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瞬间等速电泳-毛细管区带电泳检测头孢比肟及其注射剂中的微量n-甲基吡咯烷

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中国抗生素杂志 2010年第4期35卷 286-291,319页

作者：刘浩潘颖陈代杰上海医药工业研究院上海200040 上海市食品药品检验所上海201203

目的用瞬间等速电泳(t-ITP)-毛细管区带电泳(CZE)技术在线富积并检测头孢比肟及其注射剂中的微量n-甲基吡咯烷(nMP)。方法采用非涂层弹性石英毛细管;背景电解质为0.03mol/L咪唑溶液(pH4.7);间接紫外检测。以高浓度的探针离子兼作前导离... 详细信息

目的用瞬间等速电泳(t-ITP)-毛细管区带电泳(CZE)技术在线富积并检测头孢比肟及其注射剂中的微量n-甲基吡咯烷(nMP)。方法采用非涂层弹性石英毛细管;背景电解质为0.03mol/L咪唑溶液(pH4.7);间接紫外检测。以高浓度的探针离子兼作前导离子,供试品溶液中的头孢比肟、氢离子或精氨酸作为终结离子,在毛细管前端构建t-ITP体系以产生样品自身堆积效应并富积nMP^+。结果可大体积进样以增加灵敏度并同时避免nMP^+区带的展宽。本文方法的定量限约为2μg/mL,相当于头孢比肟量的0.01%,检测灵敏度比文献报道的CZE法和离子色谱法高10倍以上。结论该方法适用于对头孢比肟及其注射剂中的微量nMP的高灵敏度检测。

关键词：瞬间等速电泳毛细管区带电泳样品自身堆积 n-甲基吡咯烷头孢比肟及其注射剂

离子色谱法分析盐酸头孢吡肟成品中的n-甲基吡咯烷

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色谱 2003年第2期21卷 184-186页

作者：周海云中山大学测试中心广东广州510275

建立了外加水模式抑制电导检测的离子色谱法定性定量分析盐酸头孢吡肟中的n 甲基吡咯烷。色谱条件:色谱柱为IonPacCS12A阳离子交换柱(250mm×4mmi d )及其相应的CS12A保护柱(50mm×4mmi d ),流动相为20mmol/L甲基磺酸 20%乙腈水混合溶液... 详细信息

建立了外加水模式抑制电导检测的离子色谱法定性定量分析盐酸头孢吡肟中的n 甲基吡咯烷。色谱条件:色谱柱为IonPacCS12A阳离子交换柱(250mm×4mmi d )及其相应的CS12A保护柱(50mm×4mmi d ),流动相为20mmol/L甲基磺酸 20%乙腈水混合溶液(体积比为87∶13),流速为1 0mL/min,自再生微膜阳离子抑制器,外加水模式,电导检测。n 甲基吡咯烷在0 38～60 8mg/L时,峰面积和峰高与样品质量浓度均有良好的线性关系(r2=0 998);检测限为0 1mg/L。

关键词：离子色谱法分析外加水模式盐酸头孢吡肟 n-甲基吡咯烷抗菌素

HPLC-CDD法测定盐酸头孢吡肟及其制剂中的n-甲基吡咯烷的含量

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中国抗生素杂志 2008年第8期33卷 480-482页

作者：闵翠娥谭胜连陆媛张旭途广州白云山天心制药股份有限公司广州510300

目的建立高效液相-电导法（HPLC—CDD法）测定盐酸头孢吡肟中n-甲基吡咯烷含量的方法。方法以羧酸基键合硅胶为分析柱的填充剂metrosep C2（100mm×4．0mm，7μm）；流动相为0．01mol／L硝酸溶液：乙腈（99：1）；流速1ml／min；柱温35... 详细信息

目的建立高效液相-电导法（HPLC—CDD法）测定盐酸头孢吡肟中n-甲基吡咯烷含量的方法。方法以羧酸基键合硅胶为分析柱的填充剂metrosep C2（100mm×4．0mm，7μm）；流动相为0．01mol／L硝酸溶液：乙腈（99：1）；流速1ml／min；柱温35℃；进样量20μl；检测器：电导检测器。结果n-甲基吡咯烷在4．8～38．8μg／ml浓度范围与峰面积呈良好的线性关系，r=0．9999。高、中、低三种浓度的平均回收率为101．2％，RSD为1．3％。结论该方法简便、准确、灵敏度高，重现性好，可作为盐酸头孢吡肟中的n-甲基吡咯烷的含量测定方法。

