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n-羟基丁二酰亚胺合成研究

化学试剂 2006年第2期28卷 121-122页

作者：周祖新顾建生上海应用技术学院化工系上海200235

研究了采用一步法合成n-羟基丁二酰亚胺的工艺,并对各种反应条件进行了研究。当反应温度40℃,n盐酸羟胺∶n丁二酸酐为1∶1.2,高真空除水,合成收率达75.3%,产品纯度≥99.5%。

关键词： n-羟基丁二酰亚胺合成高真空除水

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n-羟基丁二酰亚胺的合成新工艺研究

化学试剂 2014年第5期36卷 475-477,480页

作者：吴雁斌崔建兰刘蔷中北大学化工与环境学院山西太原030000

以盐酸羟胺、三乙胺和丁二酸酐为原料,以1,4-二氧六环和少量的水为溶剂,EDTA三钠盐为稳定剂,以1-羟基苯并三氮唑(HOBT)为催化剂,一步反应制得标题化合物。当n(盐酸羟胺)∶n(丁二酸酐)∶n(EDTA三钠盐)∶n(1-羟基苯并三氮唑)=1.01∶1∶0.0... 详细信息

以盐酸羟胺、三乙胺和丁二酸酐为原料,以1,4-二氧六环和少量的水为溶剂,EDTA三钠盐为稳定剂,以1-羟基苯并三氮唑(HOBT)为催化剂,一步反应制得标题化合物。当n(盐酸羟胺)∶n(丁二酸酐)∶n(EDTA三钠盐)∶n(1-羟基苯并三氮唑)=1.01∶1∶0.000 3∶0.01,溶剂V(二氧六环)∶V(水)=20∶1,中和反应温度为20℃,后续反应温度为120℃,反应时间为6 h时,高真空除水,反应收率达87.5%,产品纯度≥99.6%。

关键词： n-羟基丁二酰亚胺盐酸羟胺丁二酸酐三乙胺制备

从废水溶液中络合萃取n-羟基丁二酰亚胺的研究

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高校化学工程学报 2017年第4期31卷 763-768页

作者：高鲁友王文弘彭阳峰张卫东华东理工大学化工学院上海200237 东台市东靖医化科技有限公司江苏盐城224200

针对含0.015~0.03 g?mL^(-1)的n-羟基丁二酰亚胺(HOSU)水溶液,采用三辛胺(TOA)、正丁醇组成萃取剂,在单级液液萃取装置中通过实验筛选出最优萃取体系,考察了TOA的体积分数、两相相比、萃取温度、盐析剂等对HOSU在油水两相中分配系数的影... 详细信息

针对含0.015~0.03 g?mL^(-1)的n-羟基丁二酰亚胺(HOSU)水溶液,采用三辛胺(TOA)、正丁醇组成萃取剂,在单级液液萃取装置中通过实验筛选出最优萃取体系,考察了TOA的体积分数、两相相比、萃取温度、盐析剂等对HOSU在油水两相中分配系数的影响,并测定了该系统在25℃下的相平衡数据。红外光谱图分析结果表明TOA对HOSU的络合萃取同时存在氢键缔合和离子缔合两种形式。基于质量作用定律,建立了表达该萃取过程的相平衡模型,对25℃的萃取相平衡数据进行关联,结果表明有机相中HOSU浓度的实验值与模型计算值吻合良好。

关键词： n-羟基丁二酰亚胺三辛胺正丁醇萃取络合萃取

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n-羟基丁二酰亚胺合成工艺的研究

N-羟基丁二酰亚胺合成工艺的研究

作者：张春歌西北大学

学位级别：硕士

n-羟基丁二酰亚胺是一类重要的酰胺类化合物,由于结构中含有活泼的氮羟基,可与抗原、抗体、酶及其核酸的氨基、羧基、或糖基共价结合,结合后又不影响它们的活性,故可常用作合成肽、抗生素、氨基酸、蛋白质等的前体及亲和色谱、肿瘤的诊... 详细信息

