断推进,环境污染问题也随之产生。其中,由重金属及其化合物引起的环境污染问题已成为社会关注的焦点。重金属离子特别是镉离子(Cd)具有较长的半衰期和很强的生物毒性,会引起蛋白质变性和胃癌等严重问题,危害着人体健康。因此,找到一种快速、稳定及准确的检测Cd的方式在实际应用中具有重要作用和深远意义。电化学传感器因其操作简单、灵敏度高和成本较低等优点,被广泛地应用于食品和环境等领域的重金属离子检测中。因此,本文主要围绕氮掺杂还原氧化石墨烯(n-rgo)制备了一系列价格低廉、绿色环保的生物友好型电化学传感器,通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线能谱(EDS)的表征手段分析了传感器的结构及形貌,使用循环伏安法(CV)和电化学阻抗谱(EIS)评价了传感器的电化学性能。在最优条件下,使用具有低检测限和高灵敏度的差分脉冲伏安法(DPV)对Cd进行了检测。本文的主要研究内容如下:1.以石墨粉为原料,使用Hummers法制备了氧化石墨烯(GO),并使用对苯二胺成功地实现了对GO的还原及氮掺杂改性,制备得到了n-rgo。利用石墨烯基材料比表面积大、导电性强、催化效率高和天然聚合物壳聚糖(CS)具有金属螯合性、廉价、无毒、成膜性好的特点,通过电沉积法分别制备了GO-CS和n-rgo-CS两种电极修饰材料。使用CV和EIS对GO、n-rgo、GO-CS和n-rgo-CS进行了电化学性能评价,与GO相比,n-rgo具有更高的峰值电流和更小的电阻,电子转移速率有所提高,克服了GO表面较多含氧基团对导电性的影响。与CS和GO-CS相比,n-rgo-CS具有更大的峰值电流和明确的氧化还原峰,证明n-rgo-CS具有更良好的导电性,提高了电子转移速率。后续的实验均采用n-rgo-CS作为电极基体修饰材料。2.为增强电极的导电性和对重金属离子的吸附能力,通过电聚合的方式将具有良好导电性和金属螯合性的环境友好型材料L-半胱氨酸(L-Cys)修饰于n-rgo-CS表面,制备得到了用于检测Cd的L-Cys-n-rgo-CS电化学传感器。与n-rgo-CS相比,L-Cys-n-rgo-CS具有更小的峰间分离电位((35)E)和电子转移电阻(R)。L-Cys修饰于n-rgo-CS上,促进了电极与溶液之间的电子转移,提高了检测灵敏度。对支持电解质、p H、沉积电位和富集时间进行优化后,L-Cys-n-rgo-CS在0.5μM～10.0μM和10.0μM～50.0μM两个范围内对Cd呈现出较良好的线性响应,其检测限(LOD)为0.013μM,同时该传感器还具有较为良好的再现性和选择性。3.基于离子印迹技术,制备了一种氮掺杂还原氧化石墨烯-壳聚糖的新型离子印迹传感器(IIP-Cd),用于检测水中的Cd。以氮掺杂还原氧化石墨烯(n-rgo)为导电增强剂,CS为功能单体,Cd为模板离子,通过一步沉积法将n-rgo-CS-Cd(II)沉积在裸玻碳电极表面,经过交联和洗脱后制备得到了IIP-Cd传感器。n-rgo可增强电极的导电能力,同时洗脱后形成的目标离子空穴可提高传感器的灵敏度,二者协同提高了IIP-Cd对Cd的预富集能力。在最佳实验条件下,IIP-Cd的LOD为2.51 n M,不仅具有良好的线性响应、较低的检测限和较高的灵敏度,还具有一定的便携性和较高的稳定性。在混合离子溶液中IIP-Cd仍表现出较为优异的选择性,这为现实生活中检测重金属离子提供了一种方便、快速、准确的方法。4.基于上节的研究内容,为进一步提高传感器的灵敏度,利用电沉积的方式将高导电性的聚吡咯(PPy)与n-rgo-CS离子印迹薄膜分层沉积于裸玻碳电极(GCE)上,制备了PPy-n-rgo-CS离子印迹传感器(P-IIP)。通过CV、EIS和DPV等电化学方法对P-IIP进行了测试,证明PPy作为电极修饰材料提高了电极的导电性和灵敏度。与IIP-Cd相比,P-IIP在检测Cd时具有更高的灵敏度和更低的检测限。最佳实验条件下,P-IIP在0.01μM～1.0μM的浓度范围内对Cd具有较好的线性响应,LOD为2.51 n M,这为实现对痕量Cd的灵敏检测提供了一种新思路。以上研究均在n-rgo-CS的基础上进行,从提高重金属吸附能力和电极导电性的角度出发,制备了一系列用于检测Cd的廉价、生物友好型的电化学传感器。

关键词： n-rgo 壳聚糖 Cd2+ 电化学传感器离子印迹

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