关键词： HPLC—CDD n-甲基吡咯烷注射用盐酸头孢吡肟

气相色谱法测定头孢吡肟中n-甲基吡咯烷杂质含量

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中国抗生素杂志 2007年第2期32卷 87-88页

作者：贺焕华于沛黄克难广州白云山制药股份有限公司广州白云山化学药创新中心广州510515

目的用气相色谱法测定盐酸头孢吡肟中n-甲基吡咯烷杂质含量。方法采用毛细管气相色谱法,氢火焰离子化检测器(FID),弹性石英毛细管柱HP-1(60m×0.53mm,5μm);柱温100℃;气化室温度250℃;检测器温度250℃;载气为氮气;进样量1μl;分流比为1... 详细信息

目的用气相色谱法测定盐酸头孢吡肟中n-甲基吡咯烷杂质含量。方法采用毛细管气相色谱法,氢火焰离子化检测器(FID),弹性石英毛细管柱HP-1(60m×0.53mm,5μm);柱温100℃;气化室温度250℃;检测器温度250℃;载气为氮气;进样量1μl;分流比为10∶1。结果n-甲基吡咯烷浓度在1.1213-134.56μg/ml时线性关系良好,线性方程:A吡咯烷/A内标=0.01561C-0.00854,相关系数r=0.99998;RSD(%)=0.00486。加样回收率101.73%;检测限0.6ng。结论本法简便、准确、适用性广,便于在生产过程中进行监控。

关键词：气相色谱法盐酸头孢吡肟 n-甲基吡咯烷含量测定

气相色谱法测定头孢吡肟中n-甲基吡咯烷杂质含量

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中国抗生素杂志 2003年第9期28卷 524-525页

作者：何永佳刘学斌高晓芬曾慧广州白云山制药股份有限公司广州510515

目的　用顶空气相色谱法测定盐酸头孢吡肟中 n-甲基吡咯烷杂质含量。方法　顶空气相色谱法 ,采用 HP- 6 2 4毛细管柱 ,30 m× 0 .5 3mm;氢火焰检测器 ;柱温 :80℃ ;气化室温度 :2 5 0℃ ;检测器温度 :2 80℃ ;载气为氮气 ;内标物正丙醇... 详细信息

目的　用顶空气相色谱法测定盐酸头孢吡肟中 n-甲基吡咯烷杂质含量。方法　顶空气相色谱法 ,采用 HP- 6 2 4毛细管柱 ,30 m× 0 .5 3mm;氢火焰检测器 ;柱温 :80℃ ;气化室温度 :2 5 0℃ ;检测器温度 :2 80℃ ;载气为氮气 ;内标物正丙醇。结果　 n-甲基吡咯烷浓度在 5× 10 - 5～ 2 .5× 10 - 4g时线性关系良好 ,线性方程为 A吡咯烷 / A内标 =9.17× 10 4 C+0 .5 78,相关系数为 r=0 .998;RSD(% ) =0 .76。平均回收率为 10 3% ;检测限为 1.2 2× 10 - 9g。结论　本方法简便、准确、适用性广 ,便于在生产过程中进行监控。

关键词：气相色谱法头孢吡肟 n-甲基吡咯烷含量测定

盐酸头孢吡肟中n-甲基吡咯烷的离子色谱-电导检测法测定

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中国医药工业杂志 2009年第7期40卷 524-526页

作者：金芸杭义萍杨春英湖北省地质实验研究所湖北武汉430022 华南理工大学化学与化工学院广东广州510640

建立了直接进样离子色谱电导检测法测定盐酸头孢吡肟中的n-甲基吡咯烷。选用高容量阳离子交换柱,进样量25μl,流动相为9mmol/L硝酸(含15%乙腈),流速0.9ml/min,35min内洗脱所有成分。n-甲基吡咯烷在0.9～25μg/ml浓度范围内线性关系良好(... 详细信息

建立了直接进样离子色谱电导检测法测定盐酸头孢吡肟中的n-甲基吡咯烷。选用高容量阳离子交换柱,进样量25μl,流动相为9mmol/L硝酸(含15%乙腈),流速0.9ml/min,35min内洗脱所有成分。n-甲基吡咯烷在0.9～25μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),检出限为0.095μg/ml,回收率为95.3%。

