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锂离子电池lifepo_4正极材料电化学性能改进

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电源技术 2011年第3期35卷 255-258页

作者：王武林刘兴泉王亮张真何泽珍电子科技大学微电子与固体电子学院四川成都610054 电子科技大学电子薄膜与集成器件国家重点实验室四川成都610054

为了改进lifepo4材料的电化学性能,以乙炔黑、柠檬酸、蔗糖三种物质作为碳源,采用高温固相法制备了LiFe-PO4、lifepo4/c复合正极材料。通过XRD、SEM、cV测试和恒电流充放电等方法研究了材料的结构与电化学性能。测试结果显示,采用蔗糖... 详细信息

为了改进lifepo4材料的电化学性能,以乙炔黑、柠檬酸、蔗糖三种物质作为碳源,采用高温固相法制备了LiFe-PO4、lifepo4/c复合正极材料。通过XRD、SEM、cV测试和恒电流充放电等方法研究了材料的结构与电化学性能。测试结果显示,采用蔗糖为碳源制备的lifepo4/c材料具有最好的充放电性能。在室温和0.2 c倍率下,碳源为乙炔黑、柠檬酸和蔗糖的首次放电比容量分别为109.4、130.4、140.4 mAh/g。当包覆不同的含碳量时,lifepo4/c的性能有明显的差别。在0.2 c和25℃时,当碳包覆量为5%时,lifepo4/c材料的最高放电比容量高达154.3 mAh/g。

关键词： lifepo4/c正极材料锂离子电池乙炔黑柠檬酸蔗糖碳包覆

不同碳源对制备lifepo_4/c复合材料性能的影响

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湖南师范大学自然科学学报 2010年第2期33卷 63-67页

作者：湛雪辉李飞孙伟王增辉刘辉周随安曹芬李侠长沙理工大学化学学院中国长沙410076 中南大学资源加工与生物工程学院中国长沙410086

研究了PVB、β-环糊精为碳源,对制备的lifepo4为锂离子电池正极材料时的性能的影响.结果表明:PVB、β-环糊精对lifepo4的晶体结构没有影响,PVB为碳源制备的lifepo4的颗粒粒径要比β-环糊精的小,导电性能、大电流充放电性能和循环性能更好.

关键词： PVB β-环糊精 lifepo4/c正极材料电性能

两种碳源对橄榄石型正极材料lifepo_4性能的影响

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中国材料进展 2009年第7期28卷 82-85页

作者：夏继才王殿龙杨春巍刘建生广州天赐高新材料股份有限公司广东广州510760 哈尔滨工业大学黑龙江哈尔滨150001

采用固相反应法在惰性气体气氛下合成了橄榄石型lifepo4及lifepo4/c复合正极材料,采用XRD,SEM以及电化学测试等手段对材料进行了结构表征和性能测试。考察了蔗糖、石墨两种碳源对材料性能的影响。XRD结果表明,两种碳源的添加对lifepo4... 详细信息

采用固相反应法在惰性气体气氛下合成了橄榄石型lifepo4及lifepo4/c复合正极材料,采用XRD,SEM以及电化学测试等手段对材料进行了结构表征和性能测试。考察了蔗糖、石墨两种碳源对材料性能的影响。XRD结果表明,两种碳源的添加对lifepo4的晶体结构没有明显的影响;SEM表明,掺杂后,样品的粒径变小;充放电测试表明,和未掺杂的lifepo4相比掺杂石墨和掺杂蔗糖的lifepo4具有更好的电化学性能,放电比容量分别为:138.85 mAh.g-1和126.2 mAh.g-1,高于纯的lifepo4正极材料的容量90 mAh.g-1。经100次循环后,掺杂蔗糖、掺杂石墨及未掺杂的lifepo4样品的容量衰减率分别为0.02%,1.2%和47%。

关键词：锂离子电池 lifepo4/c正极材料两种碳源掺杂

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真空烧结法在制备锂离子电池材料中的应用

真空烧结法在制备锂离子电池材料中的应用

作者：干祥坤昆明理工大学

学位级别：硕士

锂离子电池以其能量密度高、价格低、自放电小、无污染和无记忆效应等优点,在实际中得到了广泛应用,并在商业上获得了巨大的成功。本文在查阅大量的文献基础上,采用真空烧结法分别合成lifepo4正极材料与Li4Ti5O12负极材料,采用XRD、SEM... 详细信息

