检索结果-南通市图书馆

精细化工 2014年第7期31卷 862-865页

作者：冯德日李林森师秀艳冮岩范业明沈阳医学院辽宁沈阳110034

以邻溴苯胺为起始原料,经缩合、水解、n,n-二甲基-3-硝基-4-氯苯磺酰胺缩合、锌粉还原、铜催化Ullmann反应,得到目标化合物。并考察了缩合反应不同溶剂、碱、反应温度,还原反应还原剂的用量,Ullmann反应催化剂的用量、反应时间、反应温... 详细信息

以邻溴苯胺为起始原料,经缩合、水解、n,n-二甲基-3-硝基-4-氯苯磺酰胺缩合、锌粉还原、铜催化Ullmann反应,得到目标化合物。并考察了缩合反应不同溶剂、碱、反应温度,还原反应还原剂的用量,Ullmann反应催化剂的用量、反应时间、反应温度对反应收率的影响。优化后5步反应总收率可达45.5%,且反应条件温和,后处理简便,在该工艺的中试生产中4批样品的车间总收率分别为38.2%、36.7%、36.9%、38.5%,且产品质量可靠,稳定性良好,产品经ESI-MS和1hnMR确证结构。

关键词：哌泊噻嗪 n,n-二甲基-10h-2-吩噻嗪磺酰胺工艺研究医药与日化原料

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