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无机材料学报 2015年第8期30卷 814-818页

作者：胡辰刘书萍冯召东秦秀波石云潘裕柏中国科学院上海硅酸盐研究所透明光功能先进无机材料重点实验室上海200050 中国科学院大学北京100049 中国科学院北京高能物理研究所技术应用研究中心北京100049 北京市射线成像技术与装备工程技术研究中心北京100049

采用固相反应法结合真空烧结技术制备了具有高光学质量高闪烁效率的(Lu,ce,Mg)3Al5O12(luag:0.3at%ce,0.2at%Mg)闪烁陶瓷。将20 mm×20 mm×0.05 mm的陶瓷薄片用含有石墨粉的硅胶粘接在尺寸为25 mm×25 mm×4 mm的石墨基底上,再激光加... 详细信息

采用固相反应法结合真空烧结技术制备了具有高光学质量高闪烁效率的(Lu,ce,Mg)3Al5O12(luag:0.3at%ce,0.2at%Mg)闪烁陶瓷。将20 mm×20 mm×0.05 mm的陶瓷薄片用含有石墨粉的硅胶粘接在尺寸为25 mm×25 mm×4 mm的石墨基底上,再激光加工切割成50μm×50μm、间距10μm的正方形阵列,进行X射线平板探测器成像研究,并分别采用铅线对卡法和刀口法对陶瓷闪烁探测器的成像质量进行表征。结果表明:陶瓷闪烁体制备的平板探测器成像清晰锐利,铅线对卡法测试激光切割样品10 lp/mm下MTF可达17.5%。刀口法测试激光切割样品MTF为10%时,分辨率可达9 lp/mm。该闪烁陶瓷具有在平板探测器上应用的潜力。

关键词： luag:ce Mg 闪烁陶瓷平板探测器 X射线成像

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ce3+掺杂YAG和luag透明陶瓷的闪烁性能及其应用研究

Ce3+掺杂YAG和LuAG透明陶瓷的闪烁性能及其应用研究

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作者：季涛昆明理工大学

学位级别：硕士

X射线作为一种能量高且穿透能力强的电磁波,被广泛应用于医疗诊断、工业无损检测、安全检查以及高能物理等领域。闪烁体作为将X射线转化成紫外或可见光的功能材料是目前常用X射线探测器的核心元件,随着成像探测设备的发展以及各应用场... 详细信息

X射线作为一种能量高且穿透能力强的电磁波,被广泛应用于医疗诊断、工业无损检测、安全检查以及高能物理等领域。闪烁体作为将X射线转化成紫外或可见光的功能材料是目前常用X射线探测器的核心元件,随着成像探测设备的发展以及各应用场景的需求不断提高,使X射线探测器对闪烁体提出了越来越高的要求。目前商用的闪烁材料主要以块状的无机单晶为主如Cs I:Tl、BiGeO（BGO）、LuSi O:ce等。然而,单晶闪烁体存在制备周期长、成本高、掺杂离子浓度较低、难以大尺寸制备等问题,一直限制了其进一步发展和应用。因此,探索和发展新型闪烁体成为了一个迫在眉睫的任务。随着纳米技术和烧结技术的发展,闪烁陶瓷材料由于制备工艺简单、可高浓度均匀掺杂、可大尺寸制备等特点引起了广泛的关注。在闪烁中心的选择上,ce离子由于发光为5d→4f的宇称允许跃迁,跃迁概率大,常作为一种快速发光中心在许多基质中被研究。这其中ce离子掺杂的YAlO（YAG）和LuAlO（Lu AG）因其密度大、有效原子序数高和较高的理论光产额而备受关注。结合闪烁陶瓷良好的光学透明性和物化稳定性,使ce离子掺杂YAG和Lu AG陶瓷成为闪烁应用中替代单晶的理想选择。本论文主要探究了闪烁陶瓷YAG:ce和Lu AG:ce的光学及闪烁性能,并讨论了其在X射线成像方面的应用。具体内容如下:1.采用固相反应法结合真空烧结制备了ce离子掺杂的YAG和Lu AG透明陶瓷。所合成的石榴石结构陶瓷为具有O(63(9空间群的立方晶系。适量添加正硅酸乙酯和Mg O作为烧结助剂,调控陶瓷结构中气孔的排除速度和晶粒的长大程度。通过扫描电镜、透过光谱、发射光谱及荧光寿命等测试,表明制备的陶瓷材料结构致密;在500-800nm处透过率达到了80%左右与其商用的单晶相当;具备快衰减的宽带发射性能。2.探索了YAG:ce和Lu AG:ce陶瓷样品在X射线下的闪烁性能。在X射线下陶瓷样品表现出与可见光激发相同的宽带发射。通过X射线吸收系数、稳态发光效率、检测极限的计算与表征明确了陶瓷样品的辐射吸收能力、转换效率和检测限值。基于陶瓷样品进行X射线成像应用,其空间分辨率均可达到20.0 lp mm。此外,通过X射线显微成像的结果分析Lu AG:ce陶瓷在高光子能量的X射线应用中更具优势。3.探究了Lu AG:ce陶瓷样品中的陷阱结构对于X射线发光的影响。通过顺磁共振谱、热释光和变温光谱的测试揭示了陶瓷的负热猝灭机理。基于陷阱俘获经X射线辐照产生的载流子,通过温度调控使俘获的载流子发生脱陷行为,并有效转移到发光中心(ce),实现在X射线下的负热猝灭。在573K下,其辐射发光强度仍是室温的1.1倍。基于此,对陶瓷材料进行了高温X射线应用探索,其表现出稳定的辐射探测能力。