锂离子电池以其能量密度高、价格低、自放电小、无污染和无记忆效应等优点,在实际中得到了广泛应用,并在商业上获得了巨大的成功。本文在查阅大量的文献基础上,采用真空烧结法分别合成lifepo4正极材料与Li4Ti5O12负极材料,采用XRD、SEM以及室温恒流充放电等测试方法进行表征,考察了不同的合成条件对合成材料的物化性能和电化学性能的影响。比较了传统固相法和真空烧结法合成lifepo4/c复合正极材料的区别,以Li2cO3、Fec2O4·2H2O、NH4H2PO4为原料,柠檬酸作为碳源,使用高能球磨,通过改变合成条件,包括不同的合成时间、不同的合成温度等因素,探索了合成lifepo4/c的最佳条件。实验结果表明：真空烧结法制备的lifepo4/c正极材料比氩气保护气氛下传统固相法制备的lifepo4/c正极材料颗粒更细,充放电能力更强,并且减少了保护气的消耗,降低了生产成本,证明了真空烧结法制备lifepo4/c材料是可行的。干法球磨6h后在真空条件下以650℃恒温12h得到的材料电化学性能最好,0.1c放电倍率下放电比容量为144.4mAh/g,即使在2c放电倍率下循环20次之后依然能提供123.5mAh/g的放电比容量。以Li2cO3、TiO2、柠檬酸为原料采用真空烧结法合成了Li4Ti5O12/c负极材料,分别考察Li源、反应温度、掺碳情况对合成材料性能的影响。实验结果表明：锂盐过量情况低于5%时掺碳10%的原料真空烧结600℃3h的材料性能最好。通过对正负极材料采用真空烧结法合成的研究表明：真空烧结法烧结过程中由于环境关系,炉内气体稀少,这样就有效避免了渗碳、氧化及夹层等问题出现,同时可以使颗粒间的结合更牢固;并且由于材料合成本身有气体产生,可以做到低温烧结,且反应速度快,无污染,已经成为新一代的烧结首选工艺之一。

关键词：锂离子电池真空烧结法 lifepo4/c正极材料 Li4Ti5O12/c负极材料

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磷酸铁锂正极材料的改性研究

磷酸铁锂正极材料的改性研究

作者：杨超昆明理工大学

学位级别：硕士

橄榄石型lifepo4正极材料因具有较高的比容量、稳定的充放电平台、丰富的原料、较低的成本以及安全性高和环境友好等优点,受到了研究者们广泛的关注。但其较低的导电率和锂离子扩散速率,低振实密度和一致性不好等缺点也影响了其产业化... 详细信息

橄榄石型lifepo4正极材料因具有较高的比容量、稳定的充放电平台、丰富的原料、较低的成本以及安全性高和环境友好等优点,受到了研究者们广泛的关注。但其较低的导电率和锂离子扩散速率,低振实密度和一致性不好等缺点也影响了其产业化进程。本论文尝试使用简化后的高温固相法,以干法球磨和混合碳源等途径,提高lifepo4的电化学性能,以Li2cO3、Fec2O4·2H2O、NH4H2PO4为原料,使用干法球磨高温固相合成法,通过改变合成条件,包括不同的球磨时间、不同的合成时间、不同的合成温度,探索了合成lifepo4/c的最佳条件,研究了用蔗糖、柠檬酸以及其不同比例混合物作为碳源合成lifepo4/c正极材料的性能,并对不同碳源对材料性能的影响因素做了研究。实验运用了X射线衍射、扫描电镜、粒度分析、激光拉曼光谱、四探针测试仪、透射电镜、电池检测系统等分析检测手段,对所得材料的晶体结构、表面形貌以及电化学性能等做了研究。实验结果表明：干法球磨2h后以750℃恒温10h得到的材料电化学性能最好,0.2c放电倍率时容量为131.4mAh/g。不同碳源和碳含量对合成的lifepo4/c正极材料的容量产生了不同的影响,蔗糖和柠檬酸以碳含量1：1混合得到的碳包覆层石墨化程度较高,样品碳含量3.08%制成的lifepo4/c复合正极材料电化学性能最好,0.2c放电比容量达到158.2mAh/g。

