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moo3/γ-Al2O3和moo3/sio2体系的表面酸性研究

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Chinese Journal of Catalysis 1985年第3期 219-224页

作者：赵璧英康志军李超谢有畅唐有祺北京大学物理化学研究所北京大学物理化学研究所北京大学化学系1983年毕业生

通过样品在溶液中对正丁胺的吸附等温线和吸附指示剂法,测定了一系列moo/γ-AlO和moo/sio样品的表面酸性。两种方法所得结果相符。表明moo/γ-AlO和moo/sio都具有数量可观的、较强的表面酸位;酸量取决于moo的表面浓度,酸量的极大值与由... 详细信息

通过样品在溶液中对正丁胺的吸附等温线和吸附指示剂法,测定了一系列moo/γ-AlO和moo/sio样品的表面酸性。两种方法所得结果相符。表明moo/γ-AlO和moo/sio都具有数量可观的、较强的表面酸位;酸量取决于moo的表面浓度,酸量的极大值与由XPS和XRD所测得的moo在载体上单层分散的阈值相对应;酸位数与表面 moo分子数之比高达0.5—1。与纯moo的表面酸性相比较,可以说明作品的表面酸性正是酸性氧化物在载体表面单层分散的结果。

关键词：表面酸性 Al2O3 正丁胺吸附等温线 moo3/sio2 酸位 sio 酸性氧化物单层分散

moo3/γ-AI2O3,moo3/TiO2, moo3/sio2的氨溶性质及表面状态的研究

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物理化学学报 1985年第3期 222-231页

作者：桂琳琳钟边笑唐有祺北京大学物理化学研究所北京大学物理化学研究所八一级研究生

本文用浸渍法制备了不同含量的moo3/γ-Al2O3、moo3/TiO2、moo3/sio2系列样品,用氨溶、水溶,XPS、XRD等实验手段对这三个体系进行了研究。氨溶实验表明moo3在γ-Al2O3和TiO2表面呈单层分散,其分散阈值（即最大分散量）与XPS强度比法,XR... 详细信息

本文用浸渍法制备了不同含量的moo3/γ-Al2O3、moo3/TiO2、moo3/sio2系列样品,用氨溶、水溶,XPS、XRD等实验手段对这三个体系进行了研究。氨溶实验表明moo3在γ-Al2O3和TiO2表面呈单层分散,其分散阈值（即最大分散量）与XPS强度比法,XRD相定量法所测结果基本一致。这二个体系氨溶曲线在阈值前斜率分别为0.71和0.66,说明分散在γ-Al2O3或TiO2上的单层moo3分为氨水可溶和不可溶二种状态,这二种状态以确定的比例共存于阀值前的整个浓度区间。这一现象也为氮溶前后样品XPS强度比的比值所证实。实验还表明moo3/γ-Al2O3样品的氨溶残渣经脱水加热可产生大量可溶的moo3,随着烘烤温度的提高,时间的延长,新生成的可溶moo3分率趋近样品氨溶前的可溶分率。我们认为分散在γ-Al2O3或TiO2上的单层moo3分为二种结构状态,一种是Mo6+处在氧八面体空隙中,另一种则处在氧四面体空隙中。二种状态相互邻接,共用O2-离子,以特定连结方式(类似于γ-氧化铝Mo4O11形成“单层聚集小片”。这样的小片是热力学稳定态。由于二种结构状态与载体的相互作用强弱不同而造成了氨水可溶或不可溶二种状态。moo3/sio2体系,对氨溶而言,只有一种状态,分散在sio2上的moo3几乎全部溶解。由此可见,moo3与sio2表面的作用比上述二个体系弱得多。

关键词：四面体空隙八面体空隙实验手段系列样品结构状态 moo3/sio2 烘烤温度分率稳定态浸渍法

moo_3/sio_2催化剂的异丁烷选择氧化反应性能

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分子催化 2002年第4期16卷 273-278页

作者：耿云峰王希涛钟顺和天津大学化工学院天津300072

分别采用浸渍法和溶胶 -凝胶法制备了 Mo O3/ Si O2 催化剂 ,用 XRD、TPR、IR、TPD和活性评价等手段对催化剂的结构、晶格氧活泼性、化学吸附性能和异丁烷选择氧化反应性能进行了研究 .结果表明 ,催化剂表面由 L ewis碱位 Mo=O、Mo- O-... 详细信息