n-羟基丁二酰亚胺是一类重要的酰胺类化合物,由于结构中含有活泼的氮羟基,可与抗原、抗体、酶及其核酸的氨基、羧基、或糖基共价结合,结合后又不影响它们的活性,故可常用作合成肽、抗生素、氨基酸、蛋白质等的前体及亲和色谱、肿瘤的诊断显像和治疗。本文简要介绍了n-羟基丁二酰亚胺的物理化学性质、国内外研究状况以及相关用途,在查阅国内外文献和前人研究的基础上,选定以工业品盐酸羟胺和丁二酸酐为原料,naOH做催化剂,高真空除水,合成n-羟基丁二酰亚胺。此方法采用先常压保温反应、再减压保温反应两阶段,合成n-羟基丁二酰亚胺的工艺路线。本研究主要在以下方面开展工作:(1) n-羟基丁二酰亚胺合成首先进行n-羟基丁二酰亚胺合成路线的设计,再通过实验研究反应中各因素(如原料配比、反应温度、反应时间、反应压强等)对产品收率的影响,最后设计正交实验优化了工艺条件,并对优化的工艺条件进行了重复性实验加以验证。结果表明:在温度70℃,真空度70KPa,反应时间60min,物料配比1.2时,一次结晶产物收率高达95%以上。(2) n-羟基丁二酰亚胺的分离测定n-羟基丁二酰亚胺在不同有机溶剂中溶解度随温度变化的差异,精选萃取溶剂,并对n-羟基丁二酰亚胺的分离的工艺条件进行优化,试验结果表明,乙酸乙酯为较优的分离溶剂,优化的最佳工艺条件为:萃取溶剂用量为200ml,萃取方式为分批萃取,萃取时间为60min,在此条件下产品的收率为96.28%。(3) n-羟基丁二酰亚胺的精制探讨了n-羟基丁二酰亚胺精制工艺条件,精制的最佳工艺条件为:萃取液进行浓缩,浓缩液的量为75～80ml;结晶温度为0℃;结晶时间为90 min;结晶次数为2次;重结晶溶剂用量为105～110ml,n-羟基丁二酰亚胺的二次结晶收率达到93.46%,产物的熔点95～98℃。(4)溶剂的回收利用考察了溶剂的回收及回收溶剂套用对产品收率的影响,实验结果表明:乙酸乙酯回收率为56%,回收溶剂的套用对产品的收率和纯度基本无影响。回收溶剂的套用,使得整个工艺基本上实现了绿色化,增加了经济效益。

关键词： n-羟基丁二酰亚胺合成盐酸羟胺丁二酸酐

琼脂糖凝胶的n-羟基丁二酰亚胺修饰及其性能鉴定

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过程工程学报 2011年第4期11卷 666-670页

作者：吴璞强金雄华夏海锋郑志永饶志明江南大学工业生物技术教育部重点实验室江苏无锡214122

采用烯丙基缩水甘油醚对国产交联琼脂糖凝胶进行活化,与巯基乙酸反应后,偶联n-羟基丁二酰亚胺(nHS),得到连接臂长度为10个原子、具有对氨基高度特异性的琼脂糖凝胶活化中间体.通过控制琼脂糖凝胶活化双键的量,可使nHS的修饰密度处在较... 详细信息

采用烯丙基缩水甘油醚对国产交联琼脂糖凝胶进行活化,与巯基乙酸反应后,偶联n-羟基丁二酰亚胺(nHS),得到连接臂长度为10个原子、具有对氨基高度特异性的琼脂糖凝胶活化中间体.通过控制琼脂糖凝胶活化双键的量,可使nHS的修饰密度处在较宽范围(20～150μmol/mL),有效减少介质上杂基团的引入并有利于配基密度的设计.活化过程对介质的理化性能无明显影响,活化介质在30min内即可完成对L-苯丙氨酸的偶联,效率在90%以上,且在多种溶液中贮藏30d后配基稳定性良好,几乎无泄露.