关键词： lifepo4/c正极材料干法球磨混合碳源石墨化程度

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真空状态下合成磷酸铁锂正极材料及性能研究

真空状态下合成磷酸铁锂正极材料及性能研究

作者：曲鹏伟昆明理工大学

学位级别：硕士

锂离子电池不仅在各相关领域中得到广泛应用,在商业上也获得了巨大的成功。本文采用真空烧结法合成lifepo4/c正极材料,采用XRD、SEM以及室温恒流充放电和交流阻抗等测试方法进行表征,对比了不同的反应条件对合成lifepo4/c正极材料的形... 详细信息

锂离子电池不仅在各相关领域中得到广泛应用,在商业上也获得了巨大的成功。本文采用真空烧结法合成lifepo4/c正极材料,采用XRD、SEM以及室温恒流充放电和交流阻抗等测试方法进行表征,对比了不同的反应条件对合成lifepo4/c正极材料的形貌特征和电化学性能的影响。本文用碳酸锂(Li2cO3)、草酸亚铁(Fec2O4 2H2O)、磷酸二氢铵(NH4H2PO4)为原料,蔗糖作为碳源,经过高能机械球磨,在氩气和真空状态的不同组合方式下,采用两段式高温固相烧结法,首先对比了合成lifepo4/c复合正极材料的区别;然后通过改变碳源加入方式,预烧结时间,以及不同碳源包覆等因素,探讨了合成lifepo4/c的最佳条件。实验结果表明:两段烧结均在真空状态下合成的lifepo4/c正极材料比氩气气氛保护下合成的lifepo4/c正极材料形貌规则颗粒细小,倍率和循环性能更好,并且减少了保护气的消耗,降低生产成本。采用真空状态下两段固相烧结法,在前驱体中加入蔗糖作为碳源,经350℃烧结5 h,再升温到650℃烧结6 h合成的lifepo4/c材料电化学性能最佳。该材料在0.2 c放电倍率下放电比容量为156.2 mAh g-1，在1 c放电倍率下循环100次后有98.9%的容量保持率。为了进一步减小能耗,采用真空状态下一段高温固相烧结法合成了 lifepo4/c正极材料,分别讨论烧结温度,烧结时间以及碳包覆量对合成材料性能的影响。实验结果表明:在真空状态下用碳含量为7 wt%的前驱体,经过650℃烧结6h合成的lifepo4/c材料电化学性能最好,0.2 c放电倍率下放电比容量为154.5 mAh g-1,即使在1 c放电倍率下放电比容量为123.6 mAh g-1,且循环100次后具有98.3%的容量保持率。真空高温烧结法合成正极材料的过程含氧量很少,可以避免材料表面氧化问题。真空烧结法也具有烧结温度低,烧结时间短,耗气少等诸多优点,使之成为合成电极材料的有效方法。

关键词：锂离子电池真空烧结法 lifepo4/c正极材料碳包覆

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磷酸铁锂正极材料的制备及性能研究

磷酸铁锂正极材料的制备及性能研究

作者：龚鄢武良昆明理工大学

学位级别：硕士

锂离子电池具有能量密度高、工作电压高、使用寿命长等优点,被广泛应用于各相关领域中。但锂离子电池仍然存在着生产成本较高、生产效率较低、安全性不足以及污染环境等问题。本文以安全性好、价格低廉而且对环境友好的Li Fe PO正极材... 详细信息

