检索结果-南通市图书馆

药物分析杂志 2020年第7期40卷 1262-1267页

作者：李宁姚令文刘丽娜王莹李耀磊金红宇昝珂马双成北京市药品检验所北京102206 中国食品药品检定研究院北京100050

目的:通过UPLC-MS/MS法比较款冬花蜜炙前后3个吡咯里西啶生物碱(千里光宁碱、n-氧化千里光宁碱和克氏千里光碱)含量的变化。方法:采用CORTECS UPLC C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm),以含0.05%甲酸和2.5 mmol·L^-1甲酸铵的水溶液(A)及... 详细信息

目的:通过UPLC-MS/MS法比较款冬花蜜炙前后3个吡咯里西啶生物碱(千里光宁碱、n-氧化千里光宁碱和克氏千里光碱)含量的变化。方法:采用CORTECS UPLC C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm),以含0.05%甲酸和2.5 mmol·L^-1甲酸铵的水溶液(A)及含0.05%甲酸和2.5 mmol·L^-1甲酸铵的乙腈溶液(B)为流动相,梯度洗脱;电喷雾离子源,正离子多反应模式监测,外标法测定。结果:千里光宁碱、n-氧化千里光宁碱和克氏千里光碱质量浓度在1.025~102.5、0.992~99.2和5.040~504.0 ng·mL^-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r>0.9990);平均加样回收率分别为86.5%、92.1%、94.7%,RSD分别为4.1%、3.5%、2.3%。7批款冬花生品中n-氧化千里光宁碱的含量分别为0.942、0.334、0.353、0.536、0.347、0.678、0.552μg·g^-1;克氏千里光碱含量分别为44.72、38.62、35.93、45.14、29.57、38.67、42.31μg·g^-1;千里光宁碱的含量分别0.464、0.115、0.185、0.125、0.468、0.261、0.122μg·g^-1。对应的蜜炙品中n-氧化千里光宁碱含量分别为0.616、0.087、0.237、0.315、0.224、0.553、0.401μg·g^-1;克氏千里光碱含量分别为34.33、29.57、25.01、32.66、20.34、26.45、31.54μg·g^-1;千里光宁碱的含量分别为0.772、0.357、0.314、0.354、0.574、0.379、0.263μg·g^-1。结论:和生品相比,蜜炙后款冬花中n-氧化千里光宁碱和克氏千里光碱呈下降趋势,但千里光宁碱呈上升趋势,n-氧化千里光宁碱部分转化为千里光宁碱。

关键词：款冬花蜜炙肝毒性成分吡咯里西啶生物碱千里光宁碱 n-氧化千里光宁碱克氏千里光碱超高效液相色谱-串联质谱含量测定

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