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n掺杂长波发射碳点的制备及在离子和pH检测中的应用

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N掺杂长波发射碳点的制备及在离子和pH检测中的应用

作者：张小玉哈尔滨师范大学

学位级别：硕士

碳点是一种具有良好荧光性质的新型荧光纳米材料,碳点的制备方法简单且原料易得,可大被大规模地应用于实际生产生活中。通过多种手段可以改变碳点的光致发光性质,如杂原子掺杂、表面钝化和控制纳米粒径等方法。功能优化后的碳点可以被... 详细信息

碳点是一种具有良好荧光性质的新型荧光纳米材料,碳点的制备方法简单且原料易得,可大被大规模地应用于实际生产生活中。通过多种手段可以改变碳点的光致发光性质,如杂原子掺杂、表面钝化和控制纳米粒径等方法。功能优化后的碳点可以被广泛的应用到各个领域如生物治疗及成像领域、检测领域、光催化领域和光学器件邻域等,有良好的发展前景。本文基于邻苯二胺的自身存在的共轭结构及元素组成,均以邻苯二胺为反应唯一的前驱体提供氮源和碳源,在不同的介质环境中,通过简单绿色的合成方法水热法一步合成了n掺杂的具有红光发射和橙光发射的荧光碳点。通过拍摄透射电镜观察到了碳点的形貌和大小。通过X-射线光电子能谱和红外光谱表征了碳点的元素含量和表面官能团组成。通过紫外吸收光谱和荧光发射光谱探究了碳点的光学性质。并将制备的碳点分别应用于对Fe和pH的检测,测试结果表明制备的碳点的表现出对Fe和pH具有高度的灵敏性,因此可被用作为对Fe和pH的检测探针。以邻苯二胺为前驱体,在硝酸和磷酸共同存在的条件下,制备出了具有红色荧光发射的r-CDs,通过改变反应条件找到了最佳合成方案。在反应物邻苯二胺0.10814 mg,硝酸0.8 umol和磷酸0.4 umol,反应温度为200℃,反应时间为10 h时为碳点的最佳制备条件时。制得的r-CDs对Fe具有高度的选择性和灵敏性,Fe可以使r-CDs发生荧光猝灭。当Fe在一定浓度范围时(0-120 umol/L),r-CDs的荧光强度减小值与Fe浓度的增加值具有良好的线性关系。以邻苯二胺为碳源和氮源,在氢氧化纳存在的条件下,制备出了具有橙色荧光发射的o-CDs,通过改变反应条件找到了最佳合成方案。在反应物邻苯二胺0.10814 mg,向其中加入0.08 mg的氢氧化钠固体。当反应温度为185℃,反应时间为15 h时为制备o-CDs的最佳反应条件;所制得的o-CDs对pH具有灵敏的响应。碳点荧光强度的变化量在pH值为1-5.5和5.5-9的范围内时,与其表现出良好的线性关系,因此可将o-CDs作为对pH检测的灵敏探针。

关键词：碳点 n掺杂长波长发射检测

第一性原理计算n掺杂对InnbO_4电子结构的影响

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原子与分子物理学报 2015年第6期32卷 1055-1058页

作者：周长平蓝奔月史海峰江南大学理学院无锡214122 南京大学物理学院南京210093

宽带隙(3.83 e V)半导体光催化材料InnbO_4在紫外光作用下具有分解水和降解有机物的性能.最近实验发现了n掺杂InnbO_4具有可见光下分解水制氢的活性.为了从理论上解释这一实验现象,本文采用基于密度泛函理论的第一性原理计算了n掺杂对In... 详细信息

宽带隙(3.83 e V)半导体光催化材料InnbO_4在紫外光作用下具有分解水和降解有机物的性能.最近实验发现了n掺杂InnbO_4具有可见光下分解水制氢的活性.为了从理论上解释这一实验现象,本文采用基于密度泛函理论的第一性原理计算了n掺杂对InnbO_4的能带结构、态密度和光学性质的影响.分析能带结构可得,n掺杂后在InnbO_4的价带(O 2p)上方形成n 2p局域能级,导致电子跃迁所需的能量减小.吸收光谱表明,n掺杂后InnbO_4的光吸收边出现了红移,实现了可见光吸收.

