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物理实验 2011年第2期31卷 11-14,19页

作者：尤娜刘海林李美亚熊锐武汉大学物理科学与技术学院湖北武汉430072

采用热分解法制备了单相的锰铁氧纳米颗粒,X射线衍射以及透射电镜测量显示其颗粒大小约为20 nm.磁滞回线测量显示室温超顺磁性.零场和非零场磁测量显示制备的mnfe2o4纳米粒子平均截止温度为84.3 K,样品中最大颗粒的截止温度为230 K,且... 详细信息

采用热分解法制备了单相的锰铁氧纳米颗粒,X射线衍射以及透射电镜测量显示其颗粒大小约为20 nm.磁滞回线测量显示室温超顺磁性.零场和非零场磁测量显示制备的mnfe2o4纳米粒子平均截止温度为84.3 K,样品中最大颗粒的截止温度为230 K,且平均截止温度与外场H2/3存在线性关系.

关键词： mnfe2o4纳米粒子超顺磁性截止温度

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Cu/Mn/Fe/MoS2纳米复合材料的设计合成和对染料降解性能的研究

Cu/Mn/Fe/MoS2纳米复合材料的设计合成和对染料降解性能的研究

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作者：王凌云西北师范大学

学位级别：硕士

近年来,多功能化的磁性纳米复合材料是一个重要的研究课题。而二元金属氧化物磁性纳米复合材料是一类具有特殊性质的无机功能化材料。这种材料在催化领域、生物磁性分离、核磁成像、药物载体、酶反应和环境污染治理方面都引起了广泛的... 详细信息

近年来,多功能化的磁性纳米复合材料是一个重要的研究课题。而二元金属氧化物磁性纳米复合材料是一类具有特殊性质的无机功能化材料。这种材料在催化领域、生物磁性分离、核磁成像、药物载体、酶反应和环境污染治理方面都引起了广泛的关注。本论文集中研究了二元金属氧化物磁性纳米材料的合成、形貌粒径的控制和在有机染料甲基蓝降解方面的应用,包括如下三部分工作:1.在油胺和二苄醚体系中,利用乙酰丙酮铁(III)和乙酰丙酮铜(II)通过热分解法合成单分散的CuFeo纳米粒子,并将其功能化修饰成CuFeo-DIB-PEG-NH来增强其亲水性,用于降解水中的四种有机染料(甲基蓝、甲基橙、罗丹明B和罗丹明6G)。经过一系列实验发现,CuFeo-DIB-PEG-NH纳米粒子不仅可以高效的催化降解甲基蓝溶液,也可以从混合溶液(甲基蓝-甲基橙,甲基蓝-罗丹明6G,甲基蓝-罗丹明B)中选择性的降解甲基蓝,并在较短时间(15分钟和18分钟)内得到预期效果。CuFeo-DIB-PEG-NH纳米催化剂在循环十次后Cu的损失量很低,稳定性强,这说明CuFeo-DIB-PEG-NH纳米催化剂可以克服均相催化剂的缺点,用于从废水中高效降解和选择性催化降解甲基蓝染料。2.在油酸体系中,利用乙酰丙酮铁(III)和乙酰丙酮锰(II)通过热分解法合成单分散的Mn Feo纳米粒子,并通过控制质量比和温度来合成不同粒径和形貌的Mn Feo磁性纳米粒子:4 nm(球形)、18 nm(圆盘形)、27 nm(近立方体)。经过一系列实验证明三种不同粒径和形貌的Mn Feo纳米粒子对四种染料呈现出不同水平的催化降解能力并遵循以下规律:4 nm(球形)>18 nm(圆盘形)>27 nm(近立方体),这个规律和比表面积与原子排布有关。而且,Mn Feo-DIB-PEG-NH在循环十次后所表现出的高效性、稳定性和可持续性,这些因素都说明所合成的Mn Feo-DIB-PEG-NH为稳定的纳米催化剂,其在环境水污染修复方面具有重要的意义。3.以Mn Feo-DIB-PEG-NH和MoS作为前驱体,通过水热法合成核壳结构的Mn Feo-DIB-PEG-NH@MoS,并通过实验研究不同浓度的硫代乙酰胺、钼酸铵和Mn Feo-DIB-PEG-NH对形成Mn Feo-DIB-PEG-NH@MoS形貌和粒径的不同影响,同时用其中合成形貌为球形、疏松多孔的Mn Feo-DIB-PEG-NH@MoS对四种染料进行吸附实验,实验结果表明Mn Feo-DIB-PEG-NH@MoS对甲基蓝有选择性吸附作用,且在39分钟内达到最大吸附量142.77 mg g-1。在甲基蓝-甲基橙、甲基蓝-罗丹明6G和甲基蓝-罗丹明B混合溶液中可以选择性吸附甲基蓝,且吸附效果良好。这些结论说明Mn Feo-DIB-PEG-NH@MoS的这些性能对环境中有机染料污染物的除去有重要的意义。