分别采用浸渍法和溶胶 -凝胶法制备了 Mo O3/ Si O2 催化剂 ,用 XRD、TPR、IR、TPD和活性评价等手段对催化剂的结构、晶格氧活泼性、化学吸附性能和异丁烷选择氧化反应性能进行了研究 .结果表明 ,催化剂表面由 L ewis碱位 Mo=O、Mo- O- Mo中的晶格氧和 L ewis酸位 Mo6 + 构成 ;在 Mo O3/ Si O2 催化剂上 ,异丁烷主要通过甲基的 H双位吸附在表面的 L ewis碱位 Mo=O上 ;在常压条件下 ,异丁烷选择氧化产物主要为异丁烯、甲基丙烯醛和甲基丙烯酸 ,其中深度氧化产物 CO2 主要由吸附的异丁烯继续反应生成 ;采用溶胶 -凝胶法制备的Mo O3/ Si O2 催化剂。

关键词： moo3/sio2 催化剂反应性能浸渍法溶胶-凝胶法异丁烷选择氧化二氧化硅三氧化钼

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moo_3/sio_2催化合成乙酸正丁酯

化学工程师 2010年第10期24卷 61-62,65页

作者：李书昌孙德杜长海双辽市科技信息研究所吉林双辽1364001 长春工业大学化工学院吉林长春130012

采用等体积浸渍法制备了moo3/sio2负载型催化剂,并用于催化乙酸与正丁醇的酯化反应。考察了反应条件对乙酸转化率的影响。结果表明,适宜的反应条件为反应时间3h、原料醇酸比为4:1、催化剂用量为1.0g,乙酸的转化率为95%左右,乙酸正丁酯... 详细信息

采用等体积浸渍法制备了moo3/sio2负载型催化剂,并用于催化乙酸与正丁醇的酯化反应。考察了反应条件对乙酸转化率的影响。结果表明,适宜的反应条件为反应时间3h、原料醇酸比为4:1、催化剂用量为1.0g,乙酸的转化率为95%左右,乙酸正丁酯的选择性为100%,催化剂可重复使用。

关键词： moo3/sio2 乙酸正丁酯催化合成

负载型moo_3/sio_2催化合成乙酸乙酯

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广东化工 2010年第2期37卷 21-22页

作者：邢华琼孙雅玲邹丹杜长海长春工业大学化工学院吉林长春130012

采用等体积浸渍法制备了moo3/sio2负载型催化剂,并用于催化乙醇和乙酸的酯化反应。考察了催化剂的制备条件及反应条件对醋酸转化率的影响。结果表明,催化剂适宜的制备条件为焙烧温度450℃,焙烧时间4 h,moo3负载量为20%;适宜的反应条件... 详细信息

采用等体积浸渍法制备了moo3/sio2负载型催化剂,并用于催化乙醇和乙酸的酯化反应。考察了催化剂的制备条件及反应条件对醋酸转化率的影响。结果表明,催化剂适宜的制备条件为焙烧温度450℃,焙烧时间4 h,moo3负载量为20%;适宜的反应条件为反应时间3 h、原料醇酸比为1.4︰1、催化剂用量为醋酸质量的1.9%,醋酸的转化率为79%,乙酸乙酯的选择性为100%,催化剂可重复使用。

关键词： moo3/sio2 乙酸乙酯催化合成

负载型moo_3催化剂的结构与催化酯化性能研究

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精细化工 2010年第8期27卷 779-783,818页

作者：杜长海邢华琼孙德长春工业大学化学工程学院吉林长春130012

以sio2和Al2O3为载体,采用等体积浸渍法制备了moo3质量分数为1%～30%的负载型moo3催化剂。采用X射线粉末衍射(XRD)、比表面积测定(BET)、程序升温脱附(NH3-TPD)等对催化剂的结构和性能进行了表征,以乙酸乙酯的合成为模型反应评价了催化... 详细信息

以sio2和Al2O3为载体,采用等体积浸渍法制备了moo3质量分数为1%～30%的负载型moo3催化剂。采用X射线粉末衍射(XRD)、比表面积测定(BET)、程序升温脱附(NH3-TPD)等对催化剂的结构和性能进行了表征,以乙酸乙酯的合成为模型反应评价了催化剂的催化酯化性能。结果表明,moo3/sio2和moo3/Al2O3催化剂对酯化反应具有较好的催化活性和选择性,对于moo3/sio2催化剂,适宜的moo3负载量为5%。催化剂的多孔结构和弱酸中心有利于酯化反应的进行。

