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中国塑料 2022年第2期36卷 125-130页

作者：杨笑春于静张青唐山师范学院化学系河北唐山063000 唐山市绿色专用化学品重点实验室河北唐山063000

以邻苯二甲酸酐、n-乙基哌嗪为原料合成n-乙基哌嗪基邻苯二甲单酰胺酸,再将其与氯化锌反应制备了n-乙基哌嗪基邻苯二甲单酰胺酸锌(ZnEP),然后将ZnEP分别与季戊四醇、二苯甲酰甲烷(β-二酮)、环氧大豆油和亚磷酸一苯二异辛酯进行复配得到... 详细信息

以邻苯二甲酸酐、n-乙基哌嗪为原料合成n-乙基哌嗪基邻苯二甲单酰胺酸,再将其与氯化锌反应制备了n-乙基哌嗪基邻苯二甲单酰胺酸锌(ZnEP),然后将ZnEP分别与季戊四醇、二苯甲酰甲烷(β-二酮)、环氧大豆油和亚磷酸一苯二异辛酯进行复配得到4种复合热稳定剂;采用刚果红试纸法、热老化烘箱法,转矩流变仪法和热重分析仪(TG)研究了不同复合热稳定剂对聚氯乙烯(PVC)静态和动态热稳定性能及热降解过程的影响。结果表明,当ZnEP、季戊四醇复配质量比为1∶2时,PVC样品的热稳定性最好,其静态热稳定时间和动态热稳定时间分别为2340 s和1602 s;同时,与不添加热稳定剂的样品相比,其质量损失率为5%、10%及质量损失速率最快时对应的温度(T_(5%)、T_(10%)、T_(max))均表现出了较大程度的提升,说明该复合热稳定剂能有效抑制PVC的热降解。

关键词：聚氯乙烯热稳定剂 n-乙基哌嗪

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n-乙基哌嗪合成工艺优化研究

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科技创新导报 2022年第23期19卷 70-72页

作者：祝志华郭玉峰望红星绍兴兴欣新材料股份有限公司浙江绍兴312300

n-乙基哌嗪主要应用于医药、染料领域,随着国内制药、染料方面的飞速发展,n-乙基哌嗪市场需求越来越大。本文主要围绕哌嗪与乙醛、乙醇的催化加氢合成来工业制备n-乙基哌嗪,通过优化原料的物料配比及反应条件,获得一种相对更环保、更安... 详细信息

n-乙基哌嗪主要应用于医药、染料领域,随着国内制药、染料方面的飞速发展,n-乙基哌嗪市场需求越来越大。本文主要围绕哌嗪与乙醛、乙醇的催化加氢合成来工业制备n-乙基哌嗪,通过优化原料的物料配比及反应条件,获得一种相对更环保、更安全、更高效的n-乙基哌嗪生产工艺。本文通过间歇式釜式反应,在一定压力的高纯氢压下,或控制通入一定压力的氢气作用下,通过釜内添加催化剂的情况下,进行68%哌嗪水溶液与乙醛、与95%乙醇、与不同配比的乙醛和乙醇混合液、与不同配比的乙醛和去离子水混合液进行n-乙基哌嗪合成的探索研究,再通过精馏制备得到高纯度99.8%以上的n-乙基哌嗪。

关键词： n-乙基哌嗪乙醛哌嗪乙醇

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n-乙基哌嗪合成的催化剂研究

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应用化工 2012年第11期41卷 1976-1979页

作者：兰婷王宝龙张俊娜李明华苏海鹏第四军医大学药学系陕西西安710032 西安近代化学研究所陕西西安710065

采用气固相反应装置,将催化剂固载在反应器中,反应原料哌嗪和乙醇经预热气化后进入反应器反应,通过比较哌嗪的转化率(XPA),n-乙基哌嗪的选择性(SEPA)和副产物三乙烯二胺的选择性(STEDA),筛选合成n-乙基哌嗪用催化剂。结果表明,γ-Al2O3... 详细信息

采用气固相反应装置,将催化剂固载在反应器中,反应原料哌嗪和乙醇经预热气化后进入反应器反应,通过比较哌嗪的转化率(XPA),n-乙基哌嗪的选择性(SEPA)和副产物三乙烯二胺的选择性(STEDA),筛选合成n-乙基哌嗪用催化剂。结果表明,γ-Al2O3的效果较好。用离子交换法对催化剂进行改性后,其催化活性有很大提高。