关键词：第一性原理 InnbO4 n掺杂电子结构

高有序TiO2纳米管阵列n掺杂能带调节技术研究

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高有序TiO2纳米管阵列N掺杂能带调节技术研究

作者：李士普海南大学

学位级别：硕士

Ti02作为一种半导体,具有成本低、无毒及抗光腐蚀等优点。Ti02纳米管阵列由于高的表面与体积比以及独特的尺寸效应,使其具有优异的光催化性能。但是由于其带隙宽度(锐钛矿,Eg-3.2eV)的限制,只能响应紫外光(λ<380nm),而紫外光仅占照射... 详细信息

Ti02作为一种半导体,具有成本低、无毒及抗光腐蚀等优点。Ti02纳米管阵列由于高的表面与体积比以及独特的尺寸效应,使其具有优异的光催化性能。但是由于其带隙宽度(锐钛矿,Eg-3.2eV)的限制,只能响应紫外光(λnm),而紫外光仅占照射到地球表面太阳光的4%,所以大大限制了Ti02纳米管阵列的应用。解决这一问题的主要方法有两种：元素掺杂和表面改性。本文主要是希望研究出一种简单有效的n掺杂方法,以期能够实现可见光响应。本文通过阳极氧化法在含nH4F的丙三醇/水的混合溶液中制备出高有序Ti02纳米管阵列。首先研究了三种不同抛光方法对纳米管形貌的影响。利用SEM分析了其形貌,同时测试了他们的光电性能。研究发现抛光液抛光样品可以得到结构良好、性能优越的Ti02纳米管阵列。通过研究不同电压和反应时间对纳米管形貌的影响,发现纳米管管径和管长都随着反应电压的增加而增加。电压一定时,管长随着反应时间的增加而增长。通过优化工艺,成功实现了对Ti02纳米管阵列的可控性制备,制备出管径50-200nm,管长800-3200nm的Ti02纳米管阵列。本文还系统量化的研究了纳米管形貌与光电性能之间的关系。几何粗糙因子可以被用来描述纳米管阵列的几何结构特征;当粗糙因子为125.32,TiO2纳米管阵列的光电转化效率可以达到13.2%的。通过氨水浸泡法对Ti02纳米管阵列进行n掺杂,但是掺杂效果不理想,可见光响应不明显。进一步尝试酸化后浸泡掺杂,结果同样不明显。因此,我们认为,单纯的氨水浸泡n掺杂方法,很难到达理想的掺杂效果。通过在nH4C1溶液中进行电化学沉积,制备出n掺杂Ti02纳米管阵列。使用正交实验来优化n掺杂实验的实验条件。电解液浓度,反应电压和反应时间是影响n掺杂样品可见光响应的三个条件。研究得到最佳工艺条件为：反应电压3V,反应时间2h,电解液浓度0.5M。实际测得的最大光电流提升率为30%,光催化降解Rh B降解率相对于未掺杂样品提高了58%,反应速率常数是未掺杂样品的将近两倍。进一步的XPS分析,也证明了电化学沉积法为一种简单有效的n掺杂方法。

关键词： TiO2纳米管阵列阳极氧化法可控性制备 n掺杂电化学沉积光电性能

Ti、n掺杂纳米金刚石薄膜的制备及TiV色心研究

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Ti、N掺杂纳米金刚石薄膜的制备及TiV色心研究

作者：徐宏飞内蒙古科技大学

学位级别：硕士

纳米金刚石薄膜是一种具有广泛应用前景的新型材料。它同时具备优秀的物理和化学性能,被用于不同领域。金刚石色心在量子通讯及量子计算领域表现出巨大的实际应用价值,是当前研究的热点,特别是金刚石色心具有窄带宽、短荧光寿命和良好... 详细信息