关键词： moo3/sio2 moo3/Al2O3 催化酯化乙酸乙酯催化剂结构

负载型moo3催化剂的制备与催化酯化性能研究

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负载型MoO3催化剂的制备与催化酯化性能研究

作者：邢华琼长春工业大学

学位级别：硕士

本论文系统的研究了二氧化硅和γ-Al2O3为载体制备的负载型moo3催化剂的制备、表征及乙酸与乙醇直接酯化反应性能。采用高比表面sio2和γ-Al2O3为载体,以钼酸铵为钼源,采用等体积浸渍法制备了负载型moo3/sio2和moo3/γ-Al2O3催化剂,通过... 详细信息

本论文系统的研究了二氧化硅和γ-Al2O3为载体制备的负载型moo3催化剂的制备、表征及乙酸与乙醇直接酯化反应性能。采用高比表面sio2和γ-Al2O3为载体,以钼酸铵为钼源,采用等体积浸渍法制备了负载型moo3/sio2和moo3/γ-Al2O3催化剂,通过XRD、BET、NH3-TPD等表征手段对催化剂的活性组分在载体上的分散情况、催化剂的比表面积和孔结构、N2吸附-脱附等温线、催化剂的酸性等进行了表征,并以乙酸和乙醇合成乙酸乙酯为模型反应,研究了催化剂的催化酯化性能。以等体积浸渍法制备了moo3/sio2催化剂,利用XRD、BET、NH3-TPD等手段对moo3/sio2催化剂进行了表征,结果表明：moo3/sio2的适宜的制备条件为负载量20wt%、焙烧温度为450℃、焙烧时间为4h,此时,醋酸的转化率为79.4%,乙酸乙酯的选择性为100%;适宜的乙酸乙酯合成反应条件为：反应温度98℃、酸醇摩尔比为1.4：1、反应时间为3h、催化剂用量为原料的1.9%。XRD分析表明,moo3负载量为20wt%时接近理论计算出的moo3在sio2载体上的单层分散阀值,moo3以无定型状态高度分散在载体上;孔结构分析表明,moo3/sio2催化剂是为多孔结构和较小的孔径范围;NH3-TPD分析表明,moo3/sio2催化剂存在弱酸活性中心。以等体积浸渍法制备了moo3/γ-Al2O3催化剂,利用XRD、BET、NH3-TPD等手段对moo3/γ-Al2O3催化剂进行了表征,结果表明：moo3/γ-Al2O3的适宜制备条件为负载量25wt%、焙烧温度为500℃、焙烧时间为4h,此时,醋酸的转化率为79.5%,乙酸乙酯的选择性为100%;适宜的乙酸乙酯合成反应条件为反应温度98℃、酸醇摩尔比为1.4：1、反应时间为3h、催化剂用量为反应原料的2.4%。XRD分析表明,moo3负载量为25wt%时在载体表面呈高度分散状态;孔结构分析表明,moo3/γ-Al2O3催化剂具有单一孔结构,孔径分布在中孔范围;NH3-TPD分析表明,moo3/Y-Al2O3催化剂存在弱酸活性中心。

关键词： moo3/sio2 moo3/γ-AI2O3 催化酯化乙酸乙酯催化剂

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金属氧化物催化己糖脱水生成5-羟甲基糠醛

金属氧化物催化己糖脱水生成5-羟甲基糠醛

作者：张志文长春工业大学

学位级别：硕士

关注能源和环境问题,从可再生资源出发制备能源和化学品代替化石资源一直在被提倡。生物质是地球上最为广泛的物质,碳水化合物又是组成生物质极其重要的部分,以碳水化合物为原料寻找高效的方法制备化学中间体如5-羟甲基糠醛(HMF)就是生... 详细信息

