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mos2基析氢材料的制备及性能研究

MoS2基析氢材料的制备及性能研究

作者：王慧中北大学

学位级别：硕士

以二硫化钼(mos2)为代表的二维过渡金属二硫化物(2D TMDs)具有廉价易得、比表面积较高及结构独特等优点,成为最具应用潜力的非贵金属电极材料催化剂之一。但mos2在合成过程中容易团聚,极大地减少了活性位点数量,导致二硫化钼催化剂的电... 详细信息

以二硫化钼(mos2)为代表的二维过渡金属二硫化物(2D TMDs)具有廉价易得、比表面积较高及结构独特等优点,成为最具应用潜力的非贵金属电极材料催化剂之一。但mos2在合成过程中容易团聚,极大地减少了活性位点数量,导致二硫化钼催化剂的电催化性能降低。针对这一问题,本研究通过形貌调控、与导电基底耦合及元素掺杂三种方式对mos2进行改性,从增加活性位点、减弱团聚及提高本征活性的角度改善了 mos2析氢催化性能。首先采用水热法制备多种形貌的mos2纳米材料,探究制备工艺对mos2形貌、形貌对二硫化钼电催化析氢性能的影响,比较分析形貌、比表面积及电催化性能的关系。在此基础上,将mos2与导电基底GO(氧化石墨烯)进行复合,设计合成了 mos2均匀分布在具有三维结构石墨烯上的mos2/rGO复合材料,探究mos2分散于导电基底后析氢性能提升的原因。最后通过P元素掺杂对mos2/rGO进行改性并制备P-mos2/rGO复合材料,探究磷掺杂对催化剂表面元素、结构及电催化析氢性能的影响。具体研究内容如下:(1)系统研究了硫钼原料摩尔比、保温时间及介质酸性等因素对mos2形貌的影响规律,并从理论上分析各因素对mos2形貌影响的原因。在此基础上,进一步探索了形貌对mos2析氢性能的影响规律。结果表明:n(S):n(Mo)为2的弱酸性条件或n(S):n(Mo)为3的强酸性条件均有利于比表面积大的球花状mos2样品的形成。样品的形貌、粒径及比表面积是引起样品析氢性能变化的主要因素,其中比表面积是影响mos2样品析氢性能的关键因素,比表面积大的球花状样品的析氢性能更好;粒径则是影响非球花状样品析氢性能的显要因素,粒径小的样品析氢性能较好。当n(S):n(Mo)为3、pH为1.21时制得的球花状mos2样品粒径为100 nm左右、比表面积为34.69m2·g-1,析氢性能较好,η10(电流密度为 10 mA·cm-2 的过电位)及 Tafel斜率分别为 228.17 mV、91.61 mV·dec-1。(2)采用三种方式将已合成的mos2或钼酸铵及硫代乙酰胺与GO进行复合,并从复合方式、GO浓度及干燥方式三个方面研究三种因素对复合材料表面形貌、析氢性能的影响规律。结果表明:固相反应法中水热还原制备材料的无序度及电影响规律。结果表明:固相反应法中水热还原制备材料的无序度及电化学性能较固相常压法还原的好。在此基础上,发现一锅水热法制得的复合材料(η10为170 mV、Tafel斜率为174 mV·dec-1)相比固相反应法制备的复合材料(η0为183 mV、Tafel斜率为180 mV·dec-1)有着更好的电催化析氢活性。在复合材料干燥过程中,利用冷冻干燥的方法可获得三维结构良好、mos2分布均匀的复合材料,且当c(GO)为1.75 mg·mL-1时,制得复合材料η10和Tafel斜率分别为149 mV、71.43 mV·dec-1,有着更好的析氢性能。(3)通过一锅水热法从无机磷酸盐种类、磷酸盐浓度及前驱体溶液pH三个方面研究三种因素对复合材料析氢性能的影响规律。结果表明:P-mos2/rGO样品的粒径减小、结构更为松散,mos2纳米颗粒可以更好地分散在石墨烯表面,磷掺杂后复合材料的析氢性能较mos2/rGO有所提升。此外,复合材料的析氢能力因无机磷酸盐种类的不同而不同,以阳离子半径较大的磷酸二氢钾为磷源制备的复合材料的电化学性能(η0和Tafel斜率分别为149.08 mV、71.2 mV·dec-1)较其他磷酸盐(如磷酸二氢钠的η10和Tafel斜率分别为186.88mV、82.32 mV·dec-1)的好。当磷源为磷酸二氢钾、磷酸二氢钾与硫代乙酰胺比例为1.5:3、控制前驱体溶液pH为1.18时制得的复合材料中mos2呈粒径小的球状,且石墨烯三维网络结构更为明显,电催化析氢性能较好。其中,η10为105 mV;Tafel斜率为 63.37 mV·dec-1。综上所述,原始样品、比表面积大的球花状样品、球花状mos2与导电基底耦合样品以及磷酸钾改性后P-mos2/rGO样品的η10分别为400.19、228.17、149、105 mV,Tafel斜率依次为117.88、91.61、71.43、63.37 ***-1,各样品的析氢性能较前一样品的均有所提升,这表明三种方式对mos2析氢性能均有改善作用。比较三种改性方式发现,形貌调控对mos2析氢性能改善效果更为明显。本研究通过对mos2进行改性及性能研究,为mos2催化剂的制备及其在析氢方面的应用提供基础数据与借鉴。