关键词： CuFe2o4纳米粒子 mnfe2o4纳米粒子 mnfe2o4-DIB-PEG-NH2@MoS2 催化降解甲基蓝甲基橙罗丹明B 罗丹明6G

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具有分级结构的三维石墨烯/漆酚复合材料的制备及在电化学传感器中的应用

具有分级结构的三维石墨烯/漆酚复合材料的制备及在电化学传感器...

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作者：熊溪福建师范大学

学位级别：硕士

本文在总结石墨烯的结构、性能、制备方法、三维化构筑以及功能化修饰改性等基础上,从分子设计的思路出发,以具有特殊化学结构和化学活性的漆酚作为氧化石墨烯的还原剂和修饰剂,利用漆酚的热聚合能力以及活泼酚羟基的螯合配位能力,通过... 详细信息

本文在总结石墨烯的结构、性能、制备方法、三维化构筑以及功能化修饰改性等基础上,从分子设计的思路出发,以具有特殊化学结构和化学活性的漆酚作为氧化石墨烯的还原剂和修饰剂,利用漆酚的热聚合能力以及活泼酚羟基的螯合配位能力,通过对构筑方法的简单调控,实现对三维石墨烯复合材料的可控制备和功能化修饰改性。本文的研究内容如下:(1)利用漆酚对Go的还原和修饰作用,以尿素作为氮源,通过溶剂热法成功的构筑了 N掺杂活化的三维有序多孔结构的石墨烯/聚合漆酚复合气凝胶(3D-PU-rGA-N)。研究结果表明,有序多孔的结构使复合气凝胶的比表面积可达407.61m2·g-1;在大比表面积和N掺杂活化的石墨烯的高导电性的协同作用下,该修饰电极具有优异的电化学活性,在5×10-6～5×10-4M的浓度范围,对邻苯二酚(DHB)和对苯二酚(HQ)的检测限分别为1.2×10-6M和3.1×10-6M(S/N=3),具有较好的稳定性、重现性和抗干扰性。(2)以制备的3D-PU-rGA-N作为载体,利用漆酚对金属离子的配位作用实现了mnfe2o4纳米粒子在石墨烯表面的均匀生长,制备了N掺杂活化的3D石墨烯/聚合漆酚-mnfe2o4纳米粒子气凝胶(3D-PU-rGA-N/mnfe2Ω4)。研究结果表明,采用滴涂法构建3D石墨烯/mnfe2o4纳米粒子传感器在mnfe2o4纳米粒子以及N掺杂活化后的三维石墨烯多孔骨架的协同作用下表现出优异的电化学活性,在5μM～0.1mM的浓度范围内对硝基苯酚(4-NP)的浓度与氧化峰信号成线性关系,检测限为4.5×10-7M(S/N=3),具有较好的稳定性、重现性和抗干扰性。(3)通过自组装方法在乙二胺功能化修饰的ITo导电玻璃基质上原位生长负载有mnfe204纳米粒子的3D-mnfe2o4/Go复合膜;在溶剂热体系中利用漆酚对氧化石墨烯的还原以及接枝在氧化石墨烯上的漆酚原位热聚合形成负载mnfe2o4纳米粒子的三维多孔结构的石墨烯复合膜电极(3D-mnfe2o4-rGo-U/EDA/ITo)。研究结果表明,3D多孔的结构以及mnfe2o4纳米粒子的催化性能使该三维复合膜ITo电极具有优异的电化学活性,在40～400μM的浓度范围内过氧化氢的浓度与响应信号成线性关系,检测限为1.5×10-5M(S/N=3),具有良好的稳定性、重现性以及抗干扰性。

关键词：三维石墨烯漆酚 mnfe2o4纳米粒子电化学传感器

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磁性纳米复合材料的设计合成及其在医学诊断和有机催化领域中的应用

磁性纳米复合材料的设计合成及其在医学诊断和有机催化领域中的应...

