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耐事故燃料锆合金包壳max相材料Cr_(2)AlC涂层的研究进展

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核安全 2024年第1期23卷 88-94页

作者：秦梓铭季晨龙尹泓卜中国人民解放军海军装备部北京100841 中国核动力研究设计院核反应堆系统设计技术重点试验室成都610041

max相材料是一种三元层状结构类金属陶瓷材料的碳/氮化物,兼具金属和陶瓷的优良性能,max相材料Cr_(2)AlC涂层材料因其优异的抗氧化性、耐腐蚀性和耐辐照性而具有应用于耐事故燃料锆合金包壳的潜力,本文综述了该领域max相材料Cr_(2)AlC... 详细信息

max相材料是一种三元层状结构类金属陶瓷材料的碳/氮化物,兼具金属和陶瓷的优良性能,max相材料Cr_(2)AlC涂层材料因其优异的抗氧化性、耐腐蚀性和耐辐照性而具有应用于耐事故燃料锆合金包壳的潜力,本文综述了该领域max相材料Cr_(2)AlC涂层材料的研究进展,总结了Cr_(2)AlC涂层材料的氧化行为、腐蚀行为、失效机制和改进方向的进展情况。调研表明,对涂层进行表面改性,如引入中间层和在其表面添加金属层等,可增强涂层的抗氧化和防腐蚀性能。本文通过对现有文献的调研,论述Cr_(2)AlC涂层的优点和弊端,为进一步在航天、化工、核工业等领域的工程应用提供参考。

关键词： max相材料 Cr_(2)AlC 耐事故燃料综述

max相材料Hf2PB电学、力学和热学性质的第一性原理研究

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MAX相材料Hf2PB电学、力学和热学性质的第一性原理研究

作者：张衡湘潭大学

学位级别：硕士

max相材料是一种兼具金属和陶瓷优异性能的层状化合物,可以运用于高温、高压、高辐射等极端环境,被认为是下一代核反应堆和高温结构的候选材料。为了保证核反应堆使用寿命,max相材料必须能够在高辐射、高温和高腐蚀环境下保持良好的机... 详细信息

max相材料是一种兼具金属和陶瓷优异性能的层状化合物,可以运用于高温、高压、高辐射等极端环境,被认为是下一代核反应堆和高温结构的候选材料。为了保证核反应堆使用寿命,max相材料必须能够在高辐射、高温和高腐蚀环境下保持良好的机械性能和稳定性,所以提高max相材料性能以适应极端环境,以及研究极端环境下缺陷对max相材料性能的影响是很有必要的。研究表明X位固溶掺杂是提高max相材料性能的有效途径。极端环境下点缺陷对max相材料性能有很大影响。基于此,本文利用第一性原理计算方法,以Hf2PB为研究对象,系统研究了 X位固溶掺杂和点缺陷对Hf2PB晶格结构、形成能、电子结构和力学性能的影响,具体研究内容和结果如下:1、研究了 C和N掺杂B的固溶体Hf2PB1-xMx的晶体结构、电子结构和力学性能。研究结果表明:固溶体的晶格常数随C/N掺杂浓度增加而减小;Hf2PB及其固溶体表现出良好的金属性,态密度和电荷密度显示Hf2PB及其固溶体中Hf与X位的B/C/N间以共价键结合;Hf2PB及其固溶体的弹性常数和弹性模量都随掺杂浓度增加而增加,固溶体的硬度随掺杂浓度的增加先增大后减小,掺杂浓度对固溶体的塑性、机械可加工性能和各向异性影响很小;热学研究发现Hf2PB及其固溶体具有很高的德拜温度,拥有很高的热导率,是良好的导热材料。2、研究了三种空位缺陷对Hf2PB晶体结构、电子结构、力学性能的影响。研究结果表明:三种空位缺陷使Hf2PB体积均减小;从费米能级处态密度值判断出存在空位缺陷的Hf2PB表现出更强的金属性,空位附近的原子电荷密度和态密度发生很大变化;所有的空位缺陷都造成Hf2PB弹性常数、弹性模量和硬度降低,但是对塑性和各向异性影响很小。3、研究了 Hf2PB中H杂质原子对晶体结构、电子结构和力学性能的影响。研究结果表明:三种H杂质原子导致Hf2PB体积减小;引入H杂质原子后Hf2PB金属性能增强,缺陷附近的原子电荷密度和态密度都发生很大变化;H作为杂质取代P和B降低了 Hf2PB的弹性常数、弹性模量以及硬度,却增强其塑性,而H取代Hf的H杂质原子造成杨氏模量E和剪切模量G增加、塑性降低。点缺陷会降低Hf2PB的部分力学性能,但是可以增强其金属性。

