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Journal of Energy Chemistry 2019年第8期28卷 1-8,I0001页

作者： Yujin Sim Jihoon Yoo Jeong-Myeong Ha Ji Chul Jung Department of Chemical Engineering Myongji UniversityYongin 17058 Republic of Korea Clean Energy Research Center Korea Institute of Science and TechnologySeoul 02792 Republic of Korea

Oxidative coupling of methane(OCM) was conducted over laalo3X catalysts that were prepared by a coprecipitation method using different co-precipitation pH values(X = 6–10). The aim is to investigate the effect of p H values on the catalytic activity of La AlO3 catalysts in this reaction. The results showed that the co-precipitation pH value affected greatly on the formation of chemical species of precipitate precursors in the co-precipitation step, leading to different phases of the finally obtained laalo3 *** the co-precipitation pH value increased up to 8, the lanthanum-related phases such as La2 O3 and La(OH)3 were gradually formed as by-products, preventing the formation of laalo3 perovskite crystalline structure and facilitating the formation of oxygen vacancies on catalyst surface. However, at pH value of9 or higher, the lanthanum content in the precipitate precursor was increased greatly. Not laalo3 perovskite but lanthanum-related phases were developed as main phases, reducing their catalytic activities in this reaction. Among laalo3 catalysts, the one prepared at pH = 8 showed the highest C2 yield due to its well-developed oxygen vacancies and electrophilic lattice oxygen. Therefore, the co-precipitation pH value strongly affected the laalo3 catalyst activity in OCM reaction. A precious pH control should be required to prepare various perovskite catalysts for the OCM.

关键词： laalo3 Perovskite Oxidative coupling of methane Co-precipitation pH value

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用类金刚石碳掩膜制备laalo3台阶衬底

低温物理学报 1997年第5期19卷 22-27页

作者：葛阳中,张新宇,周军,左景平,康琳,吉争鸣,杨森祖,吴培亨南京大学电子科学与工程系微结构科学技术高等研究中心

我们用脉冲激光淀积（ＰＬＤ）方法在ＬａＡｌＯ３（ＬＡＯ）衬底上生长了类金刚石碳（ＤＬＣ）膜，并以此作为掩模，制备了台阶衬底．ＳＥＭ分析表明，制备的台阶衬底具有陡直的台阶角度（大于７００）．我们用这样的台阶衬底制成了Ｙ... 详细信息

我们用脉冲激光淀积（ＰＬＤ）方法在ＬａＡｌＯ３（ＬＡＯ）衬底上生长了类金刚石碳（ＤＬＣ）膜，并以此作为掩模，制备了台阶衬底．ＳＥＭ分析表明，制备的台阶衬底具有陡直的台阶角度（大于７００）．我们用这样的台阶衬底制成了ＹＢＣＯ台阶结并测量了结的基本特性，结果表明，结有较好的高频特性．

关键词：衬底掩膜基片 laalo3 类金刚石膜制备

碳铵共沉淀法合成laalo3粉体材料的研究

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功能材料 2007年第A10期38卷 4009-4011页

作者：万作波沈雷军周永勃赵增祺包头稀土研究院内蒙古包头014030

用碳铵共沉淀法制备laalo3粉体前驱体，1200℃下烧结，可得到性能稳定的laalo3粉体。经X射线衍射分析产物为单相，属具有钙钛矿结构的三角晶系，其XRD图谱与JCPDS卡84-0848完全一致。采用库尔特LS-230粒度分析仪对共沉淀法和高温固相法... 详细信息

用碳铵共沉淀法制备laalo3粉体前驱体，1200℃下烧结，可得到性能稳定的laalo3粉体。经X射线衍射分析产物为单相，属具有钙钛矿结构的三角晶系，其XRD图谱与JCPDS卡84-0848完全一致。采用库尔特LS-230粒度分析仪对共沉淀法和高温固相法合成的两种粉末样品进行粒度分析，发现共沉淀法合成的样品粒度细且分布均匀。分析了上述两种方法合成的粉末样品的SEM照片，发现共沉淀法不仅能降低合成温度，而且可使生成产物结晶均匀，对细化粉体晶粒也有较大作用。

关键词： laalo3 合成共沉淀法

laalo3基微波介质陶瓷温频特性优化研究

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LaAlO3基微波介质陶瓷温频特性优化研究

作者：范俊华中科技大学

学位级别：硕士

随着5G技术的快速发展,微波介质陶瓷滤波器因其具有体积小、高Q值、高功率容量等优势,被大量用于5G基站,但是高性能的陶瓷介质滤波器离不开高性能的微波介质陶瓷材料。因此开发性能优异的微波介质材料变得尤为重要。本文以laalo基微波... 详细信息