关键词： mos2 析氢性能形貌石墨烯掺杂

mos2/AOCF催化材料的制备及其电催化析氢性能的研究

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MoS2/AOCF催化材料的制备及其电催化析氢性能的研究

作者：秦明星安徽工程大学

学位级别：硕士

在二十一世纪,能源和环境问题是关系到国家和社会发展的关键问题。早期落后的能源提取技术所带来的环境污染使得全球的生态日益恶化。所以,尤为重要的一点就是氢能等清洁能源的制备。这其中,电催化制氢由于其无毒无害无污染等优势,正得... 详细信息

在二十一世纪,能源和环境问题是关系到国家和社会发展的关键问题。早期落后的能源提取技术所带来的环境污染使得全球的生态日益恶化。所以,尤为重要的一点就是氢能等清洁能源的制备。这其中,电催化制氢由于其无毒无害无污染等优势,正得到越来越广泛的关注。本文通过将偕胺肟化改性的聚丙烯腈纤维溶于二甲基亚砜溶剂中,得到一种均一稳定的偕胺肟化聚丙烯腈高分子溶液,将此种溶液用于溶剂热合成mos2催化材料,偕胺肟纤维高分子链上的-OH、-NH2基团可与mos2中的Mo离子形成配位键,使最终合成出的mos2催化材料可以与偕胺肟纤维发生配位作用而紧密结合,将此种复合催化剂滴涂于玻碳电极表面使其成膜后,其性能稳定,不易脱落。偕胺肟化纤维高分子膜基体的存在,使得原本容易发生团聚的mos2材料可以分散生长在基体表面,从而大大增加催化剂的比表面积,使其可以暴露出更多的催化活性位点,进而提高催化剂的电催化析氢能力。本文以催化剂滴涂修饰在玻碳电极上制备获得的电极材料的电催化性能为指标,通过探究mos2的合成原料比例、溶剂热反应时间、反应温度等条件,来探究mos2/AOCF的最佳制备条件。制备获得的mos2/AOCF催化材料采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、X射线粉末衍射仪(XRD)等仪器分析手段来进行催化剂的表征和数据的分析。通过分析测试催化剂的电催化稳态极化曲线、塔菲尔斜率、循环稳定性测试、电化学阻抗、双电层电容等,来考察其电催化性能。研究结果如下:(1)mos2/AOCF催化材料制备条件的探究。mos2/AOCF催化材料的最佳制备条件为:硫代乙酰胺用量为10.0 mmol,二水合钼酸钠用量为1.0 mmol;反应温度为130℃;反应时间为12 h。mos2与偕胺肟纤维基体配位复合后,其团聚情况明显改善,催化剂的电催化性能相比于同样制备条件下的粉体mos2,起始析氢电位从-304 mV降低至-132 mV,当阴极电流密度为10mA/cm2时,其过电势为244 mV。与此同时,计算得出催化剂的塔菲尔斜率可以低至82.6 mV/dec,这低于粉体mos2的103.8 mV/dec。经过循环稳定性测试发现,mos2/AOCF催化材料的稳定性良好,CV循环1000次性能依然稳定,10 h的时间电流曲线也十分平稳。电化学阻抗测试结果表明,mos2/AOCF催化材料的Rct电阻约为700 Ohm,而mos2粉体的Rct达到了1000 Ohm以上。双电层电容测试发现,mos2/AOCF催化材料的双电层电容拟合直线斜率约为1.323,而mos2粉体双电层电容的拟合直线斜率约为0.216,说明mos2/AOCF催化材料的催化活性位点数量是mos2粉体的6.1倍。(2)mos2/AOCF催化材料掺杂优化的探究。Fe掺杂的mos2/AOCF催化材料的最佳制备条件为:九水合硝酸铁的用量为0.08 mmol,硫代乙酰胺用量为10.0 mmol,二水合钼酸钠用量为1.0 mmol;反应温度为130℃;反应时间为10h。Co掺杂的mos2/AOCF催化材料的最佳制备条件为:六水合硝酸钴的用量为0.15 mmol,硫代乙酰胺用量为10.0 mmol,二水合钼酸钠用量为1.0 mmol;反应温度为130℃;反应时间为12 h。Ni掺杂的mos2/AOCF催化材料的最佳制备条件为:六水合氯化镍的用量为0.05 mmol,硫代乙酰胺用量为10.0 mmol,二水合钼酸钠用量为1.0 mmol;反应温度为130℃;反应时间为12h。Fe、Co、Ni掺杂的mos2/AOCF催化材料相比于无金属元素掺杂的mos2/AOCF催化材料,三者的电催化性能都有明显提高。当阴极电流密度为10 mA/cm2时,三者的过电势分别为190 mV、169 mV和145 mV。电化学阻抗测试结果表明,三者的Rct电阻分别为～300 Ohm、～250 Ohm和～200 Ohm。(3)mos2/AOCF催化材料碳化工艺的探究。最佳制备条件为:AOCF锡纸包裹,加热时间为20 min,温度为250℃。硫代乙酰胺用量为10.0 mmol,二水合钼酸钠用量为1.0 mmol;反应温度为130℃;反应时间为12 h。当阴极电流密度为10 mA/cm2时,最终制得的最优mos2/AOCF-C电催化剂的过电势为226 mV,这明显优于第2章中的mos2/AOCF催化材料的电催化性能。