关键词： max相材料固溶体电子结构力学性能点缺陷

三元层状陶瓷max相材料在模拟压水堆环境下的腐蚀行为研究

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三元层状陶瓷MAX相材料在模拟压水堆环境下的腐蚀行为研究

作者：张聪聪吉林大学

学位级别：硕士

max相材料由于具有高导热、韧性好、中子吸收截面小、抗氧化等优点,在日本福岛核事故以后,被选作是反应堆事故容错燃料(Accident Tolerant Fuel,ATF)包壳材料的候选涂层材料。max相作为ATF包壳材料的优选涂层材料在模拟反应堆各种工况... 详细信息

max相材料由于具有高导热、韧性好、中子吸收截面小、抗氧化等优点,在日本福岛核事故以后,被选作是反应堆事故容错燃料(Accident Tolerant Fuel,ATF)包壳材料的候选涂层材料。max相作为ATF包壳材料的优选涂层材料在模拟反应堆各种工况环境下的性能考核成为研究重点。研究max相材料在压水堆工况环境下的水热腐蚀行为,研究其腐蚀机理和演变机制,对于推动国产先进压水堆的技术研发和升级换代具有重要作用。本文以两种典型的TiSiC和TiAl C max相材料为研究对象,对max相材料在模拟压水堆正常运行工况下的腐蚀行为机制进行了深入研究,包括高温高压动态纯水(低氧、高氧)和高温高压静态纯水(极高氧)三种氧含量逐级升高的水热腐蚀环境。主要研究内容及结论如下:1.研究了TiSiC材料在320℃、15-16 MPa、低氧含量(DO:10-20 ppb)、高氧含量(DO:1.45-1.46 ppm)动态-回路水中的腐蚀行为,研究对比了材料在腐蚀前后的质量、形貌、物相等变化,分析总结了TiSiC材料在模拟压水堆-回路水中的腐蚀行为。结果表明:(a)经过动态-回路水两种氧含量环境的腐蚀,试样质量都是增加的,其中高氧环境中的质量增长大于低氧环境,并且质量变化均符合线性变化规律;(b)由于Ti-Si的弱结合键,腐蚀会优先在TiSiC层状结构的层间产生,伴随着Si原子与Ti原子的逸出和溶解O的进入,材料表面生成Ti O腐蚀层,最终随着腐蚀的深入和回路中水流的冲刷,Ti O腐蚀层表面发生开裂部分脱落。2.研究了TiSiC材料在360℃、18.6 MPa静态(极高氧含量,DO:246 ppm)纯水环境中的腐蚀行为,研究对比了材料在腐蚀前后的质量、形貌、物相等变化,分析总结了TiSiC材料在纯水环境中的水热腐蚀机理。结果表明:(a)TiSiC材料经高温高压水氧腐蚀后,试样质量增加,质量变化符合线性变化规律;(b)样品表面的晶界与层间界优先腐蚀,腐蚀层的厚度随着腐蚀的持续进行不断变厚,但是极高氧含量的长时间水热腐蚀会使材料表面氧化层出现裂纹,并最终脱落;(c)TiSiC材料在高温高压水氧环境下的腐蚀过程反应式复杂,最终会在样品表面生成腐蚀产物Ti O或Ti O还有溶解进腐蚀介质中的Si的腐蚀产物,两种反应在腐蚀过程中是同时进行的,腐蚀层表面固体氧化物的生成速率大于溶解速率,最终会导致样品在腐蚀后呈增重状态。3.研究了TiAl C材料在360℃、18.6 MPa静态(极高氧含量,DO:246 ppm)纯水环境中的腐蚀行为,研究了材料在腐蚀前后的质量、形貌、物相和力学性能变化,并与TiSiC腐蚀行为进行了对比。结果表明:(a)TiAl C经高温高压静态纯水腐蚀后,试样的质量同样也是增重的,且质量变化规律符合线性变化;TiAl C在相同腐蚀环境和腐蚀时间下其增重小于TiSiC;(b)TiAl C在腐蚀后进行弯曲强度和断裂韧性测试结果均表明,样品在腐蚀后强度基本保持不变并有一定程度提高,说明TiAl C max相材料对于压水堆正常运行产生的水热腐蚀不敏感;(c)TiAl C在腐蚀时腐蚀介质会沿着层间结合处向材料内部渗入,逐渐与材料反应,同时A位Al元素逸出并生成相应的腐蚀产物;(d)随着腐蚀持续进行,样品表面氧化层有裂纹产生并有一定程度脱落,但样品的层状结构会使裂纹偏转,进而增加一定的韧性;(e)TiAl C中的Al元素比Ti元素具有更大的腐蚀氧化倾向,在氧化开始时Al的氧化产物多于Ti的氧化产物,被Ti的氧化物包覆,但是与Ti的氧化物相比,Al元素的氧化物生成量较少。

