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化学学报 2024年

作者：王帅宋华东北石油大学化学化工学院

采用浸渍法制备了一系列n修饰的ni2P-nx/SiO2催化剂，通过X射线衍射（XRD）、n2物理吸脱附（BET）、H2-程序升温还原(H2-TPR)、nH3-程序升温脱附(nH3-TPD)、吡啶红外（Py-FTIR）、透射电子显微镜（TEM）、X射线光电子能谱（XPS）等表... 详细信息

采用浸渍法制备了一系列n修饰的ni2P-nx/SiO2催化剂，通过X射线衍射（XRD）、n2物理吸脱附（BET）、H2-程序升温还原(H2-TPR)、nH3-程序升温脱附(nH3-TPD)、吡啶红外（Py-FTIR）、透射电子显微镜（TEM）、X射线光电子能谱（XPS）等表征手段对催化剂的结构进行分析，系统地研究了ni/n摩尔比对催化剂理化性质的影响。以间甲酚为模型化合物，研究了ni/n摩尔比、反应温度、反应时间及反应压力对催化剂HDO性能的影响。结果表明，适量n修饰可以促进更小活性颗粒的形成，提高活性组分的分散性，进而提高催化剂的催化活性。ni/n比为1时制备的ni2P-n1.0/SiO2催化剂具有最优异的HDO活性，在250 ℃、3 MPa、1 h，条件下，间甲酚转化率为93.2%，目标产物甲基环己烷（MCH）的选择性达到94.2%。ni2P-nx/SiO2催化剂上间甲酚HDO主要以加氢-脱氧（HYD）路径为主。

关键词： n修饰 ni P-n /SiO 催化剂间甲酚加氢脱氧甲基环己烷

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氮修饰ni2P-nx/SiO2催化剂设计合成及间甲酚加氢脱氧性能研究

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化学学报 2024年第09期 979-986页

作者：王帅宋华东北石油大学化学化工学院

采用浸渍法制备了一系列n修饰的ni2P-nx/SiO2催化剂,通过X射线衍射（XRD）、n2物理吸脱附（BET）、H2-程序升温还原（H2-TPR）、nH3-程序升温脱附（nH3-TPD）、吡啶红外（Py-FTIR）、透射电子显微镜（TEM）、X射线光电子能谱（XPS）等... 详细信息

采用浸渍法制备了一系列n修饰的ni2P-nx/SiO2催化剂,通过X射线衍射（XRD）、n2物理吸脱附（BET）、H2-程序升温还原（H2-TPR）、nH3-程序升温脱附（nH3-TPD）、吡啶红外（Py-FTIR）、透射电子显微镜（TEM）、X射线光电子能谱（XPS）等表征手段对催化剂的结构进行分析,系统地研究了ni/n物质的量比对催化剂理化性质的影响.以间甲酚为模型化合物,研究了ni/n物质的量比、反应温度、反应时间及反应压力对催化剂加氢脱氧（HDO）性能的影响.结果表明,适量n修饰可以促进更小活性颗粒的形成,提高活性组分的分散性,进而提高催化剂的催化活性.ni/n比为1时制备的ni2P-n1.0/SiO2催化剂具有最优异的HDO活性,在250℃、3 MPa、1 h条件下,间甲酚转化率为93.2%,目标产物甲基环己烷（MCH）的选择性达到94.2%.ni2P-nx/SiO2催化剂上间甲酚HDO主要以加氢-脱氧（HYD）路径为主.

关键词： n修饰 ni2P-nx/SiO2催化剂间甲酚加氢脱氧甲基环己烷

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TiO2纳米管阵列的制备、改性及光电化学制氢性能研究

TiO2纳米管阵列的制备、改性及光电化学制氢性能研究

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作者：相英南昌大学

学位级别：硕士

氢能被普遍认为是一种最为理想的绿色清洁能源,其中利用可再生的太阳能通过光电化学分解水制氢是一种最具前景的方法。TiO2是一种重要的半导体光催化材料,TiO2有不同的存在状态,其中TiO2纳米管阵列由于规则有序、定向分布、拥有较大的... 详细信息