关键词： mos2 偕胺肟纤维掺杂电催化析氢性能

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mos2纳米器件电子及输运特性的研究

MoS2纳米器件电子及输运特性的研究

作者：杨阳东北大学

学位级别：硕士

自从石墨烯第一次被英国曼彻斯特大学的学者利用机械剥离法分离出来,二维材料就因其独特的电子结构及物理化学性质引起了广泛学者的关注。由于摩尔定律的存在,更多的学者趋向于找到能够取代硅基材料的存在,其中过渡金属硫化物由于其独... 详细信息

自从石墨烯第一次被英国曼彻斯特大学的学者利用机械剥离法分离出来,二维材料就因其独特的电子结构及物理化学性质引起了广泛学者的关注。由于摩尔定律的存在,更多的学者趋向于找到能够取代硅基材料的存在,其中过渡金属硫化物由于其独特的性质是最为瞩目的材料之一。作为研究最广泛的过渡金属硫化物mos2被学术界称为“白色石墨烯”,理论和实验的研究表明单层mos2是一种具有数值约为1.8eV直接带隙的半导体,这使它成为了零带隙的半金属石墨烯的一种很好的补充材料,因为没有带隙严重限制了石墨烯在纳米电子学中的实际应用。在本文的工作中,我们首先利用基于密度泛函理论的第一性原理模拟计算工具对单层mos2的电子特性进行了研究,为了进一步优化并改善单层mos2的电子结构,我们首先探究了缺陷对于mos2电子结构的影响,包括点缺陷和线缺陷。通过设计并计算了点缺陷单层mos2的电子结构,我们发现Mo和S原子的空位缺陷使得能带中出现了新的电子态,从而使带隙宽度变得更窄,并通过输运图谱验证了这一结果。其次我们设计了不同的线缺陷结构来探究线缺陷对于mos2能带结构的影响,通过计算了不同结构的输运图谱,可以得知线缺陷的存在使得mos2纳米带的带隙变宽,同时电导率的大小一定程度上会取决于输运方向,沿着armchair方向的导电性会被抑制得更强。在接下来的计算中,我们设计并探究了四端口 mos2纳米带的结构和性质。通过计算得到四端口 mos2纳米带的电子输运图谱,我们发现在十字型的mos2纳米带结构中,通过直通道进行线性电导输运的过程中,电子传输存在绝缘带,然而,在弯曲通道中本该是绝缘带的区域却出现了有限的电子输运,我们初步认定是受到纳米带的边缘态的影响。然后通过操作纳米带的宽度,我们探究了这种有限输运的影响因素,结果证明加宽纳米带的宽度并不会增强输运的强度,这与我们的预期相符。接下里我们改变了纳米带的角度,结果证明角度的改变会影响到输运状态。通过计算不同构型下的四端口 mos2的态密度,我们证明了四端口 mos2中绝缘带的有限输运取决于纳米带边缘态的存在,同时这种有限输运的大小和纳米带的角度有关。在未来的计算中,我们会探究更多关于不同键角下的多端口 mos2的电子结构,使得单层mos2在不同场景下得到更加广泛的应用。