关键词： max相材料事故容错燃料ATF 水热腐蚀

电流辅助对锆合金与max相材料Ti3AlC2连接的影响及其连接界面的调控研究

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电流辅助对锆合金与MAX相材料Ti3AlC2连接的影响及其连接界面的调...

作者：卢博天津大学

学位级别：硕士

锆合金是目前应用最为广泛的核燃料包壳管材料。然而,在850℃时锆合金会发生晶格转变,由低中子吸收截面的α相转变为不耐中子辐照的β相,并且在高温时会发生锆水反应,放出大量的热,严重威胁反应堆安全。因此,目前的锆合金包壳管材料无... 详细信息

锆合金是目前应用最为广泛的核燃料包壳管材料。然而,在850℃时锆合金会发生晶格转变,由低中子吸收截面的α相转变为不耐中子辐照的β相,并且在高温时会发生锆水反应,放出大量的热,严重威胁反应堆安全。因此,目前的锆合金包壳管材料无法满足新一代核反应堆安全性、事故容错率更高的要求,必然要对其进行改性。TiAlC是一种性能优异的三元金属陶瓷材料,其耐高温高温性能好、耐水腐蚀能力强并且具有一定的耐中子辐照能力,是改善锆合金性能的候选材料之一,而锆合金与max材料的连接问题目前鲜有研究。本文通过两种不同的加热方式对Zr/TiAlC的连接机理进行探究。结果发现在电流作用下Zr/TiAlC的连接温度显著降低,由1050℃降低到750℃。SEM/EDS对连接界面分析显示,其连接机理为TiAlC中的Al原子向Zr中扩散,在靠近Zr一侧形成了锆铝合金相。合金相的种类随着Al原子扩散深度的不同而不同。通过计算,电流辅助下扩散的激活能为6.9k J/mol,相对于传统热压扩散时的38k J/mol激活能大大降低。同时电流焦耳热,电场作用下电迁移的作用都是影响电流辅助连接的主要因素。为了对连接界面进行调控,在连接之前用物理气相沉积(PVD)的方法在试样表面镀上TiC作为中间层,发现在TiAlC表面镀TiC层后,能有效抑制铝原子的扩散,且连接接头剪切性能得到提升。TiC中间层的晶粒取向及Ti-C原子比对连接有很大影响。TiC(111)取向及Ti缺位时更有力于二者连接。对剪切测试后的样品进行SEM/EDS,Raman分析得到的结果显示Zr/TiAlC接头断裂在TiAlC与锆铝合金层界面处,而有TiC中间层时断裂在Zr与TiC层界面,并且在Zr一侧有Zr C存在,可以判定有TiC层时,锆原子可固溶入TiC层,此为TiC层存在时接头连接机理。