关键词：哌嗪 n-乙基哌嗪催化剂

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合成n-乙基哌嗪的催化剂改性研究

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应用化工 2011年第7期40卷 1205-1208页

作者：兰婷李穆琼张俊娜苏海鹏第四军医大学药学系陕西西安710032 西安近代化学研究所陕西西安710065

采用离子交换法对合成n-乙基哌嗪的催化剂γ-氧化铝进行改性,考察了催化剂制备方法对反应的影响。结果表明,γ-Al2O3在室温下经1.00 mol/L的Cu(nO3)2溶液浸渍48 h,110℃干燥3 h,500℃焙烧6 h,于0.6 MPa压力的反应器内、300℃,氢气还原3 ... 详细信息

采用离子交换法对合成n-乙基哌嗪的催化剂γ-氧化铝进行改性,考察了催化剂制备方法对反应的影响。结果表明,γ-Al2O3在室温下经1.00 mol/L的Cu(nO3)2溶液浸渍48 h,110℃干燥3 h,500℃焙烧6 h,于0.6 MPa压力的反应器内、300℃,氢气还原3 h后具有较好的活性和选择性,可提高n-乙基哌嗪收率和哌嗪转化率。

关键词： n-乙基哌嗪 γ-氧化铝离子交换法

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n-乙基哌嗪合成工艺及催化剂研究

N-乙基哌嗪合成工艺及催化剂研究

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作者：苏海鹏西北大学

学位级别：硕士

本文简要介绍了n-乙基哌嗪的物理化学性质、生产状况以及相关用途。本研究在查阅大量文献的基础上，选择了以乙醇和哌嗪为原料低压气固相催化合成n-乙基哌嗪的工艺路线。采用离子交换法制备新型改性Y-AlO催化剂，通过单因素实验考察了... 详细信息

本文简要介绍了n-乙基哌嗪的物理化学性质、生产状况以及相关用途。本研究在查阅大量文献的基础上，选择了以乙醇和哌嗪为原料低压气固相催化合成n-乙基哌嗪的工艺路线。采用离子交换法制备新型改性Y-AlO催化剂，通过单因素实验考察了改性离子、制备方法对反应的影响，最终优化了催化剂的制备工艺;最后，将得到的最优催化剂用于该气固相合成反应，对合成工艺条件进行了单因素和正交优化实验，得出了该过程的最佳工艺条件。结果表明： 1．本实验研究表明，以分析纯95％乙醇和无水哌嗪为原料在低压条件下气固相法催化合成n-乙基哌嗪工艺路线是可行的。 2．采用无水哌嗪和95％乙醇为原料，合成n-乙基哌嗪的转化率和选择性都较高。离子交换法制备的γ-AlO催化剂作为醇胺化反应的催化剂具有较好的活性和选择性。催化剂的制备条件为：粒径为3mm的活性氧化铝γ-AlO催化剂;1.00mol／L的Cu(nO)溶液在25℃下浸渍48hr;在110℃条件下快速干燥3hr;在500℃下焙烧6hr，最后在反应器中，在压力0.6MPa，温度300℃条件下，用氢气还原3hr。 3．合成实验所确定的最佳工艺条件为：原料液浓度30％(质量分数)，反应温度280℃，反应空速为0.00481 mol·g·hr，系统氢压0.6MPa。在此工艺条件下，哌嗪转化率为74.94％，n-乙基哌嗪选择性为43.75％,三乙烯二胺选择性34.82％。

关键词： n-乙基哌嗪 γ-Al2O3 离子交换法

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n-乙基哌嗪合成工艺及催化剂研究

N-乙基哌嗪合成工艺及催化剂研究

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作者：张洁西北大学

学位级别：硕士

n-乙基哌嗪是用途广泛的医药中间体和有机化工原料。本文以哌嗪和乙醇为原料，对低压气固相催化合成n-乙基哌嗪的工艺及催化剂进行了系统的研究。在铜基活性氧化铝催化剂基础上，分别添加了钴、锌、铬、镁、铁等组分，以原料的转化率和n... 详细信息

