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分级多孔炭的制备及其电化学储能性能研究

分级多孔炭的制备及其电化学储能性能研究

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作者：徐建康天津工业大学

学位级别：硕士

炭材料具有低成本、孔分布可调、导电性好、形态结构丰富、化学性质稳定优异等特点,广泛应用于双电层电容器电极材料。微孔提供的比表面积大,但比表面积利用率低,倍率性能差。介孔表面利用率高,但介孔炭本身比表面积不高。大孔提供表面... 详细信息

炭材料具有低成本、孔分布可调、导电性好、形态结构丰富、化学性质稳定优异等特点,广泛应用于双电层电容器电极材料。微孔提供的比表面积大,但比表面积利用率低,倍率性能差。介孔表面利用率高,但介孔炭本身比表面积不高。大孔提供表面积有限,但是可作为离子的存储区,缩短离子的扩散距离。设计和制备出具有微孔-中孔-大孔的分级孔炭可获得更加优异的电化学性能。本论文采用了三种简单的方法制备了分级孔炭,并对其电化学性能进行研究,现主要成果如下:(1)以柠檬酸铁为炭源和模板,KOH为活化剂,一步炭化/活化制备出分级多孔炭。当KOH与柠檬酸铁残碳的质量比为2:1时,比表面积和孔容达到最大,分别为2055 m2/g和2.527 cm3/g,中孔率高达95.1%。在三电极测试体系下,在电流密度为0.2 A/g,比电容达到289 F/g;当电流密度增加到20 A/g时,比电容为215 F/g,电容保持率为74.4%,展现出优异的倍率性能。(2)以乙酸钴为模板、柠檬酸为炭源,将二者混合后,采用快速升降温工艺,一步模板炭化法制备出分级多孔炭。所得多孔炭孔径分布窄,微孔集中在0.8 nm,中孔集中在4 nm,比表面积达753～890 m2/g。随着处理温度的提高,所得分级多孔炭的电容和倍率性能均不断提高。700 ℃处理所得多孔炭在0.2A/g电流密度下比电容达到144 F/g,在电流密度为5 A/g时,电容为102 F/g,电容保持率为71%,展现出较好的倍率性能。(3)以柠檬酸钾为炭源,以nH4Cl为氮源,将二者混合后,采用一步炭化法制得n掺杂分级多孔炭,其氮含量达3.73～6.18%。该富氮多孔炭显示多微孔-大孔特征,比表面积达453～632 m2/g,孔容为0.327～0.457 cm3/g。nH4Cl与柠檬酸钾质量比为1:2时,所得n掺杂多孔炭在三电极测试体系下显示良好的电化学性能。在电流密度为0.2 A/g时,比电容为202 F/g。电流密度增加到10 A/g时,比电容保留有121 F/g,保持率达60%。以上三种分级多孔炭制备过程简单,易于操作,所得多孔炭电化学性能优异,是一类很有发展前景的电极材料。

关键词：分级多孔炭超级电容器模板炭化法 n掺杂多孔炭

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生物质水热炭的制备及性能研究

生物质水热炭的制备及性能研究

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作者：吴艳姣东北林业大学

学位级别：硕士

水热炭化具有反应温度低,原料不受水分含量限制,耗能少,C02释放量少等优点,是一种高效的生物质预处理手段和生物质全组分转化方法。在我国,稻草、木材等生物质原料具有来源广、产量高、有效利用率低等特点。因此,将水热炭化法用于处理... 详细信息

水热炭化具有反应温度低,原料不受水分含量限制,耗能少,C02释放量少等优点,是一种高效的生物质预处理手段和生物质全组分转化方法。在我国,稻草、木材等生物质原料具有来源广、产量高、有效利用率低等特点。因此,将水热炭化法用于处理稻草木材等可再生生物质资源,生产高附加值材料-水热炭,系统研究不同原料水热炭的性质和其应用性能,揭示水热炭的转化生成历程,具有重要意义。本论文以稻草、落叶松锯屑和杨木锯屑为原料,经水热炭化制备稻草水热炭,采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱分析(FTIR)、热分析(TG)等表征手段对其形貌、晶相结构、表面化学性质等进行分析;分别对稻草和落叶松水热炭进行吸附性能测试和肥料缓释性能测试;在落叶松水热炭中掺杂n元素KOH活化并进行电化学性能测试;对杨木水热炭进行C02法活化并分析其孔结构。论文主要内容如下：以稻草为原料,采用水热炭化法可以制备稻草水热炭。稻草水热炭表面含有O-H、C=O、COOH、-COC-等含氧官能团,水热炭的结晶峰强度随着水热炭化温度的升高逐渐升高。重金属离子吸附实验表明：稻草基水热炭对Cd2+和Pb2+离子的吸附能力不同,其中对Cd2+的吸附能力更强;RS220具有最高的Cd2+吸附容量(287.6mg/g);RS260具有最高的Pb2+吸附容量(213.3 mg/g)。以落叶松锯屑为原料,采用水热炭化法可以制备落叶松水热炭。落叶松水热炭表面生成炭球,随着水热炭化温度的升高,水热炭表面的炭球数量增加,而且炭球表面光滑球形良好。当水热温度升高到260℃时,水热炭的表面含氧官能团数目减少,部分微晶结构也转变成无定形结构。缓释实验表明：将水热炭La200和尿素以3：1的比例混合制得的缓释肥料(1-3)具有最好的缓释效果,五次淋溶后,总共释放68.94%的尿素量,即仍然有31.06%的尿素能够持续缓释。以落叶松水热炭为基体,以三聚氰胺为氮源,KOH为活化剂制备n掺杂多孔炭。研究表明：n掺杂多孔炭为无定形结构,锯屑表面含有C=O、-COOH、-OH和-C-O-C-等含氧官能团,同时含有含n六元环吡啶(n-6)和含n五元环叽咯/吡啶酮(n-5)这两种具有更高活性的含氮结构。电化学性能测试表明：由充放电曲线得到的四个样品的比电容大小依次是PC260>PC240 (∽PC220)>PC200。当电流密度为5.0 A·g-1时,PC260的比电容仍然可以达到205F·g-1,而PC200最低也能达到143.4 F·g-1。值得一提的是,PC200具有最好的电化学稳定性,当电流密度为0.1～10 A·g-1时,均能得到呈等腰三角形对称性良好的充放电曲线。以杨木锯屑为原料,采用水热炭化法制得了杨木水热炭。水热炭化温度能够影响水热炭的性质。杨木水热炭表面富含-OH,-COOH和C=O等含氧官能团。当水热炭化温度高于240℃时,水热炭的表面形貌、晶型和表面含氧官能团都发生转变。n2吸附脱附测试表明：以HC200为基体,以C02为活化气,900℃的条件下活化60min得到的活性炭材料具有最高的BET比表面积,高达2030 m2/g,同时具有最高的介孔比率和介孔比表面积,分别为52.53%和1066.77 m2/g。

关键词：生物质水热炭重金属吸附剂肥料缓释 n掺杂多孔炭活性炭基体

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