关键词：锆合金 max相材料 SPS 电流连接 TiC中间层

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max相固溶材料的制备与机械性能研究

MAX相固溶材料的制备与机械性能研究

作者：周昊陕西科技大学

学位级别：硕士

max相材料具有优异的高温抗氧化性能,较好的高温摩擦学性能,是潜在的高温结构/润滑材料。但max相材料的硬度与强度较低,同时在高温摩擦条件下,其摩擦表面形成的摩擦氧化膜以M、A氧化物为主要成分,导致其摩擦因数仍较高。针对上述问题,... 详细信息

max相材料具有优异的高温抗氧化性能,较好的高温摩擦学性能,是潜在的高温结构/润滑材料。但max相材料的硬度与强度较低,同时在高温摩擦条件下,其摩擦表面形成的摩擦氧化膜以M、A氧化物为主要成分,导致其摩擦因数仍较高。针对上述问题,本研究提出利用固溶改性手段,选择能够在高温条件下氧化生成具有较低剪切系数氧化物的金属元素作为固溶元素,同时提升max相的力学性能与高温摩擦学性能。本论文的主要研究工作如下:（1）以Cr-Al-C体系为原料,利用热压烧结工艺制备了块体Cr2AlC材料。对其力学性能测试表明,材料的维氏硬度、抗弯强度、断裂韧性分别为3.83GPa、289.3MPa和4.7MPa·m1/2。对其摩擦学性能的研究表明,室温条件下,严重的磨粒磨损导致了较高的摩擦因数与磨损率。随着试验温度的提高,Cr2AlC的摩擦因数与磨损率均呈现下降趋势。800℃时,表面摩擦氧化膜的出现使其拥有较为优异的高温摩擦学性能。（2）通过在Cr2AlC的制备原料中掺杂单质V、Mo,制备了含少量V2C的（Cr1-x,Vx）2AlC（x=0.25,0.5）和纯度较高的（Cr1-x,Mox）2AlC（x=0.1～0.5）固溶材料。V、Mo的固溶在一定程度上提高了 Cr2AlC的力学性能,其中（Cr0.5,V0.5）2AlC、（Cr0.6,Mo0.4）2AlC具有最优的综合力学性能,两种固溶材料的维氏硬度、抗弯强度、断裂韧性较Cr2AlC分别提升了 40%、34%、61%和35%、85%、61%。800℃条件下,以固溶形式存在的V能够与基体中的Cr、Al等元素反应生成CrVO4和AlVO4等钒酸盐,这些三元氧化物的剪切系数较低,起到了良好的润滑减磨作用,因此（Cr0.5,V0.5）2AlC固溶材料表现出优异的高温摩擦学性能,其摩擦因数与磨损率仅为0.37与8.3 × 10-6mm3/N·m。而以固溶形式存在Mo却难以氧化,未能有效改善摩擦氧化膜成分,固溶材料（Cr1-x,Mox）2AlC的高温摩擦学性能较差。（3）研究了 Mo掺杂对Ti3SiC2制备以及室温摩擦学性能的影响。结果表明,Mo掺杂影响了原材料体系中Ti3SiC2的生成,Mo掺杂的样品主要由（Ti0.8M0.2）Si2、Mo4.8Si3C0.6和TiC等相组成。随着Mo掺杂量的提高,材料的密度、维氏硬度以及抗弯强度均呈现先增加后减小的趋势,掺杂16.67at%Mo的样品拥有最优的综合力学性能。与Ti3SiC2相比,Mo掺杂量为8.33at%和16.77at%的样品由于硬质相的出现,拥有较低的磨损率,但摩擦因数相对较高。Mo掺杂量为25at%和33.33at%的试样摩擦因数较低,但由于样品致密度较差而表现出较高的磨损率。本研究的结果表明,Mo、V元素的固溶可以在一定程度上提升Cr2AlC的力学性能。同时,适量V元素的固溶有效地降低了 Cr2AlC的高温摩擦因数与磨损率,为其在高温润滑领域的应用奠定了基础。

关键词： max相材料固溶改性力学性能高温摩擦学性能

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钒钛基max相的制备及其储锂性能研究

钒钛基MAX相的制备及其储锂性能研究

作者：李杨盐城工学院

学位级别：硕士

随着可再生能源和电动汽车等领域的迅速发展,对高性能锂离子电池的需求持续攀升。目前,锂离子电池的负极材料主要使用石墨和硅,石墨材料尽管应用广泛,但比容量较低;而硅材料在充放电过程中,存在较大的体积膨胀问题,可能会导致电池的寿... 详细信息