关键词：第一性原理密度泛函理论 mos2 能带结构电子输运

mos2基复合材料制备及其光与物质耦合性质的研究

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MoS2基复合材料制备及其光与物质耦合性质的研究

作者：王泽渺哈尔滨师范大学

学位级别：硕士

自石墨烯材料被发现以来,过渡金属硫化物由于具有新奇的层状结构和有趣的电子性质,在光电子和自旋电子器件的应用成为科研热点。原子层厚的mos作为新型二维材料,具有带隙可调、强光物质相互作用等丰富的光学和电学特性。然而较窄的吸收... 详细信息

自石墨烯材料被发现以来,过渡金属硫化物由于具有新奇的层状结构和有趣的电子性质,在光电子和自旋电子器件的应用成为科研热点。原子层厚的mos作为新型二维材料,具有带隙可调、强光物质相互作用等丰富的光学和电学特性。然而较窄的吸收范围和较高的载流子复合率,降低了mos的发光效率,限制了其在光电器件中进一步的发展。目前,mos基复合材料的研究将作为改善其半导体结构和性能热点,进一步推动mos基高质量光电器件的制造。本文采用两步射频磁控溅射法制备了均匀的mos/GaO复合薄膜及mos基材料。基于mos薄膜物理参数相对值的变化,不同衬底上mos的界面生长机制、应变及电荷掺杂水平将为各种器件的优化提供方向。并且分析了不同基底上mos的非线性光学性质,为了深入理解这种光学行为,引入瞬态光谱进一步分析界面电子转移的问题。主要研究内容如下:1.分析mos的生长机制及mos与GaO等不同基底之间的相互作用。通过对mos/GaO的SEM、XRD、拉曼光谱的分析,发现mos的形貌、生长取向、晶体结构均受到GaO基底的影响。将生长在Si,GaO,Zn O,AlO,FTO,Ag,Cu和石英基底上的相同溅射条件的mos进行比较,发现mos在这些基底上形貌的变化归因于mos从1T到2H的相转变被推迟。根据mos的生长机理,给出了mos在这些衬底上的结构相变顺序。2.研究不同基底上mos的线性光激发机制及mos与基底之间的电子转移情况。采用紫外-可见光吸收光谱和PL光谱分析了mos/GaO异质结界面能带结构。通过对拉曼光谱的数据代入公式分析,mos在不同基底上呈现的应变和电子浓度存在较大差异。并且发现mos/GaO异质结及mos在不同基底上发光增强是源于不同程度的缺陷,这实际上反映了不同基底上mos的相变和电子浓度的关系。3.分析mos与GaO等不同基底之间的非线性吸收特性和相应的弛豫机制。利用开孔Z扫描测量进一步证实了mos/GaO异质结的在内建电场下的电子转移特性。证实了mos在金属和半导体上的两种不同的弛豫机制。对于mos在不同基底上捕捉到的激子和带电激子的弛豫时间分量,给出相应说明。

关键词： mos2 Ga2O3 磁控溅射非线性光学应变与界面工程

mos2势垒层磁性隧道结温度-偏压特性的理论研究

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MoS2势垒层磁性隧道结温度-偏压特性的理论研究

作者：刘焱南京邮电大学

学位级别：硕士

磁性隧道结作为一类自旋电子器件已被成功应用于信息存储等领域中。在磁性隧道结器件设计中,势垒层材料的选择对其性能有重要的影响。传统的氧化物势垒层存在界面光滑度低、制备工艺复杂、成本较高等缺陷。与之相比,近年来新兴的二维材... 详细信息

