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langmuir-blodgett法制备高度b-轴取向ZSM-5分子筛膜

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Langmuir-Blodgett法制备高度b-轴取向ZSM-5分子筛膜

一维取向LTL型分子筛膜的制备及其分离性能研究

第18届全国分子筛学术大会

作者：苏美慧鱼婷年佩王政宁夏大学省部共建天然气转化国家重点实验室培育基地

＜正＞ZSM-5分子筛膜以其适宜的酸性、规则的孔道及优良的择形性能,可实现催化分离一体化[1],在气体分离及膜催化领域具有潜在的应用价值。近年来,b-轴取向的ZSM-5分子筛膜由于其垂直于载体表面的直孔道,传质性能要明显优于其它取向的... 详细信息

＜正＞ZSM-5分子筛膜以其适宜的酸性、规则的孔道及优良的择形性能,可实现催化分离一体化[1],在气体分离及膜催化领域具有潜在的应用价值。近年来,b-轴取向的ZSM-5分子筛膜由于其垂直于载体表面的直孔道,传质性能要明显优于其它取向的分子筛膜[2],表现出很好的应用前景。本课题组采用langmuir-blodgett法组装得到高度b-轴取向的silicalite-1分子筛晶种层,通过二次生长,成功合成了高度b-轴取向的ZSM-5分子筛膜。

关键词： langmuir-blodgett法 ZSM-5分子筛膜取向分子筛膜

来源： cnki会议评论

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一维取向LTL型分子筛膜的制备及其分离性能研究

作者：张斌兴宁夏大学

学位级别：硕士

C02不仅是引起温室效应的主要气体之一,而且从合成气、天然气和烟道气等混合气中实现二氧化碳的有效分离,是能源与环境领域的重要课题。无机膜尤其是沸石分子筛膜可在分子级别上进行物质分离,同时具有良好的水热稳定性,在C02分离领域成... 详细信息

C02不仅是引起温室效应的主要气体之一,而且从合成气、天然气和烟道气等混合气中实现二氧化碳的有效分离,是能源与环境领域的重要课题。无机膜尤其是沸石分子筛膜可在分子级别上进行物质分离,同时具有良好的水热稳定性,在C02分离领域成为了研究热点。L型分子筛硅铝比约为3,具有7.1A的较大孔径和较强的C02吸附能力,同时L型分子筛膜的合成不需要添加有机模板剂,不但可以有效降低膜的生产成本,而且避免了因模板剂脱除而造成膜的损坏。基于上述思路,本论文以制备具有CO2优良分离性能的取向L型分子筛膜为研究目标进行了以下工作：1.通过有效控制合成液配比,合成出了形貌规则、结晶度高且具有不同长径比的LTL型分子筛晶粒。然后,采用“瓶中造船法”,在不同长径比的LTL型分子筛晶粒孔道中组装稀土有机配合物,制得LTL分子筛/Eu-TTA主-客体荧光材料。荧光光谱表征结果表明,在激发波长为350 nm时,长径比为0.2的LTL分子筛/Eu-TTA晶粒在617 nm处的5D0→7F2发光强度最强,而长径比为3的晶粒发光强度最弱。最后,将长径比为0.2的LTL分子筛/Eu-TTA晶粒,在PEI修饰的玻璃表面快速擦涂10s后,制得厘米尺寸的一维取向LTL型分子筛荧光阵列。SEM表征结果证实,该分子筛荧光阵列中几乎所有的LTL分子筛晶粒都沿着与底基表面垂直的c-轴方向一维高密度、单层有序排列。在激发波长为365 nm时,该一维取向LTL分子筛荧光阵列发出红色荧光。2.通过优化合成液配比和反应条件,合成了结晶度高、粒径均一、形貌规则的圆盘状L型分子筛晶种。然后,通过酸处理增加晶粒表面羟基官能团,采用仲丁醇搅拌改性4d有效增加分子筛晶种的疏水性。最后,利用langmuir-blodgett(LB)技术在多种载体材料表面,获得了高度c-轴取向且单层排列的L分子筛晶粒层。通过考察二次生长温度、合成液配比和合成时间,确定了制备L型分子筛膜的适宜合成条件。在合成液配比为K2O:Al2O3:SiO2:H2O=10:1:25:300,180℃反应12 h,可制备得到厚度约200 nm的连续致密的c-轴取向L型分子筛膜,优先取向度CPO(00l)达到0.86。在配比为：8.5 K2O:1.0 A12O3:25 Si2O:800 H2O,180℃反应44h,在合成得到了连续致密厚度约为1.5 μm的c-轴取向L分子筛膜,CPO(00l)值达到0.89。3.在常温下分别测试单组份气体He、H2、N2以及CO2的渗透行为,以评价所制备L型分子筛膜的致密性。测试结果显示：H2/N2的理想分离因子小于努森扩散值,而H2/C02的理想分离因子高于努森扩散值,且随着压力升高逐渐增大。表明合成的取向L分子筛膜具有良好的致密性。