关键词： n-甲基吡咯烷盐酸头孢吡肟离子色谱电导检测测定

盐酸头孢吡肟中n-甲基吡咯烷测定方法的比较

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中国新药杂志 2004年第8期13卷 725-727页

作者：乐健陈桂良仇伟辰上海市药品检验所上海200233 中美上海施贵宝制药有限公司上海200240

目的:比较HPLC和GC法测定盐酸头孢吡肟中杂质n-甲基吡咯烷(nMP)的优劣。方法:分别采用HPLC法和GC法对盐酸头孢吡肟中的nMP进行测定,并对HPLC法中供试品溶液的降解情况进行了反应动力学分析。结果:3批样品中nMP的含量在HPLC法测定结果均... 详细信息

目的:比较HPLC和GC法测定盐酸头孢吡肟中杂质n-甲基吡咯烷(nMP)的优劣。方法:分别采用HPLC法和GC法对盐酸头孢吡肟中的nMP进行测定,并对HPLC法中供试品溶液的降解情况进行了反应动力学分析。结果:3批样品中nMP的含量在HPLC法测定结果均为0.05％,GC法分别为0.006％,0.005％和0.005％,两者相差约10倍。HPLC法的供试品溶液中盐酸头孢吡肟的降解反应呈近似零级反应,即nMP的生成速率恒定,每小时增加约为0.084%。HPLC法测定的是盐酸头孢吡肟水溶液中的nMP,其含量实际在不断增加,而GC法测定的是盐酸头孢吡肟固体中氯仿提取的nMP,其含量基本不变。结论:GC法测定盐酸头孢吡肟中nMP较为合理。

关键词：盐酸头孢吡肟 n-甲基吡咯烷高效液相色谱法气相色谱法

离子色谱法检测盐酸头孢吡肟中的n-甲基吡咯烷

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分析试验室 2007年第3期26卷 103-105页

作者：刘京生蔡亚岐中国科学生态环境研究中心环境化学与生态毒理学重点实验室

建立了一种盐酸头孢吡肟中的n-甲基吡咯烷的离子色谱分析方法。采用阳离子交换柱IonPaeCS12A作分析柱，甲烷磺酸-乙腈为淋洗液，外加水电抑制模式，电导检测，在10min内即可完成分析。线性良好（r^2=0．9985），样品的RSD在5％以下（n=... 详细信息

建立了一种盐酸头孢吡肟中的n-甲基吡咯烷的离子色谱分析方法。采用阳离子交换柱IonPaeCS12A作分析柱，甲烷磺酸-乙腈为淋洗液，外加水电抑制模式，电导检测，在10min内即可完成分析。线性良好（r^2=0．9985），样品的RSD在5％以下（n=6），回收率在89．5％～108．4％之间。方法可在盐酸头孢吡肟产品的检验中发挥作用。

关键词：离子色谱外加水盐酸头孢吡肟 n-甲基吡咯烷

盐酸头孢吡肟中n-甲基吡咯烷的气相色谱测定法

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药物分析杂志 2004年第4期24卷 432-433页

作者：罗卓雅王东凯黎莉路正虎广东省药品检验所广州510180 沈阳药科大学沈阳110016 广州瑞济生物技术有限公司广州510730

目的:建立用气相色谱的顶空进样法测定盐酸头孢吡肟中n-甲基吡咯烷残留量。方法:用HP-5,0.53 mm×30 m色谱柱,以氮气为载气,FID检测器,顶空进样,通过外标法计算盐酸头孢吡肟中n-甲基吡咯烷的残留量。结果:盐酸头孢吡肟中检出n-甲基吡咯... 详细信息

目的:建立用气相色谱的顶空进样法测定盐酸头孢吡肟中n-甲基吡咯烷残留量。方法:用HP-5,0.53 mm×30 m色谱柱,以氮气为载气,FID检测器,顶空进样,通过外标法计算盐酸头孢吡肟中n-甲基吡咯烷的残留量。结果:盐酸头孢吡肟中检出n-甲基吡咯烷,标准曲线的线性范围为43.4-347.2μg·mL-1,相关系数为0.9997;定量限为4.17μg·mL-1;平均加样回收率为98.8%,RSD为2.8%。结论:本法快速、简便,灵敏度高,分离度好。

关键词：盐酸头孢吡肟 n-甲基吡咯烷气相色谱测定法头孢菌素