磁性隧道结作为一类自旋电子器件已被成功应用于信息存储等领域中。在磁性隧道结器件设计中,势垒层材料的选择对其性能有重要的影响。传统的氧化物势垒层存在界面光滑度低、制备工艺复杂、成本较高等缺陷。与之相比,近年来新兴的二维材料易制备且不存在表面悬键,可以克服以上缺陷。因此,二维材料势垒层磁性隧道结逐渐得到了人们的关注。在典型的二维材料中,mos具有特殊的能带结构:其带隙大小可由原子层数来调节。如果将mos作为磁性隧道结的势垒层,其带隙可调谐性使得mos势垒层磁性隧道结展现出了丰富的物理特性。特别地,实验发现mos势垒层磁性隧道结具有复杂的温度特性和偏压特性,亟需在理论上给予解释。为此,本文基于光学衍射方法构建了适用于单晶mos势垒层磁性隧道结的理论模型。该理论模型不仅考虑了单晶势垒层带来的隧穿电子相干性,还计入了mos的带隙可调谐性对隧穿磁阻效应的影响。进一步地,利用该理论模型,本文研究了mos势垒层磁性隧道结的偏压特性和温度特性。主要研究成果如下:1.本文研究了普通铁磁电极情形下mos势垒层磁性隧道结的偏压特性。研究结果表明:由于mos势垒层周期势会对隧穿电子波带来相干衍射影响,致使其隧穿电导以及TMR均存在随偏压振荡的现象,且振荡周期会随mos势垒层层数的增加而减小。此外,平行态电导G的隧穿电子波在低偏压区域不再是振荡型的,而是阻尼型的,进而导致G在该区域内随偏压是非振荡的。该区域的宽度随mos势垒层层数的增加而减小。2.本文研究了普通铁磁电极情形下mos势垒层磁性隧道结的温度特性。研究结果表明:不同偏压下,平行态电导G、反平行态电导G以及TMR既可能随温度单调递增,也可能随温度单调递减,甚至随温度非单调变化。这种复杂的温度依赖关系来源于隧穿电导和TMR与v(K)的依赖关系,即它们均会随v(K)而振荡。由于在本文的理论模型中,v(K)是温度T的函数,所以对隧穿电导和TMR随温度的变化本质上是随v(K)的变化。当前的温度变化范围对应于较窄的v(K)区间,在隧穿电导和TMR随v(K)振荡的曲线上,该区间可能处于单调递增的区域,也可能处于单调递减的区域,甚至处于非单调变化的区域。3.本文研究了半金属铁磁电极情形下mos势垒层磁性隧道结的偏压特性和温度特性。研究结果表明:对于半金属铁磁电极情形,当v(K)+e V>Δ–μ时,TMR是有限的,当v(K)+e Vmos势垒层磁性隧道结,由于v(K)较大,v(K)+e V恒大于Δ–μ,所以不存在TMR临界现象;三层和五层mos势垒层磁性隧道结的v(K)较小,因此存在TMR临界现象。此外,与普通铁磁电极情形不同的是,由于铁磁电极的半金属性破坏了隧穿电子波的振荡特性,当v(K)+e V>Δ–μ时,反平行态电导G不再随偏压或温度振荡,而随偏压或温度单调递增。4.本文研究了普通铁磁电极情形和半金属铁磁电极情形下,mos势垒层磁性隧道结的温度-偏压相图。研究结果表明:普通铁磁电极情形下,单层和三层mos势垒层磁性隧道结均适合应用于低温器件中。其中,单层mos势垒层磁性隧道结在高功率工作环境下具有更优异的性能。双层mos势垒层磁性隧道结的优化区域位于室温和低偏压下,因此其适合实际应用于信息存储以及传感器领域。通过调节铁磁电极参数Δ可使五层mos势垒层磁性隧道结工作在较宽的功率范围内;半金属铁磁电极情形下,mos势垒层磁性隧道结的TMR优化区域均位于低温低偏压区域,且优化区域的TMR值远大于普通铁磁电极情形。

关键词：自旋电子学磁性隧道结 mos2 隧穿磁阻效应偏压特性温度特性

mos2/CdS复合材料的制备及其光催化制氢性能研究

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MoS2/CdS复合材料的制备及其光催化制氢性能研究

作者：杜萍天津大学

学位级别：硕士

近年来全球对能源的需求量急剧增加,迫切地需要寻找到一种清洁可再生能源。氢气作为一种具有高能量密度的清洁能源而备受关注。自1972年TiO光电极制氢被报道后,越来越多的新型半导体材料由于其具有高效的光催化水解制氢性能而成为当前... 详细信息