纳米金刚石薄膜是一种具有广泛应用前景的新型材料。它同时具备优秀的物理和化学性能,被用于不同领域。金刚石色心在量子通讯及量子计算领域表现出巨大的实际应用价值,是当前研究的热点,特别是金刚石色心具有窄带宽、短荧光寿命和良好的化学稳定性等优点,作为单光子源在量子计算、量子密码学等领域有广泛的应用。目前能结合实际应用的金刚石色心在不同性能上有所欠缺,例如Si V色心激发态寿命较长,并且不能有效反映量子的自旋状态等。近几年,过渡金属掺杂金刚石形成的色心受到了研究者的广泛关注。过渡金属元素3d轨道电子具有不同的排列,与金刚石结合后产生了优异的发光性能。因此,寻找新的、具有优异性能的过渡金属相关色心是当下研究的重点。本文研究了使用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)设备沉积纳米金刚石的过程中掺钛、掺氮以及二者共掺对薄膜微观结构的影响。对不同碳源浓度、基片温度等沉积参数进行实验研究,实验对比了不同沉积参数对纳米金刚石薄膜微观结构影响,分析发现:在一定范围内降低沉积温度可以提高沉积过程中二次形核率,制备的样品中金刚石晶粒较小。随着CH浓度逐渐增加,沉积速率加快,同时伴随着更多的非晶碳或石墨等杂质的形成,从而降低薄膜质量,而过高的碳源浓度反而会导致薄膜沉积速率的降低。本文提出并使用两种方法进行钛色心(TiV)薄膜的制备。第一种是使用磁控溅射辅助MPCVD进行金刚石TiV色心的实验制备。第二种是使用钛粉和纳米金刚石颗粒混合植晶液进行TiV色心的实验制备。通过X射线光电子能谱检测分析,发现采用磁控溅射辅助沉积的样品中出现了明显的Ti2p峰,说明可以将石英基底表面磁控溅射的钛引入MPCVD沉积的纳米金刚石薄膜中。通过激光共聚焦拉曼光谱仪对样品进行PL检测,观察到TiV在537nm处和761nm处的两处峰值。同时研究了n对掺钛纳米金刚石薄膜的影响,发现n有利于钛元素与碳元素结合。第二种方法中XPS检测到的Ti2p峰微弱,荧光光谱分析发现在440nm和500nm附近出现了明显的发光峰,这可能是由金刚石中Ti-n和TiV-n对应的n3和OK1发光中心引起的。

关键词：纳米金刚石薄膜 MPCVD Ti掺杂 n掺杂 TiV色心

利用Csn3 n掺杂技术提高OLED性能与制备叠层暖白光器件的研究

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利用CsN3 N掺杂技术提高OLED性能与制备叠层暖白光器件的研究

作者：于瑶瑶华侨大学

学位级别：硕士

有机电致发光器件(Organic light-emitting device,OLED)凭借自身具有的柔性显示、环保无污染、低功耗、高效率、色彩丰富等优点,在照明领域和平板显示领域表现出了独特魅力。高效率、低功耗一直是OLED研究者的共同目标。Csn作为一种有... 详细信息

有机电致发光器件(Organic light-emitting device,OLED)凭借自身具有的柔性显示、环保无污染、低功耗、高效率、色彩丰富等优点,在照明领域和平板显示领域表现出了独特魅力。高效率、低功耗一直是OLED研究者的共同目标。Csn作为一种有效的n掺杂剂,能有效提高电子传输层的电导率,增加器件的电流密度,降低器件的驱动电压,从而提高器件的功率效率。低色温的叠层暖白光有机电致发光器件可以有效地避免蓝光危害,不仅能够给人温暖、舒适的感觉,有利于人们的身心健康,而且发光光谱稳定。本文研究了Csn作为n掺杂剂对器件性能的影响;提出了一种新型的电荷产生单元(charge generation unit,CGU),制备得到了高性能的叠层绿光OLED和叠层暖白光OLED,并对叠层暖白光器件的光学特性进行了研究。论文内容主要包括以下几个方面:1、利用Csn作为n掺杂剂,分别对Bphen、B3PYMPM进行n掺杂,极大改善了器件的整体性能。实验结果表明,Csn掺杂可以有效地提高掺杂层的电导率,增加器件的电流密度,降低器件的电子注入势垒,从而降低器件的工作电压,提高器件的发光效率。与参考器件相比,电导率的增加是器件电流密度增加的主要原因,Csn:Bphen的电导率比未掺杂的Bphen提高了四个数量级,Csn:B3PYMPM的电导率比未掺杂的B3PYMPM提高了五个数量级。X射线光电子能谱(XPS)测试结果表明,当金属Al与掺杂层接触时,B3PYMPM、Al、Csn三者之间会发生化学反应,生成单质Cs,单质Cs会提供大量电子,从而提高传输层的电导率,增加器件的电流密度。2、利用Csn:B3PYMPM/Al/HAT-Cn作CGU,制备出了基于Ir(ppy)的高效叠层OLED。通过研究叠层双色器件发光光谱的变化,阐明了CGU中电荷产生与注入过程。实验结果表明,电荷在HAT-Cn/nPB界面产生,薄层金属Al有效地降低了B3PYMPM/HAT-Cn界面存在的电子注入势垒,促进了电子的注入,提高了器件的亮度和发光效率。叠层器件最大电流效率、功率效率分别为164.3cd/A,109.8lm/W。电流密度为5mA/cm时,叠层器件电流效率和亮度约为单节器件的2.7倍。3、制备了高效且光谱稳定的叠层暖白光器件并详细分析了器件的光学特性。首先通过实验证明了叠层器件中存在微腔效应。然后,利用SimOLED模拟软件,通过合理的器件结构设计,模拟得到了色坐标和色温都符合暖白光要求的叠层暖白光器件。最后,根据模拟结果制备得到了叠层暖白光器件,并研究了叠层暖白光器件的微腔效应。

