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Preparation of new hybrid organic/inorganic polymeric chiral stationary phases for ligand-exchange chromatography

Chinese Chemical Letters 2007年第10期18卷 1250-1252页

作者： Rui Juan Song Yu Fu Na Yao Yuan De Long Tian Bao Huang Chengdu Institute of Organic Chemistry Chinese Academy of Sciences Chengdu 610041 China Graduate School of the Chinese Academy of Sciences Beijing 100049 China

Three new hybrid organic/inorganic polymeric ligand-exchange chiral stationary phases were developed by radical chain transfer reaction and surface grafting on silica gel, and successfully used for the enantioseparations of DL-amino acids and DL-hydroxyl adds. The resolutions were achieved by using water containing 2.0 × 10^-4 mol/L of CuAc2 as a mobile phase, column temperature of 40 ℃, flow rate of 1.0 mL/min and detection at UV 254 nm. The elution order of D-isomer before L-isomer was observed for all DL-amino acids resolved except DL-Pro.

关键词： Chiral stationary phase ligand-exchange chromatography DL-Hydroxyl acid Surface grafting DL-Amino acid

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A chiral stationary phase with special hydrophobic framework for ligand-exchange chromatography

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Chinese Chemical Letters 2007年第11期18卷 1392-1394页

作者： Hong Yu Shi Rui Juan Song YU Fu Na Yao Yuan De Long Tian Bao Huang Chengdu Institute of Organic Chemistry Chinese Academy of Sciences Chengdu 610041 China Graduate School of the Chinese Academy of Sciences Beijing 100049 China

A novel chiral stationary phase （CSP1） for ligand-exchange chromatography （CLEC） was prepared by firstly using dimethylchlorosilane as an endcapping reagent for decreasing residual silanol group on the surface of silica gel, and then introducing L-Pro as a chiral selector and hydrophobic octyl group to the silica gel surface simultaneously. The enantioseparations of 14 DL-amino acids on CSP1 were achieved with the enantioselectivity α ranging from 1.09 to 2.44 and the resolution Rs being between 0.8 and 6.3. The chromatographic performances of CSP1 with the bonded phase （CSP2） prepared using reference method were compared. The results showed that the column efficiency and resolution Rs of chiral stationary phase could be improved by using the above modifying method.

关键词： ligand-exchange chromatography Chiral stationary phase Amino acids Enantiomeric resolution

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