近年来全球对能源的需求量急剧增加,迫切地需要寻找到一种清洁可再生能源。氢气作为一种具有高能量密度的清洁能源而备受关注。自1972年TiO光电极制氢被报道后,越来越多的新型半导体材料由于其具有高效的光催化水解制氢性能而成为当前研究热点,为解决能源问题提供了一种新的思路。但是半导体光催化剂具有一个普遍缺陷,即光激发产生的电子空穴对容易复合,严重降低了其光催化活性。因此本文引进二维材料——过渡金属硫化物(TMDs)的成员之一mos作为半导体材料CdS的共催化剂,并重点考察其不同相态结构的影响,以尝试克服CdS作为光催化剂的主要缺陷。本文主要研究结果如下:(1)将超声辅助锂离子插层剥离的1T–mos与水热合成的CdS纳米棒(CdS NRs)在表面活性剂辅助下进行超声复合,制得1T–mos/CdS NRs复合物。通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)等对该复合物形貌进行表征,显示CdS纳米棒均匀地结合在1T–mos片层上。拉曼光谱(Raman)和X射线光电子能谱(XPS)测试结果证明通过插层剥离的mos的相态为1T型。此外,在不同比例的复合物中,当1T–mos与CdS纳米棒的质量比为1:10时可以达到最高的制氢活性,产氢率高达794.93μmol/h,是单纯CdS纳米棒的35倍,并且具有良好的制氢稳定性。(2)为考察mos相态对mos/CdS NRs复合物制氢效果的影响,实验通过在有机相中对1T–mos进行相态转变,将得到的2H–mos在同样条件下与CdS纳米棒进行复合,并通过SEM、TEM、XRD、Raman及XPS等表征手段对所得2H–mos/CdS NRs复合物的形貌和相态进行系统研究。光催化制氢结果显示2H–mos/CdS NRs复合物的制氢效果只能达到1T–mos/CdS NRs的20%左右。通过固体紫外漫反射对两种复合物的吸光范围和带隙进行研究,结合电化学交流阻抗测试(EIS)对两种复合物电子传输能力分析发现1T–mos/CdS NRs复合物优良的光催化制氢性能是由于1T–mos与CdS NRs之间形成了良好的欧姆接触,不同于2H–mos与CdS NRs之间形成的p/n结。(3)此外,本文还探索了用添加表面活性剂控制其形貌的方法实现无定形mos的水热合成,并通过SEM、TEM、XRD及XPS等表征手段对样品的形貌及元素组成进行了系统分析。催化性能研究表明单独的无定形mos不能作为一种良好的电析氢材料。

关键词：光催化制氢 mos2 半导体材料相态转变

mos2基纳米复合材料的制备及其吸附性能研究

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MoS2基纳米复合材料的制备及其吸附性能研究

作者：尤胜胜江苏大学

学位级别：硕士

作为一个典型的层状过渡金属化合物,二硫化钼(mos2)表现出良好的润滑、催化以及电性能,受到越来越多的关注。另外,纳米尺寸的二硫化钼纳米片本身具有大的比表面积,表现出良好的吸附性能,然而对于二硫化钼吸附有机染料方面的性能却鲜有... 详细信息

作为一个典型的层状过渡金属化合物,二硫化钼(mos2)表现出良好的润滑、催化以及电性能,受到越来越多的关注。另外,纳米尺寸的二硫化钼纳米片本身具有大的比表面积,表现出良好的吸附性能,然而对于二硫化钼吸附有机染料方面的性能却鲜有研究。本论文首先采用二硫化钼纳米片材料实现对水中有机染料的高效吸附,然后以二硫化钼片为载体,引入磁性纳米粒子,制备了磁性纳米复合材料Fe3O4/mos2以及Ni/mos2,并研究了它们对水中的有机染料的吸附去除。所形成的纳米材料为二硫化钼的应用研究开辟了新的道路。论文的主要研究内容及结果如下:1.以钼酸钠和硫代乙酰胺作为前驱物,采用水热法成功制备出了mos2纳米片。mos2纳米片由4-6层的单分子层二硫化钼组成,具有六方晶相,比表面积高达106.989m2/g,对水溶液中的刚果红染料具有选择吸附性,吸附量可高达252 mg/g,可在2分钟内快速的将水溶液中的刚果红染料去除掉,吸附速率非常快。Langmuir等温吸附模型能够较好地拟合出吸附平衡数据,该吸附过程以单层子层吸附为主。动力学结果表明,准二级动力学能更好地描述纳米片对CR的吸附动力学行为,表明静电相互作用在吸附过程中起着重要的作用。2.以mos2纳米片为载体,FeCl3·6H2O为铁源,乙醇和水的混合溶液作为溶剂,通过水热法将粒径约为15 nm的Fe3O4纳米粒子均匀负载到纳米片表面,Fe3O4/mos2纳米复合材料的比表面积为72.0727 m2/g,饱和磁化强度为60.67 emu/g,在外部磁场作用下,能迅速地从溶液中分离出来。复合物对刚果红染料具有选择吸附性,对刚果红染料吸附量可达到71 mg/g,在2分钟内就可去除水溶液中的刚果红染料。Fe3O4/mos2对CR的吸附过程属于Langmuir单分子层吸附,准二级动力学方程可以较好地描述Fe3O4/mos2吸附CR的动力学行为,表明吸附速率是由Fe3O4/mos2表面未被占有的空位的数目决定的。3.以mos2纳米片为载体,水合肼为还原剂,乙二醇为溶剂,氢氧化钠为碱性调节剂,通过原位化学还原法制备了Ni/mos2纳米复合材料。实验结果表明:Ni纳米粒子的粒径大约为10 nm,均匀地附着在二硫化钼纳米片表面。Ni/mos2比表面积为98.9772 m2/g,饱和磁化强度为35.63 emu/g,能够实现磁分离。另外,Ni/mos2纳米复合材料吸附剂对刚果红染料有很高的吸附选择性。35分钟后,对刚果红的去除率可达到97.5%,远远高于Ni纳米颗粒的38%。Langmuir等温吸附模型能够较好地拟合出Ni/mos2纳米复合材料吸附平衡数据,属于均匀的单分子吸附。动力学数据线性模拟结果表明Ni/mos2对CR的吸附动力学行为符合准二级动力学模型,说明静电吸附作用是该吸附过程最主要的驱动力。