关键词： n掺杂 CGU 叠层暖白光器件微腔效应

垂直ZnO纳米棒阵列的水溶液法可控生长及n掺杂ZnO薄膜的电学机制研究

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垂直ZnO纳米棒阵列的水溶液法可控生长及N掺杂ZnO薄膜的电学机制...

作者：李庆伟大连理工大学

学位级别：硕士

氧化锌是一种新型的Ⅱ-Ⅵ族直接带隙宽禁带化合物半导体材料,室温下的禁带宽度为3.37eV,激子结合能高达60meV,这些特性使其在短波长光电器件方面拥有巨大的潜在应用价值,在目前常用的半导体材料中首屈一指。一维(1D)纳米材料已经被广泛... 详细信息

氧化锌是一种新型的Ⅱ-Ⅵ族直接带隙宽禁带化合物半导体材料,室温下的禁带宽度为3.37eV,激子结合能高达60meV,这些特性使其在短波长光电器件方面拥有巨大的潜在应用价值,在目前常用的半导体材料中首屈一指。一维(1D)纳米材料已经被广泛的研究,因为它们在场效应晶体管、单电子晶体管、光电二极管和化学传感器等纳米电子器件领域拥有巨大的应用潜力。ZnO具有多种形式的纳米结构,是当前纳米材料中结构最为丰富的一种纳米材料。它的主要制备方法包括分子束外延(MBE)、脉冲激光沉积(PLD)、溅射、电化学沉积、气相传输(VPT)化学气相沉积(CVD)、热蒸发和水溶液法等。其中水溶液法因为其不需要昂贵的设备、生长温度低、环保并且与有机衬底可兼容等优点,已经广泛被人们应用于生长ZnO纳米棒。本论文我们利用水溶液法制备了ZnO纳米棒,通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、光致发光谱(PL)、拉曼光谱等测试手段对纳米棒的结构、形貌和光学性质进行了表征。实现了垂直ZnO纳米棒阵列的水溶液法可控生长。此外,ZnO在光电器件领域有着巨大的应用前景,但是ZnO的p型掺杂非常困难,限制了ZnO基光电器件的开发应用。n被认为是实现P型掺杂最理想的元素,因为它与0具有几乎相同的离子半径。本论文中我们利用金属有机化学气相沉积(MOCVD)制备了n掺杂的p型ZnO薄膜,采用Hall效应测试、X射线光电子能谱(XPS)和X射线精细结构谱(XAnES)对不同退火条件下ZnO：n薄膜的电学机制进行了详细研究。本论文主要分为三大部分：一、采用水溶液法在硅衬底上制备了ZnO纳米棒,研究了溶液浓度、生长温度和时间对ZnO纳米棒的影响,结果显示六角纤锌矿型ZnO纳米棒均匀致密的垂直排列在衬底上,同时室温光致发光谱检测显示ZnO纳米棒具有很强的近带边紫外发光峰,而与深能级相关的缺陷发光峰则很弱,表明在硅衬底上生长的ZnO纳米棒具有很高的光学质量。二、采用水溶液法在石英、硅和ITO玻璃上生长了ZnO纳米棒,结果显示衬底对生长的ZnO纳米棒的形貌和光学质量有很大影响,生长在ITO玻璃上的ZnO纳米棒的晶体质量、取向性和光学质量最差。三、利用MOCVD制备了ZnO：n薄膜,采用nH3作为n掺杂源。在n2O原位退火条件下获得了载流子浓度为～1017的可重复性的ZnO：n薄膜。为了研究p型ZnO：n薄膜的掺杂机制,利用X射线光电子能谱(XPS)和X射线吸收精细结构谱(XAnES)研究了ZnO：n薄膜的局部电子结构和化学状态。