氢能被普遍认为是一种最为理想的绿色清洁能源,其中利用可再生的太阳能通过光电化学分解水制氢是一种最具前景的方法。TiO2是一种重要的半导体光催化材料,TiO2有不同的存在状态,其中TiO2纳米管阵列由于规则有序、定向分布、拥有较大的比表面因而具有较好的电子传输能力及电子-空穴分离能力,作为光阳极能有效地进行光电催化分解水制氢。由于地球上93%的水存在于海洋中,淡水资源相对稀少,因此从实际应用出发,研究光电催化分解海水制氢是非常有意义的。本文的主要工作包括以下三个方面：一、通过阳极氧化法,以金属Ti为基体,分别在无机无氟体系(HCl+H2O2)、无机含氟体系(HF)和有机乙二醇(EG)体系中制备了TiO2纳米管阵列薄膜。利用SEM对其形貌进行了表征,通过电化学考察了其光电响应性能。分析对比了不同的电解质对纳米管阵列形貌的影响,并研究了其光电催化分解海水制氢的性能。结果表明：在EG体系中制备的TiO2纳米管阵列规则有序,有利于光生电子的传输,减小了电子-空穴对的复合,光电催化制氢活性最高,为156.13μmol/h。二、利用尿素在半封闭体系中的热分解,实现了n修饰的TiO2纳米管阵列的制备(n-TiO2-nT),并通过氮气气氛的热处理进一步提高了TiO2纳米管阵列的光电响应性能。经过XPS分析表明在尿素分解过程中可能由于TiO2-nT表面-OH的催化作用发生了缩聚反应,生成类似于C3n4的聚合物,这种物质在可见光下有吸收,UV-vis测试表明n-TiO2-nT样品的吸收边带发生明显的红移,移至489nm处,-0.1V对应的光电流为431μA/cm2, pH调为中性后光电流可达到1.06mA/cm2,光电响应提高了1.5倍。经过TG-DSC和XPS分析,推测第三步热处理后可能有部分的小分子物质挥发,同时也可能发生了进一步的缩聚,因此可见光响应也增强。三、通过原位阳极氧化法制备了Zr掺杂的TiO2纳米管阵列,掺入低浓度的Zr对纳米管的形貌影响不大,当浓度达到2.5mmol L-1时管口变得非常不规则,薄膜的厚度也只有7.4μm。通过Mott-Schottky分析,Zr的掺入可以抬高TiO2的导带位置,导带位置负移0.025eV左右。进一步深入的研究了Zr掺杂对尿素热分解修饰过程的影响,结果发现Zr掺杂不仅增加Cn聚合物的聚合度也促进了n的掺杂,同时提高了可见光光电响应和光电化学制氢。

关键词：光电化学制氢海水 TiO2纳米管阵列尿素 n修饰缩聚光电响应光电流 Zr掺杂

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多孔炭超级电容器电极材料的表面改性和电化学性能研究

多孔炭超级电容器电极材料的表面改性和电化学性能研究

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作者：智文西安电子科技大学

学位级别：硕士

以间苯二酚和糠醛为原料,采用溶胶-凝胶结合真空冷冻干燥的方法制备碳冻干胶前驱体,将前驱体在不同的温度下进行高温分解,得到多孔炭样品。所得样品都呈现出三维互连交叠的多孔形貌。随分解温度的升高和反应的时间延长,所得样品的比表... 详细信息

以间苯二酚和糠醛为原料,采用溶胶-凝胶结合真空冷冻干燥的方法制备碳冻干胶前驱体,将前驱体在不同的温度下进行高温分解,得到多孔炭样品。所得样品都呈现出三维互连交叠的多孔形貌。随分解温度的升高和反应的时间延长,所得样品的比表面积减小,电导率和润湿性显著改善。在900℃反应3 h所得多孔炭样品C900-3有最高电导率和最小接触角,分别为443.9 S·mm-1和37°,其比表面积为539 m2·g-1。采用循环伏安(CV)法、恒电流充放电(GC)法和交流阻抗谱(EIS)测试样品的电化学性能。结果表明,C900-3电极有较高的比电容和倍率性能,在电流密度为0.5 Ag-1时,比电容达53 Fg-1。当电流密度增大十倍到5 A g-1时,比电容保持率为～44%。采用溶剂交换法,以六次甲基四胺(HTMA)为n源修饰碳冻干胶前驱体,前驱体经高温分解后制备n修饰多孔炭。掺杂前后的样品都具有石墨结构,并呈现出三维互连交叠的多孔形貌。由XPS分析可知,n原子是以石墨n和吡啶n的形式结合到多孔炭的骨架中,导致n修饰后所得多孔炭样品的电导率和润湿性显著提高。用10%HTMA修饰的碳冻干胶前驱体在700 ℃保温1 h分解得到的Cn700-10样品具有1529.1 S mm-1的最高电导率,是未掺杂多孔炭样品的3倍多。采用CV、GC和EIS对所得多孔炭样品的电化学性能进行测试。结果表明,Cn700-10电极有较高的比电容,在0.05 A·g-1的电流密度下,达到80.4 F·g-1,比未掺杂多孔炭电极提升了～52%。Cn700-10电极也表现出优秀的循环稳定性,在0.5 A·g-1电流密度下,充放电循环500圈后的比电容比起始比电容增加了～40%。采用溶剂交换法,以硫脲作为n源和S源修饰碳冻干胶前驱体,前驱体经高温分解后制备n、S修饰多孔炭。掺杂前后的样品都具有石墨结构,并呈现出三维互连交叠的多孔形貌。由XPS分析可知,n原子是以石墨n和吡啶n的形式、S原子是以噻吩S和硫砜的形式结合进多孔炭的骨架中,当多孔炭中n和S的含量分别为2.29和0.34wt%时,所得CnS700-15样品有最高的电导率,为3853.6 Smm-1,是未掺杂和n修饰多孔炭样品的8倍和2倍多。采用CV、GC和EIS对所得多孔炭样品的电化学性能进行测试。结果表明,CnS700-15电极有较高的比电容,在0.05 A·g-1的电流密度下,为82.8 F·g-1,分别比未掺杂多孔炭和n修饰多孔炭电极提升了～56%和～3%。CnS700-15电极也表现出优秀的循环稳定性,在0.5 A·g-1电流密度下,充放电循环500圈后的比电容比起始比电容增加了～9%。

关键词： n修饰 n,S修饰电容性能多孔炭超级电容器

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