关键词： mos2 纳米复合材料吸附

mos2/Ga2O3高灵敏度日盲紫外光电探测器

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MoS2/Ga2O3高灵敏度日盲紫外光电探测器

作者：张鹏亮西安电子科技大学

学位级别：硕士

β-GaO超宽的带隙、低的制备成本使得其在日盲紫外光电探测器方面有着重要的应用前景和优势。然而,目前β-GaO日盲紫外光电探测器性能,如响应速度,远低于商业应用需求,从而限制其实用化进程。二维材料mos具有可调的带隙、高的迁移率、... 详细信息

β-GaO超宽的带隙、低的制备成本使得其在日盲紫外光电探测器方面有着重要的应用前景和优势。然而,目前β-GaO日盲紫外光电探测器性能,如响应速度,远低于商业应用需求,从而限制其实用化进程。二维材料mos具有可调的带隙、高的迁移率、强的光-物质作用、优异的力学性能等,并且可以灵活的与其他材料集成异质结,为优化β-GaO日盲紫外光电探测器的性能提供了新思路。因此,本文通过制备mos/β-GaO异质结,构建了金属-半导体-金属结构的日盲紫外光电探测器,并探究了其光电转化能力和光响应速度。首先,从模拟仿真、薄膜制备和性能调控三个方面对β-GaO日盲紫外光电探测器进行了研究。仿真结果表明,β-GaO日盲紫外光电探测器的响应速度随着薄膜晶粒尺寸的增大而加快。利用磁控溅射在蓝宝石上外延β-GaO薄膜,测试发现调控衬底温度难以获得β-GaO晶体薄膜,进一步退火可以获得单斜相β-GaO晶体薄膜。而且,通过调控溅射功率和退火温度发现,当溅射功率为140 W、退火温度为800℃时β-GaO薄膜的晶体最大、薄膜最完整。此外,在此基础上进一步调控强势压强、并制备β-GaO日盲紫外光电探测器,发现腔室压强为1.2 Pa、室温溅射生长10分钟所制备的β-GaO日盲紫外光电探测器的响应速度最优,其上升/下降沿响应时间为0.9 s/0.19 s。此外,使用退火前后的GaO薄膜,分别制备了结晶态与非晶态GaO日盲紫外光电探测器,证明了β-GaO薄膜中的氧空位缺陷,是影响β-GaO日盲紫外光电探测器的下降沿响应速度的主要因素,而上升沿的响应速度则受β-GaO薄膜中晶界的影响。其次,利用化学气相沉积结合湿法转移制备mos/β-GaO异质结,并发现该异质结在紫外波段的吸收高于纯β-GaO薄膜,且随着mos层数的增加进一步增加。同时多层mos/β-GaO异质结对可见光的吸收也明显增强。制备并表征mos/β-GaO异质结日盲紫外光电探测器,发现mos/β-GaO异质结日盲紫外光电探测器的响应时间要优于纯β-GaO日盲紫外光电探测器,但是响应度却要略微小于纯β-GaO日盲紫外光电探测器,此外随着所转移的mos层数的降低,器件响应速度越快。利用器件仿真发现,转移mos至β-GaO多晶薄膜可以钝化β-GaO晶界,极大地改善了晶界处空穴的输运性质,进而提升了β-GaO日盲紫外光电探测的上升沿响应速度。最后,通过第一性原理计算分析了mos/β-GaO异质结界面特性,发现mos/β-GaO异质结的能带近似mos和β-GaO能带的叠加,使得mos/β-GaO异质结既可以保留mos优异的输运性质,同时可以保留β-GaO本征性能。而且,mos/β-GaO异质结界面处mos与β-GaO有效质量相差明显、界面激子结合能小,可以避免传统β-GaO日盲紫外光电探测器的光生载流子在界面处复合。另外,mos/β-GaO异质结呈现type-I型能级结构,且mos的载流子迁移率远远高于β-GaO。因此mos/β-GaO异质结可以改善β-GaO日盲紫外光电探测器的响应速度。另外,mos层数的增加可以显著提高mos/β-GaO异质结紫外光吸收强度,因此多层mos/β-GaO异质结可以改善β-GaO日盲紫外光电探测器响应度。

