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高校化学工程学报 2006年第3期20卷 437-442页

作者：甘永平张文魁黄辉夏新辉浙江工业大学化工与材料学院浙江杭州310032

n-甲基羟胺及其盐酸盐广泛应用于医药和农药中间体的合成,以及核废料处理与回收等领域.采用线性扫描和循环伏安方法,研究了硝基甲烷电还原一步制备n-甲基羟胺及其盐酸盐的反应特性.在盐酸溶液中,硝基甲烷在铜、铜汞齐和镍电极上均具有... 详细信息

n-甲基羟胺及其盐酸盐广泛应用于医药和农药中间体的合成,以及核废料处理与回收等领域.采用线性扫描和循环伏安方法,研究了硝基甲烷电还原一步制备n-甲基羟胺及其盐酸盐的反应特性.在盐酸溶液中,硝基甲烷在铜、铜汞齐和镍电极上均具有明显的还原活性,其活性大小依次为铜＞铜汞齐＞镍＞石墨,其中硝基甲烷在铜电极上的还原电位为-0.65～-0.75V（***）.电解合成试验结果表明,采用铜和铜汞齐作为阴极材料,电合成n-甲基羟胺盐酸盐的电流效率均超过90%,产品收率超过86%;采用镍和石墨作阴极,电流效率和产品收率均较低.其中铜电极在1200～2500A·m^-2的电流密度范围内,电解时间为理论电解时间的80%时,具有最好的电流效率.与传统的催化氢化法合成n-甲基羟胺比较,电化学还原硝基甲烷制备n-甲基羟胺盐反应条件温和、污染少、成本低,是一种非常有效的合成新方法.

关键词：硝基甲烷 n-甲基羟胺电化学还原电化学行为

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n-甲基羟胺与O-甲基烃胺对1-苯基-2-硝基丙烯的加成反应

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武警医学院学报 2006年第4期15卷 308-310页

作者：邓昌辉张力郭洪声武警医学院继续教育处天津300162 武警医学院化学教研室天津300162

【目的】研究n-甲基羟胺与O-甲基羟胺对不饱和硝基化合物的加成反应。【方法】n-甲基羟胺和O-甲基羟胺分别与不饱和硝基化合物进行亲核加成,反应产物通过色谱分离后计算产率并经1HnMR进行结构确认;利用Gaussian计算程序,由AM1半经验方... 详细信息

【目的】研究n-甲基羟胺与O-甲基羟胺对不饱和硝基化合物的加成反应。【方法】n-甲基羟胺和O-甲基羟胺分别与不饱和硝基化合物进行亲核加成,反应产物通过色谱分离后计算产率并经1HnMR进行结构确认;利用Gaussian计算程序,由AM1半经验方法得到加成产物的最稳定构象。【结果】1HnMR图谱证实了加成产物结构的正确性;计算得到产物的产率及最稳构象。【结论】通过本实验方法可以得到目标产物,产物的产率提示n-甲基羟胺的加成反应具有立体选择性。

关键词：加成反应 n-甲基羟胺 O-甲基羟胺最稳定构象

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羟胺化合物与不饱和硝基化合物的共轭加成反应

羟胺化合物与不饱和硝基化合物的共轭加成反应

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作者：李盛永天津大学

学位级别：硕士

本文首先利用n-甲基羟胺、n-苄基羟胺、O-甲基羟胺和O-苄基羟胺与不同的α,β-不饱和硝基化合物的共轭加成反应，得到了一对非对映异构体化合物，所得产物均为未见文献报道的新化合物，并且通过核磁共振氢谱的鉴定。迄今，尚未见羟胺化... 详细信息

本文首先利用n-甲基羟胺、n-苄基羟胺、O-甲基羟胺和O-苄基羟胺与不同的α,β-不饱和硝基化合物的共轭加成反应，得到了一对非对映异构体化合物，所得产物均为未见文献报道的新化合物，并且通过核磁共振氢谱的鉴定。迄今，尚未见羟胺化合物与α,β不饱和硝基化合物的反应报道，为此，我们选择了羟胺衍生物与α,β不饱和硝基化合物进行反应，并对其反应机理进行了深入研究。其次，运用三种方法合成了一系列α,β-不饱和腈。在不同温度、不同溶剂的条件下，用所合成的α,β-不饱和腈与n-甲基羟胺、n-苄基羟胺、O-甲基羟胺和O-苄基羟胺分别进行反应，没有得到期望的产物，尝试加入了一些催化剂，也没有得到产物。最后，以苯胺和六氟丙酮为起始原料，经过亲电取代、酰化、还原三步反应，合成了重要的有机合成中间体和生物活性物质—三氟乙基苯胺衍生物。本文研究了三步反应及其影响因素。

关键词： n-甲基羟胺 n-苄基羟胺 O-甲基羟胺 O-苄基羟胺共轭加成非对映异构体不饱和硝基化合物不饱和腈三氟乙基苯胺衍生物亲电取代反应酰基化反应还原反应

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重要羟胺衍生物制备方法的研究

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化工中间体 2003年第24期 29-31页

作者：高栋华刘兴章江苏省靖江市汇源化工有限公司 214500

羟胺衍生物是重要的药物、功能性染料、低毒农药等中间体。介绍了8个重要羟胺衍生物及其盐类的多种合成途径,提出具有工业生产价值的新的制备方法并进行了详细探讨。

关键词：羟胺衍生物合成 n-甲基羟胺 n-乙基羟胺羟胺-O-磺酸 O-甲基羟胺 O-乙基羟胺 n,n-二甲基羟胺 n,n,O-三甲基羟胺 n,O-二甲基羟胺

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