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印染 2024年第5期50卷 89-95页

作者：王辉冯吉正曾艳谢艳新陈恒周航月新乡学院化学与材料工程学院河南新乡453003 河南省光电催化材料与微纳应用技术院士工作站河南新乡453003

mofs基光催化分离膜综合了膜分离和光催化技术的优点,能够高效处理染料废水,降低膜污染,在印染废水处理领域中具有独特优势。介绍了mofs光催化材料的类型和特点,概述了mofs基光催化分离膜的制备方法,包括相转化法、界面聚合法、真空过... 详细信息

mofs基光催化分离膜综合了膜分离和光催化技术的优点,能够高效处理染料废水,降低膜污染,在印染废水处理领域中具有独特优势。介绍了mofs光催化材料的类型和特点,概述了mofs基光催化分离膜的制备方法,包括相转化法、界面聚合法、真空过滤法、静电纺丝法和原位生长法等,重点分析了光催化分离膜的改性方法,包括配体修饰、贵金属沉积、助催化剂修饰、固定聚氧金属酸盐和构筑异质结等。指出了MOsF基光催化分离膜目前实际应用中面临的主要问题和未来的研究方向。

关键词： mofs光催化分离膜制备方法改性印染废水

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Fe-MOF催化二噁唑酮的C-N偶联和N-N偶联

Fe-MOF催化二噁唑酮的C-N偶联和N-N偶联

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作者：黄康东华大学

学位级别：硕士

含氮分子是大多数天然产物、药物化学、生物活性物质和功能材料的重要组成部分,氮元素的有效引入是有机合成和药物合成中的一个重要研究方向。分子的直接酰胺化需要生成酰基氮宾前驱体,但酰基叠氮化合物在此过程中并不适用,因为它们本... 详细信息

含氮分子是大多数天然产物、药物化学、生物活性物质和功能材料的重要组成部分,氮元素的有效引入是有机合成和药物合成中的一个重要研究方向。分子的直接酰胺化需要生成酰基氮宾前驱体,但酰基叠氮化合物在此过程中并不适用,因为它们本身就不稳定,且难分离和储存。二噁唑酮作为一类有效的氮宾前驱体,由于其合成容易、通常由过渡金属在相对较低的反应温度下激活、与二噁唑酮反应后产生的唯一副产物是二氧化碳等优点,在均相过渡金属催化中产生了许多新的酰胺化反应,为有机分子中氮的引入提供了新思路。这些方法无疑是有效的,但也有一定的局限性,比如需要贵金属催化剂（Rh、Ru、Ir等）、催化剂分离困难等。因此,开发一种非均相廉价金属催化剂实现氮元素的引入仍然是化学领域的一个重要科学研究方向。mofs是一类具有结构多样性、可设计性以及高的比表面积的新型光催化剂,在非均相光催化反应中表现出优异的性能。mofs的多孔结构可以使底物和产物快速扩散,缩短载流子运输距离,提高催化效率;结晶性可以避免产生结构缺陷;大表面积使反应底物更容易接触到催化活性位点。特别是与传统的光催化剂相比,mofs催化剂的多样性和可设计性可以通过调节构筑单元或调节目标结构的特定官能团来实现mofs的光响应。从本文研究了3种Fe-mofs材料作为非均相光催化剂,以二噁唑酮为氮宾前驱体,光催化二噁唑酮与芳胺的N-N偶联以及1,3-二羰基化合物的C-N偶联。本论文第一部分根据前人文献使用水热溶剂热法合成3种Fe-mofs,MIL-101（Fe）、NH-MIL-101（Fe）和Fe（BTC）-MOF,并进行了SEM、XRD表征,根据合成mofs的表面形貌和衍射峰型分析,证明3种mofs的成功合成。再进行紫外可见近红外光谱仪表征,表明其具有一定范围波长的光吸收,确定其作为光催化材料的可行性。第二部分以3种Fe-mofs光催化二噁唑酮与芳胺的N-N偶联反应,筛选出催化活性较高的MIL-101（Fe）作为光催化剂,得到的一系列酰肼类化合物都具有较高的收率。该体系的底物范围广,具有广泛的官能团耐受性,包括苯环上取代了吸电子和给电子基团的芳胺类以及氮杂环类。选取N-甲基苯胺作为代表性的模型底物对二噁唑酮范围进行了拓展。通过对催化剂的循环实验中的XRD和红外谱图分析,证明了MIL-101（Fe）在催化过程中结构稳定,对产率结果分析证明其催化性能稳定。通过离子浸出实验证明了MIL-101（Fe）在催化过程中几乎没有Fe离子浸出,且MIL-101（Fe）对反应的进行起着至关重要的作用。第三部分将MIL-101（Fe）光催化体系应用于二噁唑酮与1,3-二羰基化合物的C-N偶联反应,分别以1,4,2-二噁唑-5-酮和3-苯基-1,4,2-二噁唑-5-酮作为代表性的氮宾前驱体对底物进行拓展。不需要对任何底物进行预官能化,直接从C-H键形成C-N键。这些方法为构筑生物活性分子、药物全合成中N元素的引入提供了一种新思路,对于药物中间体的合成具有重要的应用价值。