关键词：氧化锌水溶液法 n掺杂 X射线精细结构

ZIF-导出的n掺杂多孔碳高效去除废水中的有机化合物

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ZIF-导出的N掺杂多孔碳高效去除废水中的有机化合物

作者：许世哲北京化工大学

学位级别：硕士

当前水体污染,尤其是有机废水给人类的生活和健康带来了一系列的危害。亚甲基蓝(MB),是一种在工业生产中广泛应用的有机染料,它在有机废水中占有很大比例。因此,研究污水中MB的去除具有重要的意义。ZIF-导出的n掺杂的多孔碳材料,具有较... 详细信息

当前水体污染,尤其是有机废水给人类的生活和健康带来了一系列的危害。亚甲基蓝(MB),是一种在工业生产中广泛应用的有机染料,它在有机废水中占有很大比例。因此,研究污水中MB的去除具有重要的意义。ZIF-导出的n掺杂的多孔碳材料,具有较高的比表面积与可控的孔结构和微观形貌,在电化学、气体储存和分离等领域中的应用受到了广泛的关注。本文主要采用ZIF材料作为前驱体模板,通过加入二次碳/氮源来制备n掺杂的多孔碳材料,并更深的研究了该材料对有机污水的MB去除效率等性能。主要内容为利用ZIF-8作为模板,通过直接碳化和加入不同的二次碳源混合后进行碳化,制备出了三种n掺杂的多孔碳材料Carbon-Z,Carbon-ZS和Carbon-ZD,并进一步的研究了材料在有机废水的吸附性能。实验测定表明,Carbon-Z,Carbon-ZS和Carbon-ZD吸附MB的最大吸附量分别为505.3、791.3和1146.2mg/g。很显然,Carbon-ZD的吸附量远大于其他两种材料。此外,用过量的Carbon-ZD吸附MB时,MB几乎可以完全去除,去除效率接近100%。重要地,Carbon-ZD还具有再生性和可重用性,以及抗干扰能力,可以对等摩尔混合的MB和MO废水实现高效去除。另外,Carbon-Z,Carbon-ZS和Carbon-ZD吸附MB符合准二级动力学和Langmuir吸附等温模型。Carbon-ZD具有较好的吸附性能,主要是因为它具有高的比表面积,合适的孔径分布和n掺杂。因此,我们的研究证明,采用ZIF或者MOF模板法可以合理的设计n掺杂多孔碳,为研发高效去除污水中有机污染物的吸附剂提供了新的思路。

关键词：有机废水亚甲基蓝吸附 Carbon-ZD n掺杂

一维n掺杂β-Ga2O3纳米线的制备及特性研究

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一维N掺杂β-Ga2O3纳米线的制备及特性研究

作者：刘玲玲辽宁师范大学

学位级别：硕士

采用化学气相沉积(CVD)法,以高纯nH3为n源,在(111)Si衬底上制备了n掺杂的β-Ga2O3纳米线。用X射线衍射仪(XRD),扫描电镜(SEM),透射电镜(TEM)和能谱分析(EDAX)对样品的晶体结构,形貌、成份等进行分析。结果表明：通过控制改变催化剂、生... 详细信息