关注能源和环境问题,从可再生资源出发制备能源和化学品代替化石资源一直在被提倡。生物质是地球上最为广泛的物质,碳水化合物又是组成生物质极其重要的部分,以碳水化合物为原料寻找高效的方法制备化学中间体如5-羟甲基糠醛(HMF)就是生物质开发利用这一领域中极具挑战性的工作。HMF被认为是一种非常有价值的化学中间体,它可以用于合成呋喃类聚酯、聚氨酯等高分子聚合物用于建筑材料,因此,高效制备HMF有重要的意义和广泛的前景。本文研究了以等体积浸渍法制备的负载型moo3/sio2催化剂催化果糖脱水制备HMF的性能,发现M003负载量为20wt.%,500℃下煅烧4h所制得的催化剂催化效果最好。对催化剂进行BET、XRD和TPD表征,表明该条件下制备的催化剂具有多孔均匀分布的孔道结构,活性组分M003在载体Si02上分散性较好,且催化剂上同时存在弱酸性和弱碱性中心。在H2O-DMSO (5:5w/w)/MIBK-2-丁醇(7：3w/w)为1：2的双相体系中,当果糖浓度为5wt.%,果糖：催化剂(w/w)=5,160℃下反应1h后,得到了最佳的果糖转化率(91%)和HMF选择性(51%)。在以NaCl饱和的水溶液为水相,四氢呋喃(THF)为有机相,水相：有机相(v/v)为1：3的双相体系中,以WO3-moo3复合金属氧化物配合Lewis酸金属氯化物AICl3·6H2O共催化葡萄糖脱水的实验表明,复合金属氧化物W、Mo含量为1:1(mol/mol)时最利于HMF的生成。单金属氧化物配合AlCl3·6H2O共催化时,W03能得到近似的HMF产率,而以Mo03催化时则HMF的选择性大大的下降。本实验中最佳的反应条件为：葡萄糖浓度1.25wt.%,WO3-moo3复合金属氧化物催化剂含量为40mg,AlCl3·6H2O为10mg,NaCl饱和的水溶液2mL、有机相6mL,170℃下反应40min,此时能得到葡萄糖转化率99%,HMF选择性62%。反应结束后,倒出反应釜内所有物质,静置分层后,移去上层有机相,在下层水相(包含WO3-moo3催化剂)中加入原料葡萄糖,并加入有机相THF直接进行下一轮的反应,在经历四次重复使用后,依然能得到95%的葡萄糖转化率和55%的HMF选择性,证明反应水相和WO3-moo3复合金属氧化物都能较为有效的重复利用。

关键词：葡萄糖果糖 5-羟甲基糠醛双相体系 moo3/sio2 WO3-moo3 复合金属氧化物 AlCl3·6H2O

moo3催化剂催化苯酚和草酸二乙酯酯交换反应的研究

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MoO3催化剂催化苯酚和草酸二乙酯酯交换反应的研究

作者：边丽天津大学

学位级别：硕士

碳酸二苯酯(DPC)是非光气法合成聚碳酸酯的基本原料。近年来聚碳酸酯由于其良好的机械、光学和电子性能,应用范围十分广泛,进而使DPC的研究与开发逐步成为人们关注的热点。以苯酚和草酸二乙酯(DEO)酯交换合成DPC是一条具有广阔发展前景... 详细信息

碳酸二苯酯(DPC)是非光气法合成聚碳酸酯的基本原料。近年来聚碳酸酯由于其良好的机械、光学和电子性能,应用范围十分广泛,进而使DPC的研究与开发逐步成为人们关注的热点。以苯酚和草酸二乙酯(DEO)酯交换合成DPC是一条具有广阔发展前景的绿色合成工艺路线。本论文重点研究了moo催化剂催化苯酚与DEO的非均相酯交换反应,并对负载型moo/sio催化剂、复合型moo-sio催化剂的制备、结构和化学组成及其在酯交换反应中的催化作用进行了深入的探讨。通过气相色谱—质谱联用定性了中间产物乙基苯基草酸酯(EPO)和终产物草酸二苯酯(DPO);验证了DPO合成过程中,苯酚和DEO首先酯交换生成EPO,然后EPO再进一步歧化生成DPO的两步反应模式。催化剂的XRD、Raman、IR、XPS表征测试表明,moo在催化剂表面的存在状态是影响moo/sio及moo-sio催化剂活性的关键因素, moo以无定型高度分散在催化剂表面时,催化剂活性提高,并有助于中间产物EPO歧化反应生成DPO,提高DPO选择性;当moo以晶相存在时,催化剂活性下降,DPO选择性也降低。复合型moo-sio催化剂的反应性能优于负载型moo/sio催化剂。IR、XPS表征测试表明,moo-sio催化剂中,moo与sio之间的相互作用较负载型moo/sio催化剂强,大部分moo进入到sio骨架中。moo主要以Mo-O-Si键的形式存在,在整个催化剂体相中分散状态良好,因而有利于DPO选择性的提高。吸附吡啶IR光谱和NH3-TPD表征表明,弱的Lewis酸中心是moo/sio和moo-sio催化剂催化DEO和苯酚酯交换反应合成DPO的活性中心。并且,moo-sio上的酸位及酸量较moo/sio多,促进了其活性进一步提高。当moo含量为12wt %时,moo-sio的催化性能最佳,DEO转化率及DPO选择性、DPO收率分别为71.0%、32.0%和22.7%,目的产物EPO和DPO的总选择性为100%。

关键词：碳酸二苯酯草酸二乙酯乙基苯基草酸酯草酸二苯酯酯交换反应 moo3/sio2 moo3-sio2