随着可再生能源和电动汽车等领域的迅速发展,对高性能锂离子电池的需求持续攀升。目前,锂离子电池的负极材料主要使用石墨和硅,石墨材料尽管应用广泛,但比容量较低;而硅材料在充放电过程中,存在较大的体积膨胀问题,可能会导致电池的寿命下降和结构损坏。因此,为了满足现阶段储能系统对高能量密度、高倍率性能和长循环寿命的需求,负极材料的性能需要进一步提升。max相材料由于其层状结构而备受关注,这种结构有利于锂离子的嵌入和脱嵌,从而减轻了体积膨胀和收缩对电池结构带来的潜在问题,提高了电池的能量密度和循环稳定性。然而,目前max相材料仍然面临一些挑战,如锂离子扩散速率较低以及比容量相对较低等问题。因此,需进一步研究和改进max相材料的性能。本工作基于TiSC和TiSn C这两种max相材料,通过在M位进行钒掺杂,以改善材料的电化学性能。本工作使用钒粉、钛粉、硫粉（或锡粉）和碳粉作为原材料,采用自蔓延高温合成方法,成功合成了不同比例的TiVSC和TiVSn C max相材料（x=0,0.1,0.3,0.5）。X射线衍射（XRD）分析结果显示,所得产物的晶体结构与原始TiSC和TiSn C相似。随着钒掺杂量的增加,XRD花样中主峰呈现出向右偏移的趋势,这表明晶格常数a和c减小,同时也验证了钒固溶的成功。随后将合成产物均匀分散在二甲基亚砜（DMSO）溶液中,并进行了24小时的超声剥离处理。处理后的产物n-TiVSC和n-TiVSn C,通过扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）观察,可以看到材料已得到了有效分散,粒径减小到了纳米级别。同时,能量色散X射线谱仪（EDS）的分析结果显示,钒、钛、硫（或锡）和碳等元素在合成产物中均匀分布,表明超声处理制备n-TiVSC和n-TiVSn C材料成功。本工作进一步研究了超声处理后的n-TiVSC和n-TiVSn C max相材料的电化学性能。通过电化学阻抗谱（EIS）、循环伏安法（CV）和恒电流间歇滴定法（GITT）等测试方法,深入探究了不同钒固溶量的TiVSC和TiVSn C材料的动力学性能。其中,x=0.3时,TiVSC和TiVSn C材料的锂离子扩散速率最高,分别在充电和放电时达到了8.82×10 cm s、8.50×10 cm s和1.41×10 cm s、1.72×10 cm s。随后通过恒电流充放电测试、倍率性能测试等研究了不同掺钒比例的TiVSC和TiVSn C材料作为锂离子电池负极材料的性能。结果表明,在有限的掺杂条件下,即x=0.3时,TiVSC和TiVSn C材料在1000次循环后分别表现出398 m Ah g和316 m Ah g的高比容量,也同时具有最佳的循环性能和倍率性能。综上所述,本工作通过自蔓延高温合成成功制备了高纯度的钒钛基max相材料TiVSC和TiVSn C。此外采用了超声剥离的方法减小粒径,与未掺杂的TiSC和TiSn C max材料相比,这些剥离后的钒钛基max相材料,展现出了更优异的电化学性能。这些研究结果为钒钛基max相材料在锂离子电池领域的应用提供了重要的实验基础和理论支撑。

关键词： max相材料掺杂自蔓延高温合成锂离子电池负极材料电化学性能

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Cr2AlC max相薄膜材料的制备

Cr2AlC MAX相薄膜材料的制备

作者：孟祥鹏中国石油大学(华东)

学位级别：硕士

max相材料是一类纳米层状的三元化合物,它具有独特的晶体结构,化学结合特性也与众不同,这使它兼具金属和陶瓷的优异特性。CrAlC是Cr-Al-C体系中唯一的max相材料,初步的研究发现它的抗高温氧化和热腐蚀性能非常优异,而且CrAlC薄膜材料可... 详细信息