关键词： mofs光催化二噁唑酮 N-N偶联 C-N偶联

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芘基金属-有机框架NU-1000光催化性质研究

芘基金属-有机框架NU-1000光催化性质研究

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作者：汪朋方大连理工大学

学位级别：硕士

原子转移自由基加成反应(ATRA)能够有效地将全氟基团构筑到含双键以及三键的化合物中,该反应具有原子经济性高、较宽的底物应用范围以及可有效地构造碳-碳键、碳-卤键等优点,但其卤代底物还原电位较负,当前主要以Ru/Ir配合物为光催化剂... 详细信息

原子转移自由基加成反应(ATRA)能够有效地将全氟基团构筑到含双键以及三键的化合物中,该反应具有原子经济性高、较宽的底物应用范围以及可有效地构造碳-碳键、碳-卤键等优点,但其卤代底物还原电位较负,当前主要以Ru/Ir配合物为光催化剂的方法进行。含氟芳烃在药物、农用化学品和功能材料中的应用十分广泛,对含氟芳烃的制备研究也一直是科学热点,为避免经过困难的多步氟化反应制备含氟芳烃,人们通过对多氟芳烃进行选择性脱氟加氢反应获得目标分子,该过程由于C-F键的特性而相对困难。芘基金属-有机框架NU-1000有着很好的可见光吸收、长的三重态寿命、优异的能量转移性质以及大且稳定的芳环结构,是一类性能优异的光催化剂,本文内容围绕NU-1000在上述问题中的应用展开。(1)利用NU-1000的能量转移(EnT)性质,绕过化学电位限制,将不同长度的全氟烷基自由基加成到带有亲水性羟基或疏水性苯基/苯氧基取代基的脂肪链底物上,催化体系整体有着中等偏上的产率(67%-93%)。自由基验证实验以及三重态淬灭实验表明,反应遵循着EnT介导的自由基反应机理,这是第一次利用mofs的光诱导EnT过程而非光氧化过程进行的有机转化。当将不饱和底物拓展到芳香炔烃时,体系得到的(Z)-型产物比例(73:27)比其它文献报道的要高(54:46);当将苯乙烯作为底物时,发现反应产物存在HI消除和(E)-/(Z)-异构化得到高立体选择性的(Z)-型产物的二次EnT过程,该反应同样适用于雌酚酮衍生物等生物分子。(2)利用NU-1000配体的大π共轭特性,以光致电子转移的形式解决了C-F键以及催化剂与F原子之间的强配位作用等问题,实现了多氟芳烃的光催化脱氟氢化(HDF)反应。反应产率与全氟底物的构型密切相关,当以具有更高平面性的八氟萘为底物时,体系甚至得到脱去两个氟的产物,当将环己烯投入反应时,体系得到了脱氟烷基化产物。机理验证试验表明,体系遵循着外层电子转移介导的HDF反应机理,包合CF的红外吸收光谱进一步证明“π-π”相互作用对底物活化有着重要的作用。

关键词： mofs光催化 NU-1000 原子转移自由基加成反应脱氟氢化反应能量转移 “π-π”相互作用

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