关键词： YAG:ce luag:ce 透明陶瓷 X射线成像

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稀土离子掺杂的纳米luag粉体的制备及其发光性能研究

稀土离子掺杂的纳米LuAG粉体的制备及其发光性能研究

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作者：张衍双山东大学

学位级别：硕士

能源和环境一直是制约社会发展的重要因素,半导体白光LED因其节能、环保、高效、响应快、寿命长等优势,被称为二十一世纪的绿色照明新光源,越来越受到人们的广泛关注。ce掺杂的luag(Lu3Al5O12)黄色荧光粉具有较高的量子效率和良好的热... 详细信息

能源和环境一直是制约社会发展的重要因素,半导体白光LED因其节能、环保、高效、响应快、寿命长等优势,被称为二十一世纪的绿色照明新光源,越来越受到人们的广泛关注。ce掺杂的luag(Lu3Al5O12)黄色荧光粉具有较高的量子效率和良好的热稳定性等优点,是一种潜在的可用于蓝光芯片激发型白光LED的高效荧光粉,但是目前ce掺杂的luag荧光粉面临着制备工艺复杂、颗粒分散性差、发光效率低、红光成分缺失等缺点。本论文采用微波燃烧技术合成了 ce掺杂的luag纳米荧光粉,系统研究了制备技术对luag:ce荧光粉的微观结构和光学性能的影响;研究了 Sm,Pr,Eu,Cr分别掺杂的luag荧光粉的光谱性能;系统研究了 Sm,Pr,Eu,Cr分别与ce共掺杂luag黄色荧光粉的光学性能。具体研究内容如下:以 LuO、HNO、Al(NO)3·9H2O、ce(NO)3·6H2O、甘氨酸等为主要原料,采用微波辅助溶液燃烧法制备了 ce掺杂的luag黄色荧光粉。研究结果表明:950℃煅烧后,粉体呈现单一立方相结构,晶粒大小在20～30 nm范围内,粒度分布均匀。荧光粉的激发光谱包含348 nm和445nm处的两个激发带,说明荧光粉可以被蓝光有效激发;发射光谱是从460 nm跨越到650 nm的不对称宽发射带,发射峰在505 nm附近。当金属离子与甘氨酸的比例为1:0.5时,粉体表面杂质和缺陷少,发光强度最高。当ce的掺杂浓度在0～3.0mol%范围内时,随着ce掺杂浓度的不断增大,发光强度先增大后减小,同时发射峰发生红移。ce离子的猝灭浓度为1.0mol%,其浓度猝灭机理是电偶极与电偶极之间的相互作用。掺杂3wt%LiF后,荧光粉的结晶温度降低至850℃,发光强度提高了约3.5倍。添加10 mol%(N4)2SO4缓解了粉体的团聚现象,改善了粉体的发光性能,但(NH4)2SO4的分解消耗了部分热量,反而提高了 luag相的结晶温度。采用微波辅助溶液燃烧法制备了不同浓度Sm,Pr,Eu,Cr分别掺杂的luag荧光粉,研究了荧光粉的光谱性能。luag:Sm荧光粉在406nm,418nm和466nm等处有较强激发峰,最强发射峰出现在618nm处,Sm的猝灭浓度为1.50 mol%;luag:Pr荧光粉在451nm,460nm和474nm等处有较强激发峰,发射峰位于487nm,564nm和610nm处,其中在610nm发射处Pr的猝灭浓度为0.50 mol%;luag:Eu荧光粉在382nm,394nm和466nm等处出现较强激发峰,发射峰位于 592 nm,610nm和710nm等处,Eu的粹灭浓度10.00mol%;luag:Cr荧光粉的激发峰位于458 nm和575 nm处,发射峰位于565 nm,677 nm和704 nm处,当Cr掺杂时,没有出现明显的浓度猝灭现象。研究结果表明,Sm,Pr,Eu,Cr四种离子分别掺杂的luag荧光粉在蓝光区域内均出现了较强激发峰,且在橙光和红光区域出现了较强的发射峰,说明荧光粉均可以与InGaN蓝光芯片相匹配,并能发射橙光和红光。通过微波辅助溶液燃烧法制备了不同浓度Sm,Pr,Eu,Cr分别与ce共掺杂的luag荧光粉,其中,在Sm,Pr和Cr分别与ce共掺杂的luag荧光粉的发射光谱中,除了有ce离子的黄色特征发射峰外,在618nm,610nm和704 nm等处分别出现了Sm,Pr和Cr离子的特征发射峰。ce和Sm,Pr,Cr之间存在以非辐射跃迁方式为主的能量传递,能量从ce的5d激发态分别传递给Sm的4G5/2能级、Pr的3P0能级和Cr的4T2g能级。Sm,Pr和Cr离子的共掺杂增强了荧光粉的橙光和红光发射,降低了荧光粉的色温,当Sm,Pr和Cr离子的掺杂浓度分别为3.0 mol%,1.0 mol%和1.0 mol%时,荧光粉的色温降低幅度最大,分别从7221.94K降低至6772.77K,6837.40K和6785.31K。Eu离子的掺杂虽然也增加了红光发射,但是使ce离子出现了严重的发光猝灭。本文采用微波辅助溶液燃烧法,简单高效地合成了颗粒分布均匀的稀土离子掺杂luag纳米荧光粉。通过改善制备工艺,增强了荧光粉的发光强度,同时通过离子共掺杂弥补了红光成分的缺失,降低了荧光粉的色温,所制备的荧光粉在发展高效高显色白光LED照明光源等方面有着潜在的应用前景。