关键词： langmuir-blodgett法取向L分子筛膜 CO2分离荧光阵列

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TS-1分子筛的制备和表征

TS-1分子筛的制备和表征

作者：梁鹏宁夏大学

学位级别：硕士

作为环境友好且具有优异的催化氧化性能的一种绿色催化材料,钛硅分子筛(TS-1)的制备及其催化应用是催化研究领域的热点之一。目前的研究结果证实,TS-1的催化活性强烈依赖于其晶体尺寸。纳米TS-1具有比微米TS-1分子筛更高的催化活性,主... 详细信息

作为环境友好且具有优异的催化氧化性能的一种绿色催化材料,钛硅分子筛(TS-1)的制备及其催化应用是催化研究领域的热点之一。目前的研究结果证实,TS-1的催化活性强烈依赖于其晶体尺寸。纳米TS-1具有比微米TS-1分子筛更高的催化活性,主要原因是纳米分子筛的孔道较短,有利于反应物和产物分子在分子筛孔道结构中的传输与扩散,传质阻力低且副反应不易发生,因而具有高的选择性。此外,纳米分子筛暴露的催化活性位多,因而具有高的催化活性。目前,国内外众多学者制备TS-1分子筛主要采用改进的经典Thangaraj水热合成法,且对TS-1分子筛的制备作了大量研究工作,但是系统针对纳米TS-1分子筛的合成研究涉及较少。本论文针对常规合成的TS-1分子筛骨架钛含量低,存在非骨架钛的难题,分别采用传统水热合成法和微波辐射加热法两种晶化方式,考察了模板剂、结晶调节剂、钛源的用量以及晶化条件对合成纳米TS-1的影响规律,最终获得了合成高骨架钛含量的纳米TS-1分子筛的最优合成条件。在此研究基础上,采用langmuir-blodgett法,实现了仲丁醇改性的TS-1分子筛晶粒的高度有序组装。采用二次生长法,分别考察了含高浓度和低浓度模板剂的二次生长凝胶,对制备取向TS-1分子筛膜的影响。实验结果证实分子筛晶粒的尺寸、形貌决定了制备的晶种层的取向性,而晶种层的取向进一步决定了制备的TS-1分子筛膜的取向性。采用粒径较小的TS-1晶粒,获得了 a&b-轴取向的TS-1分子筛膜。与之相比,以类苯环状Silicalite-1为晶种,制备了高度b-轴取向的TS-1分子筛膜。本研究工作为实验室拟开展的,以纳米钛硅分子筛为催化剂,催化正己烷部分氧化反应的研究;以及以取向钛硅分子筛膜为主体,构建TS-1分子筛催化膜反应器的研究工作,奠定了坚实的实验基础。

关键词： TS-1分子筛纳米TS-1分子筛 langmuir-blodgett法 TS-1分子筛膜

取向MFI型分子筛膜的气体分离与择形催化性能研究

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取向MFI型分子筛膜的气体分离与择形催化性能研究

作者：苏美慧宁夏大学

学位级别：硕士

分离过程是工业中的重要单元操作,该过程中能量损失占总能耗的40%～60%。膜分离技术高效低耗,在现代工业中优势显著。膜反应器,能把催化反应与分离结合起来,是一项兼备设备简单、能耗低、反应高效且选择性好等优点的新兴技术。MFI型分... 详细信息