max相材料是一类纳米层状的三元化合物,它具有独特的晶体结构,化学结合特性也与众不同,这使它兼具金属和陶瓷的优异特性。CrAlC是Cr-Al-C体系中唯一的max相材料,初步的研究发现它的抗高温氧化和热腐蚀性能非常优异,而且CrAlC薄膜材料可以在较低的温度下沉积出来,它的热膨胀系数与大多数合金材料相近,这些性能使其有希望成为高温结构陶瓷材料或合金的涂层材料。加上纳米层状结构有可能赋予它优良的抗辐照性能,使其在核反应堆系统中可能有比较广泛的应用。本文采用射频反应磁控溅射的方法,在单晶MgO(100)和AlO(0001)基底上沉积出了单相的CrAlC薄膜材料。由于反应气体CH不仅在基片表面反应,而且会在Al靶表面沉积一层C造成靶中毒,所以元素含量难以控制。通过无数次实验,终于在加热温度为650℃(实际基片表面温度为480℃)、工作气压为0.15Pa、射频电源功率为70W、Ar和CH的通量分别为7.5和0.5sccm沉积参数下制备出了单相的CrAlC薄膜材料。当沉积温度低于480℃时没有晶体生成,而温度过高会生成大量AlCr杂质相。溅射功率过高也会生成AlCr杂质,且溅射功率和沉积温度具有一定的协同作用,它们都可以通过影响基片表面离子能量的方式影响薄膜的结晶质量。工作气压的微小变化会很大程度上改变CrAlC薄膜的结晶质量。700℃高温退火对高温沉积薄膜的结晶质量没有明显改善,但CrAlC薄膜在800℃下发生分解生成大量CrC。通过对CrAlC薄膜进行显微观察发现,480℃沉积的单相CrAlC晶体晶粒比较小,形状呈长条形,层状结构也不明显,但薄膜是光滑致密的,而且没有裂纹。

关键词： max相材料 Cr2AlC薄膜射频反应磁控溅射

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先进核能材料的辐照损伤效应

中国科学:物理学、力学、天文学 2023年第10期53卷 113-127页

作者：高智颖肖昊王宇钢王晨旭北京大学核物理与核技术国家重点实验室应用物理与技术研究中心北京100871

反应堆中,结构材料需要经受高温、高剂量辐照等极端条件的考验,其性能表现极大程度地影响着反应堆运行的安全性与经济性.因此,为了促进先进核能系统的发展,我们急需研发具有更强性能的先进核能结构材料.近年来,两类材料(max相材料以及... 详细信息

反应堆中,结构材料需要经受高温、高剂量辐照等极端条件的考验,其性能表现极大程度地影响着反应堆运行的安全性与经济性.因此,为了促进先进核能系统的发展,我们急需研发具有更强性能的先进核能结构材料.近年来,两类材料(max相材料以及纳米晶结构钢)受到了核能材料领域的广泛关注,二者具有独特的微观结构以及宏观性能,因此也被视为核能系统中的候选结构材料.本文回顾了辐照条件下两种材料在实验和理论研究方面的最新进展,重点阐述了辐照引起的二者结构演化机理;元素种类和结构因素对max相抗辐照性能的影响;以及新型结构材料抗辐照损伤策略等.通过本文的系统梳理,我们将帮助读者深入得认识、理解核能结构材料的辐照效应.

关键词：纳米晶结构钢 max相材料辐照损伤微观结构转变

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耐高温吸波材料的研究进展

航空材料学报 2018年第3期38卷 1-9页

作者：梁彩云王志江哈尔滨工业大学化工与化学学院哈尔滨150001

耐高温雷达隐身材料对提高武器装备的生存能力具有重要意义和实际应用价值。本文总结了耐高温吸波材料的研究进展,详细论述了SiC基无氧陶瓷材料、三元层状化合物、碳材料和金属氧化物高温吸波剂的研究现状,主要介绍了电子结构调控、掺... 详细信息

耐高温雷达隐身材料对提高武器装备的生存能力具有重要意义和实际应用价值。本文总结了耐高温吸波材料的研究进展,详细论述了SiC基无氧陶瓷材料、三元层状化合物、碳材料和金属氧化物高温吸波剂的研究现状,主要介绍了电子结构调控、掺杂、多层结构设计和多孔结构设计等提高材料吸波性能的方法与机制,指出了现阶段高温吸波材料研究中存在高温氧化和变温吸波特性不明晰的问题。最后,展望了耐高温吸波材料应用化和智能化的研究趋势。

关键词：高温吸波隐身技术 SiC材料 max相材料碳材料金属氧化物