关键词： luag:ce 荧光粉发光微波燃烧法白光LED

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面向X-ray成像的闪烁玻璃和复合薄膜的设计制备及性能研究

面向X-ray成像的闪烁玻璃和复合薄膜的设计制备及性能研究

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作者：杜鹏程南京邮电大学

学位级别：硕士

X射线因其出色的探测能力,已广泛应用于核物理、医学诊断和工业无损检测等领域。闪烁体作为其中的关键部分,存在提高吸收率、光产率和稳定性等多方面的挑战。特别是应用于X射线成像的闪烁薄膜,其扮演着提供高空间分辨率的角色。稀土离... 详细信息

X射线因其出色的探测能力,已广泛应用于核物理、医学诊断和工业无损检测等领域。闪烁体作为其中的关键部分,存在提高吸收率、光产率和稳定性等多方面的挑战。特别是应用于X射线成像的闪烁薄膜,其扮演着提供高空间分辨率的角色。稀土离子掺杂的无机闪烁体作为现阶段高能射线探测领域中较为成熟可行的方案,已经获得了大量实验证明。但是将它们应用在X射线成像领域,还需进一步改进制备工艺、加工厚度、光产额、效率等问题。本论文研究了Tb掺杂的氟硅酸盐玻璃和Lu AG:ce-PDMS复合薄膜的光学特性和闪烁特性,并进一步研究了这些材料在X射线成像中的表现,具体的研究内容如下:(1)针对X射线成像对闪烁体高光产率和高透明度的需求,基于稀土离子在玻璃网络中的发光峰位及CCD探测器的响应范围,设计了Tb掺杂的氟硅酸盐玻璃组分,并采用传统的熔融淬冷法制备。通过特殊设计的玻璃组分,它显示出极高的量子效率(95.44%),从而提高了闪烁光产量。在X射线激发下,它表现出在542 nm处达到峰值的强窄带发射,其光子数约占总数的58%,峰值位于Si PM显示最大PDE(32.5%@550 nm)的波长附近。在300-800 nm范围内,Tb掺杂的氟硅酸盐玻璃的XEL积分强度是相同厚度的商业BiGeO单晶的243%,测得空间分辨率为166 lp/mm。实验结果表明,Tb掺杂的氟硅酸盐玻璃由于闪烁光产率高、尺寸不受限制和成本低,有望作为闪烁体应用在间接型X射线成像设备上。(2)采用柠檬酸盐溶胶-凝胶燃烧法制备了Lu AG:ce纳米粉末。研究了不同热处理条件对Lu AG:ce纳米粉末微观结构和发光性能的影响。分别用X射线衍射仪、透射电子显微镜和蓝光激发光致发光仪对所得材料的相组成、形貌和发光性能进行了表征。结果表明,随着热处理温度的升高和热处理时间的增加,Lu AG:ce纳米粉末的发射强度逐渐增加。此外,在850℃下热处理2h条件下的Lu AG:ce粉末的平均粒径为40 nm,有利于在有机聚合物中分散均匀。(3)针对X射线成像对闪烁体薄膜高光产率和高吸收率的需求,采用有机-无机复合的方式,将不同质量分数(60-90 wt.%)的Lu AG:ce纳米粉末与PDMS混合制备了厚度为100μm的有机-无机复合薄膜闪烁体。在300-700 nm波长范围内,厚度为100μm的Lu AG:ce(90wt%)-PDMS复合薄膜的XEL强度约为BGO晶体的286%,测得空间分辨率为25 lp/mm。实验结果表明,基于Lu AG:ce-PDMS复合薄膜的间接型X射线探测器复合膜还具有出色的X射线成像能力,为当前X射线医疗成像和工业检查的一些挑战提供了解决方案。

关键词：稀土掺杂闪烁玻璃闪烁薄膜 X射线成像 luag:ce 聚二甲基硅氧烷

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