分离过程是工业中的重要单元操作,该过程中能量损失占总能耗的40%～60%。膜分离技术高效低耗,在现代工业中优势显著。膜反应器,能把催化反应与分离结合起来,是一项兼备设备简单、能耗低、反应高效且选择性好等优点的新兴技术。MFI型分子筛膜孔径分布均一、热稳定性良好、酸性可调,在分离和催化反应方面极具应用前景。其中,取向MFI型分子筛膜传质阻力最小,最有利于分离及催化应用。二次生长法是常用的制备取向MFI型分子筛膜的方法,其关键是取向晶种层的组装。作为一种新兴的单层分子筛组装技术,langmuir-blodgett(LB)法在取向分子筛膜制备中拥有巨大潜力,一直是本课题组的研究重点。本研究将进一步挖掘LB法在取向分子筛膜制备及应用领域的潜质,发展和推广LB组装技术,主要工作包括:1.在以往的研究基础上,利用LB法制备取向纯硅MFI型分子筛膜,即silicalite-1膜,并进一步就其膜层致密性、取向度对气体分离性能的影响进行系统性研究。研究结果证实,silicalite-1分子筛膜对CO2/H2分离基于分子筛分模型,渗透通量H2>CO2,H2/CO2理想分离因子高于努森扩散值,O.1MPa下实际分离因子达10.31,表明取向silicalite-1分子筛膜的气体分离性能良好,创造性地将LB法制备取向MFI型分子筛膜的技术拓展至分离应用领域。2.将LB技术推广至钛原子取代MFI型膜,即取向TS-1分子筛膜的制备。研究结果证实,采用合成液预晶化法,170℃生长6 h制得的TS-1分子筛膜致密且高度取向,CPO(0k0)值高达0.884。与silicalite-1膜不同,其对C02/H2的分离基于吸附分离模型,渗透通量C02>H2,C02/H2的理想分离因子高于努森扩散值,O.1MPa下实际分离因子达2.29,表明TS-1分子筛膜且分离性能良好。研究内容解决了 TS-1分子筛膜难制备的问题,为制备高钛、高取向度、高致密性TS-1分子筛膜提供了新技术,为实现TS-1膜反应器择形催化绿色工业奠定了基础。3.进一步将LB技术推广至铝原子取代MFI型膜,即取向ZSM-5分子筛膜的制备。使用新型长链双核季铵盐为结构导向剂,显著提高了膜层取向度,生长48 h得到致密且取向的ZSM-5膜,去除模板剂并修复缺陷,提高了膜的致密性及气体分离性能。研究结果证实,硅铝比对ZSM-5膜的气体分离能影响显著。硅铝比降低,分子筛膜对C02/H2的分离行为由分子筛分逐渐过渡为吸附分离,硅铝比80为分子筛分与吸附分离转换的临界点,C02、H2气体渗透通量的增减呈周期性不断反转,出现“开闸效应”。0.1MPa,500℃下,硅铝比160的取向ZSM-5分子筛膜择形催化甲苯甲醇烷基化反应效果最佳,甲苯转化率达81.08%,对二甲苯选择性达37.56%,进一步发展了 LB法制备取向分子筛膜的应用,开拓膜反应器择形催化一体化进程新起点。

关键词： langmuir-blodgett法取向MFI型分子筛膜 CO2/H2分离择形催化

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有机铁电聚合物薄膜制备及性能特性研究

有机铁电聚合物薄膜制备及性能特性研究

作者：殷泽润华东师范大学

学位级别：硕士

聚偏氟乙烯(PVDF)及其共聚物凭借优异的铁电特性、生物兼容性以及化学稳定性,在众多有机聚合物材料中脱颖而出,被广泛用于传感器、存储器等领域。为测试并提高由PVDF及其共聚物制备的器件的性能,对相关材料的制备方法以及性质进行实验... 详细信息

聚偏氟乙烯(PVDF)及其共聚物凭借优异的铁电特性、生物兼容性以及化学稳定性,在众多有机聚合物材料中脱颖而出,被广泛用于传感器、存储器等领域。为测试并提高由PVDF及其共聚物制备的器件的性能,对相关材料的制备方法以及性质进行实验探究是必要的。本文首先探究了利用旋涂法制备P(VDF-TrFE)的工艺,得出由浓度为2.5 wt%的P(VDF-TrFE)溶液旋涂制备的薄膜的厚度与转速的关系,并测试薄膜的剩余极化约为7μC/cm,矫顽电场约为83.3 MV/m。随后,利用langmuir-blodgett(LB)法制备PVDF超薄膜,并使用压电力显微镜(PFM)进行性能表征。结果显示,面积为900μm,厚度为12 nm的薄膜表面平均起伏仅约3 nm,并且薄膜在退火后结晶至铁电相,矫顽电场大小为183.3 MV/m,至少可耐受666.7 MV/m的电场强度。随后本文探究了P(VDF-TrFE)铁电电容器与电阻串联构成的系统在脉冲电压作用下的瞬态响应。实验结果表明,在脉冲电压幅值不足以使铁电极化反转时,铁电电容器和普通电容器相似。当脉冲电压幅值超过矫顽电压时,极化反转速率随电压幅值增大而加快,当极化反转速率超过某一阈值时,超快的极化反转引起的大极化反转电流使得串联的电阻额外分压,出现负电容现象。最后本文利用Landau-Khalatnikov方程和Landau-Devonshire理论构建了用于电路仿真的P(VDF-TrFE)铁电电容器单畴模型。随后,将该模型分别与电阻和电容串联,并施加脉冲电压。仿真结果表明,脉冲电压幅值超过模型的矫顽电压时,随着脉冲电压幅值的增加,极化反转速率会加快。并且电阻和电容的大小均会以影响电路时间常数的形式改变负电容现象的持续时间。此外,仿真中与普通电容串联的铁电电容器在极化反转过程中具有放大电压的能力。

关键词：聚偏氟乙烯有机铁电材料旋涂法 langmuir-blodgett法负电容