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作者：汪志义兰州大学

学位级别：硕士

二元金属氧化物磁性纳米复合材料是一类重要的具有特殊的物理化学性质的无机功能性材料。在生物分子磁性分离、酶反应、药物载体,核磁共振成像和有机催化等领域引起了极大的关注。近年来,磁性纳米材料领域一个重要的研究课题是通过磁性... 详细信息

二元金属氧化物磁性纳米复合材料是一类重要的具有特殊的物理化学性质的无机功能性材料。在生物分子磁性分离、酶反应、药物载体,核磁共振成像和有机催化等领域引起了极大的关注。近年来,磁性纳米材料领域一个重要的研究课题是通过磁性材料的设计出具有多重功能的复合杂化纳米材料。本论文的研究集中在金属氧化物磁性纳米材料的可控合成,功能化组装和在双模式T1和T2磁共振成像造影剂,喹喔啉及其衍生物的催化合成和比色生物检测中的应用,包括如下三个研究工作：1.在油酸体系中,利用乙酰丙酮铁(111)和乙酰丙酮锰(II)作为前驱体,通过油相热分解法合成了成功的制备出碟状的(18 nm),球形的(16 nm)和立方的(27nm)三种形貌和粒度均一的单分散的mnfe2o4纳米粒子。同时还发现纳米粒子的磁性及其磁共振性质与其形貌和尺寸具有紧密的联系。这些mnfe2o4纳米粒子,在与钆和叶酸共价修饰后,对T1成像的亮信号的增强和T2成像的暗信号的减弱是同步的。体外磁共振成像实验还表明合成的多功能的Gd:FA-DTPA-PEG-DIB-mnfe2o4纳米复合物能够在体外对叶酸过度表达的肿瘤细胞进行靶向的T1和T2双模式磁共振成像,并且T1和T2磁共振成像有显著的提高。实验结果明确的显示这种合成多功能的Gd:FA-DTPA-PEG-DIB-mnfe2o4纳米复合物的方法对于特定的肿瘤细胞的高精度的T1和T2磁共振成像具有重要的意义。2.在油胺和二苯醚的混合体系下,利用乙酰丙酮铁(Ⅲ)和乙酰丙酮铜(Ⅱ)作为前驱体,通过油相热分解法合成了成功的制备出单分散的核壳结构Fe3o4@Cu2o纳米晶。以共价层层组装的方法与功能化的氧化石墨烯片层通过组装形成一类三维介孔杂化框架磁性纳米材料Fe3o4@Cu2o-rGo。此材料在邻苯二胺和端炔类化合物合成喹喔啉及其衍生物的有机反应中表现出极高的活性,选择性高(>99%)和耐久性好的特性。3.通过油相热分解的方法,合成了4 nm的mnfe2o4纳米粒子。结合前面制备的16 m,18 nm和27 nm三种不同尺寸的mnfe2o4纳米粒子,通过功能化修饰上DBI-PEG-NH2以提高其水溶性。修饰后的mnfe2o4纳米粒子在H202溶液的存在下显示出了其催化TMB(3,3’,5,5’-四甲基联苯胺)的显色反应的固有的类过氧化氢酶活性。动力学测试展示了其不同水平的类过氧化氢酶活性水平。催化活性顺序为：4nm球形纳米粒子>18 nm碟型纳米粒子>27 m类立方型的纳米粒子>16nm球型纳米粒子。修饰后的纳米粒子在被叶酸标记后,能在细胞内实现低毒的对Hela细胞发生特异性的催化反应。

关键词：磁共振成像造影剂比色生物检测 mnfe2o4纳米粒子三维介孔杂化框架 Fe3o4@Cu2o-rGo

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热分解法制备mnfe2o4纳米材料及其超顺磁性

热分解法制备MnFe2O4纳米材料及其超顺磁性

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第六届全国高等学校物理实验教学研讨会

作者：尤娜刘海林李美亚熊锐武汉大学物理实验教学中心

采用热分解法制备了单相的锰铁氧纳米颗粒,X-射线衍射以及透射电镜测量显示其颗粒大小约为20nm。磁滞回线测量显示室温超顺磁性。零场和非零场磁测量显示制备的mnfeo纳米粒子平均截止温度为84.3K,样品中最大颗粒的截止温度为230K,且平... 详细信息

采用热分解法制备了单相的锰铁氧纳米颗粒,X-射线衍射以及透射电镜测量显示其颗粒大小约为20nm。磁滞回线测量显示室温超顺磁性。零场和非零场磁测量显示制备的mnfeo纳米粒子平均截止温度为84.3K,样品中最大颗粒的截止温度为230K,且平均截止温度与外场H存在线性关系。

关键词： mnfe2o4纳米粒子超顺磁性截止温度

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