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作者：黄洁玉广东药学院

学位级别：硕士

n-甲基-β-羟基苯乙胺是一种重要的有机中间体,可广泛应用于医药及化工行业中。由于文献报道的制备工艺收率较低,且条件要求高,不适合于工业生产,因此对其合成工艺进行研究,实现其工业化生产具有十分重要的意义。目前市场上销售的几乎... 详细信息

n-甲基-β-羟基苯乙胺是一种重要的有机中间体,可广泛应用于医药及化工行业中。由于文献报道的制备工艺收率较低,且条件要求高,不适合于工业生产,因此对其合成工艺进行研究,实现其工业化生产具有十分重要的意义。目前市场上销售的几乎都是化学合成方法而得到的,本论文针对氧化苯乙烯-甲胺法合成路线工艺存在的原料浪费严重、反应收率不稳定以及产率低的问题,对其制备工艺进行改进,以现有的实验条件,优化合成工艺条件,为其工业化生产提供更加合理的工艺。本论文的研究内容主要有以下三方面内容: 1、利用正交方法对其合成工艺条件进行优化。以n-甲基-β-羟基苯乙胺为重要分析指标,通过单因素试验及正交试验L(3)得出较优工艺条件。在单因素试验中考察反应原料氧化苯乙烯与甲胺的投料量、反应时间、反应温度和后处理溶剂乙醚的量对产率的影响,得出最佳投料比是n(氧化苯乙烯)∶n(甲胺)=1∶6,反应温度为3℃,反应时间为6天。依据单因素试验结论,进行正交试验,得出氧化苯乙烯-甲胺合成法的较优条件为反应原料甲胺与氧化苯乙烯摩尔比为6∶1,反应时间为9天,反应温度为9℃时,n-甲基-β-羟基苯乙胺的收率均能稳定在59.5%以上,最高可达65.5%。 2、考察了不同催化剂对反应收率的影响。本文选用高氯酸锌六水化合物和磷钼酸-中性氧化铝二种催化剂进行了研究,实验结果表明,使用催化剂可以缩短反应的时间且反应温度比较温和,室温下就可以得到,但目标产物的最终产率还没有达到预期目标。 3、利用拆分方法制备其光活体。在完成n-甲基-β-羟基苯乙胺消旋体的工艺优化,得到收率较高且较稳定的基础上,再将得到的n-甲基-β-羟基苯乙胺消旋体进行化学拆分方法研究。我们通过尝试,选择有效的拆分剂D-(+)-和L-(-)-二苯甲酰基酒石酸进行拆分,得到了R-(-)-n-甲基-β-羟基苯乙胺和S-(+)-n-甲基-β-羟基苯乙胺的产物,收率达到78%左右,产物的ee值待测。

关键词： n-甲基-β-羟基苯乙胺合成工艺优化催化剂手性拆分

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正交设计优化n-甲基-β-羟基苯乙胺的合成工艺

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广东药学院学报 2009年第5期25卷 501-503页

作者：黄洁玉林汉森唐敏广东药学院药科学院广东广州510006

目的优化n-甲基-β-羟基苯乙胺的合成工艺。方法采用正交设计法,重点考察反应原料摩尔比、反应温度、反应时间及后处理时溶剂的量四个因素对收率的影响。结果反应原料摩尔比对反应收率的影响最为显著,其次是后处理溶剂的量和反应时间,... 详细信息

目的优化n-甲基-β-羟基苯乙胺的合成工艺。方法采用正交设计法,重点考察反应原料摩尔比、反应温度、反应时间及后处理时溶剂的量四个因素对收率的影响。结果反应原料摩尔比对反应收率的影响最为显著,其次是后处理溶剂的量和反应时间,影响最小的是反应温度。结论新工艺收率在59.5%-65.5%之间,优化后的工艺条件较温和且操作简便。

关键词：正交设计 n-甲基-β-羟基苯乙胺合成工艺

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