关键词： β-Ga2O3 mos2 异质结日盲紫外光电探测器第一性原理计算

mos2@PRGO基复合物的制备及其电化学性能研究

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MoS2@PRGO基复合物的制备及其电化学性能研究

作者：赵洋强上海工程技术大学

学位级别：硕士

现在,过渡金属硫化物是电极材料研究比较热门的一个方向。在众多过渡金属硫化物中,二硫化钼(mos)因其独特的S-Mo-S二维层状结构、较高的活性硫含量和较大的理论容量(670 m Ah/g),而备受科学家关注。与金属锂组装成半电池时,mos在首圈放... 详细信息

现在,过渡金属硫化物是电极材料研究比较热门的一个方向。在众多过渡金属硫化物中,二硫化钼(mos)因其独特的S-Mo-S二维层状结构、较高的活性硫含量和较大的理论容量(670 m Ah/g),而备受科学家关注。与金属锂组装成半电池时,mos在首圈放电结束时生成硫化锂和单质钼,这与锂-硫电池中硫正极的反应机理相同。硫的理论比容量高达1675 m Ah/g,且与金属锂构成的电池理论能量密度达2600Wh/g,是最具发展潜力的高能化学电源体系之一。然而,不管二硫化钼还是硫本身作为电池电极材料都存在电导率低和充放电过程中体积膨胀的缺陷,这样严重降低了材料的循环和倍率性能。石墨烯片具有高的载流子迁移率和大的比表面积,通过将其与二硫化钼复合成独特的三维花状结构,不仅改善石墨烯基复合材料的电化学性能,而且有望运用到下一代高功率高能量密度的电池中。本文研究了三维花状mos@PRGO以及S/PRGO@mos球层状空间结构复合物的制备及其电化学性能,具体工作如下:(1)利用水热法制备三维花状mos@PRGO复合物。通过控制反应体系中PEO和GO的量得到三维层状空间骨架,通过水热法在其上合成三维花状mos。通过X射线衍射,X射线光电子能谱分析,SEM和TEM等手段对复合产物进行结构和形貌的表征,分析观察得出mos@PRGO复合物具有较好的三维花状结构和大的比表面积。电化学测试表明mos@PRGO复合物因其独特的三维花状空间结构,而显示出高能量密度、良好的倍率性能和稳定性的循环性能。在100 m A/g的电流密度下循环500圈后,mos@PRGO复合物的可逆容量仍保持在1036 m Ah/g。(2)利用原位自组装的方法,把氧化石墨烯、正丁基锂穿层的二硫化钼和环氧乙烷(PEO)组装成三维球层状PGO@mos复合物,然后利用化学法在其上合成硫单质,L-抗坏血酸还原氧化石墨烯。聚环氧乙烷(PEO)不仅将石墨烯片与二硫化钼纳米片连接,而且也能控制纳米硫尺寸的合成和缓解硫在充放电过程中的体积膨胀,从而改善电池的循环寿命。电化学性能测试表明,S/PRGO@mos复合物具有较高的比容量,同时还拥有较好的可逆性。当电流密度为0.2C时,即使是循环了80圈之后,以S/PRGO@mos复合物为电极材料的电极放电比容量仍高达951 m Ah/g。

关键词：三维PRGO@mos2骨架 mos2 GO 锂离子电池锂硫电池