锂离子电池具有能量密度高、工作电压高、使用寿命长等优点,被广泛应用于各相关领域中。但锂离子电池仍然存在着生产成本较高、生产效率较低、安全性不足以及污染环境等问题。本文以安全性好、价格低廉而且对环境友好的Li Fe PO正极材料为研究对象,通过不同的合成方法,结合XRD、c-S分析、SEM、粒度分析和电化学测试等表征手段,对比了不同合成条件对Li Fe PO/c材料的形貌特征以及电化学性能的影响。本文首先探究了Fe PO·2HO原料脱水过程中随温度的变化,通过改变Fe PO·2HO的脱水温度得到具有不同晶型、颗粒尺寸和形貌的Fe PO。我们考察了不同温度所得Fe PO对合成的Li Fe PO/c材料的影响,可以得出,脱水温度的改变对Li Fe PO/c材料的晶体结构和颗粒形貌没有明显的影响。由500 ℃脱水所得的Fe PO样品合成的Li Fe PO/c材料的电化学性能最佳。在此基础上,探究了合成参数对材料性能的影响,对比了不同球磨参数和烧结参数对碳热还原法合成的Li Fe PO/c材料的影响得出,球磨参数为液固比0.5、球磨时间为4 h;烧结参数为150 ℃保温1 h、300℃保温2 h、450 ℃保温1 h、700 ℃保温6 h时样品颗粒形貌较好,在1c容量大约140 m Ah g,100次循环后没有出现任何的衰减,具有较好的电化学性能。为进一步提高材料合成的效率,本文采用喷雾干燥合成了Li Fe PO/c材料,并对不同喷雾干燥参数合成的Li Fe PO/c材料对材料性能的影响进行了研究。喷雾干燥得到的材料都是规则的微米级球形颗粒,当雾化器转速为380 rpm,进口温度为250 ℃,固含量为20%,进料速度为50 rpm,碳含量为8 wt.%,溶剂为去离子水时,材料的电化学性能最好。

关键词：锂离子电池 lifepo4/c正极材料 FePO4 碳热还原喷雾干燥

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磷酸铁锂正极材料的制备及其性能研究

磷酸铁锂正极材料的制备及其性能研究

作者：周丹昆明理工大学

学位级别：硕士

橄榄石型磷酸铁锂(lifepo4)正极材料,因其具有环境友善、资源丰富、价格便宜和安全性能好等优点,被认为是极具有发展前景的锂离子电池正极材料。但由于本身晶体结构的限制,导致较差的电导性和离子扩散性能,导致实际比容量低且大电流放... 详细信息

橄榄石型磷酸铁锂(lifepo4)正极材料,因其具有环境友善、资源丰富、价格便宜和安全性能好等优点,被认为是极具有发展前景的锂离子电池正极材料。但由于本身晶体结构的限制,导致较差的电导性和离子扩散性能,导致实际比容量低且大电流放电性能差,因此提高其材料的电子传导性和离子扩散性已成为研究人员关注的焦点。本文分别采用了碳热还原法和混合溶剂热法来合成lifepo4材料,并通过碳包覆对其进行改性。运用过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、元素分析仪、交流阻抗和充放电循环测试等对产物的物相、表面形貌、碳含量和电化学性能等方面进行检测和分析。碳热还原法主要采用磷酸铁为铁源和磷源、碳酸锂为锂源,研究不同磷酸铁原料、烧结温度、碳源和碳包覆量对合成材料形貌和电化学性能的影响。研究发现:当采用葡萄糖为碳源,无水FePO4、碳酸锂、葡萄糖的摩尔比为2:1.03:0.35,烧结温度为700 ℃时为合成lifepo4/c的最佳条件,所得样品在0.2 c和10 c倍率下的首次放电比容量分别为160.0和104.9 mAh/g;当碳包覆量为0.40时,二者合成的lifepo4/c材料在10 c的高倍率下的放电比容量分别为106.3 mAh/g,且1 c倍率下200次循环后的放电比容量保持在99.2%。混合溶剂热法主要采用磷酸锂(Li3PO4)、磷酸(H3PO4)和七水硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)为原料制备磷酸铁锂,并探讨了不同溶剂、溶剂配比和模板剂加入量对合成材料形貌和电化学性能的影响。研究发现:当以有机溶剂30 ml聚乙二醇(PEG)和30 ml去离子水混合作为溶剂时制备的lifepo4/c材料明显的(020)晶面衍射峰很强,其结晶性非常好,且显示出优异的电化学性能;当模板剂的加入量为3 mmol时,合成lifepoO4/c样品的(020)晶面的结晶度最高,其在0.2 c倍率下的首次放电比容量为152.3 mAh/g,在10 c倍率下的放电比容量仍能够达到 99.2 mAh/g。

关键词：锂离子电池 lifepo4/c正极材料碳热还原法混合溶剂热