n-乙基哌嗪是用途广泛的医药中间体和有机化工原料。本文以哌嗪和乙醇为原料，对低压气固相催化合成n-乙基哌嗪的工艺及催化剂进行了系统的研究。在铜基活性氧化铝催化剂基础上，分别添加了钴、锌、铬、镁、铁等组分，以原料的转化率和n-乙基哌嗪的选择性为指标，选定Cu-Zn／γ-AlO为实验用催化剂，并确定了其最佳制备条件。随后，在最佳催化剂条件下，通过单因素和正交实验，得出了本技术路线的最优合成工艺条件。结果表明： 1．以哌嗪和乙醇为原料在低压条件下气固相法催化合成n-乙基哌嗪的工艺路线是可行的。 2．采用浸渍法制备的Cu-Zn／γ-AlO作为反应的催化剂具有良好的活性和对目标产物的选择性。催化剂的最佳制备条件为：颗粒当量直径为1．82mm的活性氧化铝;25℃下用1．0mol／L的Cu(nO)和0．5mol／L的Zn(nO)的混合溶液浸渍48h;110℃条件下快速干燥3h;500℃下焙烧5h;最后在反应器中，氢气压力0．6MPa、温度300℃下，还原3h。 3．最佳合成工艺条件为：原料液哌嗪浓度30％(质量分数)，反应温度260±5℃，以哌嗪计反应空速为17．2h系统氢压0．6MPa。在此条件下，哌嗪转化率为96．9％，n-乙基哌嗪选择性为85．1％，n，n’-二乙基哌嗪的选择性8．9％。

关键词： n-乙基哌嗪浸渍法催化剂合成

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联产哌嗪和n-乙基哌嗪的工艺研究

联产哌嗪和N-乙基哌嗪的工艺研究

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作者：孙东岳浙江大学

学位级别：硕士

哌嗪和n-乙基哌嗪是重要的有机中间体,广泛用于医药、染料、材料等领域,国内外需求量大。文献报道的n-乙基哌嗪的工艺路线是以哌嗪为原料,与卤代烷、乙醇或乙醛催化反应,经精馏得到纯品。该工艺使用的原料哌嗪价格较高,合成工艺复杂。... 详细信息

哌嗪和n-乙基哌嗪是重要的有机中间体,广泛用于医药、染料、材料等领域,国内外需求量大。文献报道的n-乙基哌嗪的工艺路线是以哌嗪为原料,与卤代烷、乙醇或乙醛催化反应,经精馏得到纯品。该工艺使用的原料哌嗪价格较高,合成工艺复杂。因此开发一条经济、环保、高效的n-乙基哌嗪的生产工艺意义重大。为了解决上述问题,为n-乙基哌嗪提供一条适合工业生产的工艺路线,本文探索了以n-p-羟乙基乙二胺(下文以AEEA代称)和乙醇为起始原料,在自主研发的Cu3oCr10/γ-AlO催化体系经分子内催化氨化、n-乙基化合成哌嗪和n-乙基哌嗪,经过精馏提纯获得两个产品,具有成产成本低、过程较简单、节约投资等优点。本文研究了AEEA与乙醇为原料联产哌嗪和n-乙基哌嗪工艺的适宜催化剂。得到了合适的催化剂参数,分别是催化剂的活性成分金属Cu的含量为30wt%,助催化剂金属Cr的含量为10%,载体为γ-AlO,催化剂的制备方法为捏合挤条法。在该CuCr/γ-AlO催化剂的催化作用下与适宜的反应条件下,原料AEEA的转化率达99.2%,哌嗪的选择性为70.1%,n-乙基哌嗪的选择性为27.4%。本文开发了AEEA与乙醇溶液制备哌嗪联产n-乙基哌嗪的工艺。在CuCr/γ-AlO的脱氢/加氢催化体系,实现了AEEA分子催化胺化制备哌嗪联产n-乙基哌嗪。得到了最佳反应条件：使用CuCr/γ-AlO催化剂,催化剂体积51 mL,在200℃和3 MPa的氢压下,40%的AEEA-乙醇溶液以0.5 ml/min的速度通过催化剂床层。通过小试精馏,得到哌嗪和n-乙基哌嗪的精馏温度范围分别为145～148℃和154～156℃。在该温度点提纯得到620g哌嗪和257g n-乙基哌嗪,产品总计877g,且两种产品含量均为99.5%以上。本文对CuCr/γ-AlO在AEEA与乙醇催化氨化合成哌嗪联产n-乙基哌嗪的工艺中进行稳定性试验。结果表明,该催化剂在分子内醇催化胺化合成哌嗪的反应中不仅表现出了较高的活性而且具有良好的催化剂稳定性;此催化体系是一个非常优异分子内醇的催化胺化合成环胺的反应体系,可用于工业化生产,并非常有必要进行推广研究。本文在中试车间进行了放大生产,采用直径为100cm,高度为150cm的高压固定床,500L高压反应釜,以及塔节直径为300mm的精馏塔进行反应。适宜的工艺参数为：反应温度范围195～205℃,氢气压力范围2.9～3.3 MPa,原料AEEA与乙醇比例为40%,原料进料速度为150～200 L/h。在该工艺条件下,哌嗪和n-乙基哌嗪的收率为88%。通过中试生产确定该工艺适用于工业大生产。

关键词：哌嗪 n-乙基哌嗪联产催化胺化

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