关键词：交联琼脂糖凝胶表面修饰活化 n-羟基丁二酰亚胺烯丙基缩水甘油醚

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n-羟基丁二酰亚胺的制备

江西化工 2002年第1期18卷 37-39页

作者：柏一慧杜敬星郑人卫浙江师范大学化学系金华321004

本文介绍了制备n -羟基丁二酰亚胺的一般方法 ,研究了制备n -羟基丁二酰亚胺水合物的工艺方法 ,以及从一水合n -羟基丁二酰亚胺出发制备高纯度无水n

关键词： n-羟基丁二酰亚胺制备一水合n-羟基丁二酰亚胺脱水

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n-羟基丁二酰亚胺的合成工艺研究

广东化工 2012年第11期39卷 27-28页

作者：刘荣杰田红丽李平马平银川大学石油化工学院宁夏银川750105

目的:文章旨在对于传统工艺进行简化,提高产率,得到先进的工艺合成技术。方法:研究采用真空脱水法制备高纯度n-羟基丁二酰亚胺。结果:对反应过程的工艺条件进行研究,通过单因素实验和正交实验找到了最佳工艺参数。结论:确定了合成n-羟... 详细信息

目的:文章旨在对于传统工艺进行简化,提高产率,得到先进的工艺合成技术。方法:研究采用真空脱水法制备高纯度n-羟基丁二酰亚胺。结果:对反应过程的工艺条件进行研究,通过单因素实验和正交实验找到了最佳工艺参数。结论:确定了合成n-羟基丁二酰亚胺的最佳工艺过程。

关键词： n-羟基丁二酰亚胺丁二酸酐合成

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从工业废液中回收n-羟基丁二酰亚胺的研究

从工业废液中回收N-羟基丁二酰亚胺的研究

作者：高鲁友华东理工大学

学位级别：硕士

n-羟基丁二酰亚胺(nHS)是一种精细化工原料,在多肽合成工业中有重要的应用,论文针对nHS的工业生产和多肽制备过程中产生的废液中nHS的回收新技术进行了研究。论文首先解决了在反相HPLC条件下nHS产品中丁二酸的含量不能定量分析的问题,... 详细信息

n-羟基丁二酰亚胺(nHS)是一种精细化工原料,在多肽合成工业中有重要的应用,论文针对nHS的工业生产和多肽制备过程中产生的废液中nHS的回收新技术进行了研究。论文首先解决了在反相HPLC条件下nHS产品中丁二酸的含量不能定量分析的问题,方法是将HPLC的流动相改为组成为正己烷:无水乙醇(v/v)=85:15(含总体积0.1%的三氟乙酸)的正相流动相,以氰基柱为固定相,优化以后的色谱条件为:柱温25℃;检测波长210nm;流速0.6mL·min-1。同时对精密度、回收率、稳定性各方面进行了检验,表明所建立的分析方法方便准确,可应用于实际nHS产品中丁二酸的定量分析。其次,论文根据生产和研究需要测定了 nHS的酸离解常数,得到25℃时nHS的pKa=5.81,同时也测定了 nHS及其钠盐在一些溶剂中的溶解度。论文详细研究了三辛胺和正丁醇络合萃取体系从多肽生产的废水中络合萃取回收nHS的新技术,考察了该萃取过程中的影响因素如萃取体系的组成,相比、萃取温度、盐析等,讨论了三辛胺与nHS缔合作用机理,建立了相应的络合萃取模型,并利用25℃下不同浓度的nHS在油水两相中的平衡数据验证了模型,结果发现:分配系数的实验值与计算值基本吻合。最后研究了用naHCO水溶液从含nHS的正丁醇母液中回收nHS的新方法,回收得到了符合质量要求的nHS。对于naHCO水溶液处理后的萃余相,分析它的主要组分为乙酸乙酯与正丁醇,测定了乙酸乙酯-正丁醇的二元汽液平衡数据,并用AspenPlus中的nRTL模型对实验数据进行关联验证,同时初步研究了经过预处理后的乙酸乙酯-正丁醇母液的精馏过程,为实际生产中母液中溶剂的有效回收提供依据。

关键词： n-羟基丁二酰亚胺正相色谱萃取三辛胺碳酸氢钠

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脱水法制备无水n-羟基丁二酰亚胺

精细化工中间体 2001年第6期31卷 16-17页

作者：柏一慧杜敬星郑人卫浙江师范大学生命与科学院化学系金华321004

介绍了制备n 羟基丁二酰亚胺的一般方法 ,研究了采用丁二酸酐与盐酸羟胺制备n 羟基丁二酰亚胺水合物的工艺方法 ,以及从一水合n 羟基丁二酰亚胺出发制备高纯度无水n

关键词：制备 n-羟基丁二酰亚胺一水合n-羟基丁二酰亚胺脱水试剂