采用化学气相沉积(CVD)法,以高纯nH3为n源,在(111)Si衬底上制备了n掺杂的β-Ga2O3纳米线。用X射线衍射仪(XRD),扫描电镜(SEM),透射电镜(TEM)和能谱分析(EDAX)对样品的晶体结构,形貌、成份等进行分析。结果表明：通过控制改变催化剂、生长温度、nH3流量和生长时间四项实验参数,可制备出不同形貌的n掺杂β-Ga2O3纳米线,每一组实验参数都有一个最佳数值有利于形成最佳质量的n掺杂β-Ga2O3纳米线。最后总结得到制备n掺杂β-Ga2O3纳米线的最佳生长条件是：使用的Si衬底必须镀金(起催化作用),样品最佳生长温度在700-850℃之间,n的最佳掺杂量为nH3气体流量为40ml/min,最佳生长时间为1-1.5h。在此条件下生长制备出的n掺杂β-Ga2O3纳米线有良好阵列取向性,表面光滑,直径均匀,范围约为35-120nm,长度可达数十微米。实验中发现,生长的大部分纳米线顶端都有一个Au颗粒,说明纳米线生长遵循气-液-固(VLS)生长机制。本文着重研究了nH3流量对n掺杂β-Ga2O3纳米线光学及电学特性的影响。研究发现,不同nH3流量下,纳米线中的氮掺杂程度明显不同,其发光特性也会受到影响。由于n元素的引入,β-Ga2O3纳米线微结构中将产生更多的氧空位(Vo)、镓空位(VGa)、氧-镓空位对(VGa：Vo)、氮间隙(ni)及氮替位(no)等缺陷。随着nH3流量的增大,氮的掺杂量也随之增大,当氮的掺杂量到达一个阈值时,β-Ga2O3纳米线微结构中将会出现相分离现象。n掺杂β-Ga2O3纳米线的PL光谱中显现了紫光、蓝光和绿光特征谱,我们对其产生机理做了详细讨论。对半导体进行n掺杂可使半导体表现为P型导电类型。为了测试本实验制备出的n掺杂β-Ga2O3纳米线的导电类型,本小组生长了一维n掺杂β-Ga2O3纳米线与一维纯β-Ga2O3纳米线／n掺杂β-Ga2O3纳米线异质结,利用伏安法分别测试比较了单根n掺杂β-Ga2O3纳米线和n掺杂条件下纯β-Ga2O3纳米线／n掺杂β-Ga2O3纳米线异质结的Ⅳ特性。结果表明,n掺杂β-Ga2O3纳米线的Ⅳ特性近似为一条直线,而异质结的Ⅳ特性表现出了较明显的整流性质。分析表明,这是因为一维纯β=Ga2O3纳米线为n型半导体,当电流流过一维β-Ga2O3纳米线样品时,其Ⅳ特性就表现为一条直线,而一维纯β-Ga2O3纳米线／n掺杂β-Ga2O3纳米线异质结中的纯β-Ga2O3纳米线为n型半导体,n掺杂β-Ga2O3纳米线表现为P型半导体,所以,纳米线异质结材料类似于一个P-n结二极管,其Ⅳ特性就呈现出明显的整流性质。这也进一步证明了n元素确实掺入β-Ga2O3纳米线中,n掺杂β-Ga2O3纳米线为P型半导体。

关键词： β-Ga2O3纳米线半导体 n掺杂化学气相沉积

锯末模板法制备n掺杂BiVO_4及其可见光光催化性能

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化学研究与应用 2016年第12期28卷 1758-1762页

作者：马占营陈喜凤王转武婷月咸阳师范学院化学与化工学院陕西咸阳712000

以锯末为模板剂合成了n掺杂BiVO_4可见光光催化剂,采用SEM、XRD、UV-vis及光降解亚甲基兰实验对合成样品的形貌、晶相结构、吸光性能及光催化性能进行了表征。结果表明,锯末模板剂对样品的生长起到了一定的抑制和导向作用,所合成的n掺杂... 详细信息

以锯末为模板剂合成了n掺杂BiVO_4可见光光催化剂,采用SEM、XRD、UV-vis及光降解亚甲基兰实验对合成样品的形貌、晶相结构、吸光性能及光催化性能进行了表征。结果表明,锯末模板剂对样品的生长起到了一定的抑制和导向作用,所合成的n掺杂BiVO_4样品呈蜂窝状,尺寸分布均匀,样品中BiVO_4呈单斜白钨矿结构,由于n原子进入BiVO_4晶格内部形成掺杂能级,窄化了BiVO_4的能带结构,拓宽了材料的可见光响应范围。以氙灯为光源,当n掺杂量为1.2%时,样品对MB具有良好的光催化降解效果,在3 h内对初始浓度为10 mg/L的亚甲基兰降解率可达84%左右。

关键词： n掺杂 BiVO4 光催化可见光