随着5G技术的快速发展,微波介质陶瓷滤波器因其具有体积小、高Q值、高功率容量等优势,被大量用于5G基站,但是高性能的陶瓷介质滤波器离不开高性能的微波介质陶瓷材料。因此开发性能优异的微波介质材料变得尤为重要。本文以laalo基微波介质陶瓷作为研究对象,通过传统固相法制备LaYAl O(x=0-0.2)和La Al[MgTi]O(x=0-0.2)系列陶瓷,并通过XRD、TEM、SEM、拉曼等测试手段探究了不同离子取代对La Al O陶瓷的物相组成、晶格结构、微观形貌以及谱学特性与微波介电性能的构效关系,主要结论如下:(1)当LaYAl O(x=0-0.2)的La位被Y取代时,所有成分均为稳定的菱方结构,空间群为R-3c。当x从0增加到0.1时,谐振频率温度系数从-43.0ppm/℃变为-20.7ppm/℃,随着x继续增大,谐振频率温度系数恶化。相对密度与Q×f值均先增大后减小,在x=0.05时达到最佳。τ值先向负方向减小,在x=0.1最佳,随后τ值恶化,τ值受键能的影响,提高键能有利于提高LaYAl O陶瓷的稳定性使τ值近零。最佳的综合微波介电性能为:ε=22.4、Q×f=57910GHz、τ=-27.9ppm/℃。(2)当La[Al(MgTi)]O中Al位被等价[MgTi]双离子取代时,在0≤x≤0.2范围内形成固溶体。超晶格斑点与拉曼光谱800cm波数处出现新的振动峰均表明[MgTi]离子部分取代Al可以有效提高laalo陶瓷的离子排列有序度,从而提高LAMT(x=0-0.2)陶瓷Q×f值。当x从0增加到0.1时,谐振频率温度系数从-43.0ppm/℃变为-33.0ppm/℃,随后谐振频率温度系数恶化。当x=0.1时,样品最佳的微波介电性能为:ε=24.9、Q×f=79956GHz、τ=-33.0ppm/℃。(3)通过设计(1-x)La[Al(MgTi)]O-x Ca Ti O(x=0.2-0.8)系列陶瓷,调节该陶瓷体系的谐振频率温度系数近零。其中谐振频率温度系数由负向正变化,在x=0.65时,τ近零。当x=0.65,具有最佳的综合微波介电性能:ε=44.6、Q×f=32057GHz、τ=+2.0ppm/℃。

关键词： laalo3 微波介质陶瓷离子取代有序度温频特性

多元素掺杂对laalo3红外辐射性能的影响

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多元素掺杂对LaAlO3红外辐射性能的影响

作者：程华金江西理工大学

学位级别：硕士

目前,国内热工炉窑热效率较低(30%左右),同时轻稀土(典型的为La)产能过剩。LAl O(记LA)是潜在的高温高发射率材料,熔点高,热稳定性好,晶格匹配性好。因此本文以LA为基,制备了LaAAl O(A=Bi/Ca/Sr,记LBA、LCA、LSA),La AlBO(B=Co/Mn/Ni,记... 详细信息

目前,国内热工炉窑热效率较低(30%左右),同时轻稀土(典型的为La)产能过剩。LAl O(记LA)是潜在的高温高发射率材料,熔点高,热稳定性好,晶格匹配性好。因此本文以LA为基,制备了LaAAl O(A=Bi/Ca/Sr,记LBA、LCA、LSA),La AlBO(B=Co/Mn/Ni,记LAC、LAM、LAN),以及LaAAlBO(A=Ca/Sr,B=Mn/Ni,记LCAM、LCAN、LSAM、LSAN),并借助XRD(X射线衍射)、SEM(扫面电镜)、XPS(X射线光电子能谱分析)等实验表征手段,研究了材料的红外辐射性能,同时结合CATEP模拟了材料的能带、态密度、光学性质等,并与实验对照分析。主要结论如下:A位单掺:LSA晶格畸变(4.1×10)、氧空位(32.25%)均最大,晶粒尺寸(36.68 nm)、禁带宽度(3.87 e V)均最小,其次LCA,再次LBA,最后LA(3.65×10、28.91%、44.44 nm、5.18 e V);LSA晶格缺陷形成能(1.92 e V)、自由载流子浓度(1.465×10cm)均最大,禁带宽度(3.218 e V)、介电函数峰(6.70 e V)、吸收峰(8.50 e V)位均最小,其次LCA,再次LBA,最后LA(0 e V、2.95×10cm、3.445 e V、7.48 e V、9.09 e V)。氧空位浓度、晶格畸变小幅增大,因此材料发射率小幅提升,由0.1661(LA)提升至0.3882(LSA)。B位单掺:LAN晶格畸变(9.68×10)、氧空位(42.84%)均最大,晶粒尺寸(21.71 nm)、禁带宽度(1.78 e V)均最小,其次LAM,再次LAC,最后LA;LAN晶格缺陷形成能(7.49 e V)、自由载流子浓度(3.838×10cm)均最大,禁带宽度(1.184 e V)、介电函数峰(6.61 e V)、吸收峰(7.84 e V)位均最小,其次LAM,再次LAC,最后LA。氧空位浓度、晶格畸变大幅增大,同时形成了杂质能级Ni/Mn/Co3d,以及小极化子Co(?)Co/Mn(?)Mn/Ni(?)Ni,因此材料发射率有较大提升,由0.1661(LA)提升至0.8531(LAN)。A-B位双掺:LSAN晶格畸变(1.46×10)、氧空位(62.53%)均最大,晶粒尺寸(17.66 nm)、禁带宽度(1.39 e V)均最小,其次LCAN,再次LSAM,复次LCAM,最后LA;LSAN晶格缺陷形成能(9.25 e V)、自由载流子浓度(5.811×10cm)均最大,禁带宽度(0.113 e V)、介电函数峰(6.58 e V)、吸收峰(7.12 e V)位均最小,其次LCAN,再次LSAN,复次LCAM,最后LA。氧空位浓度、晶格畸变进一步增大,且仍有杂质能级Ni/Mn3d,以及小极化子Mn(?)Mn/Ni(?)Ni,因此材料发射率进一步提升,由0.1661(LA)提升至0.9571(LSAN)。

关键词： laalo3 红外发射率氧空位晶格畸变 CASTEP模拟

掺杂laalo3电子结构和光学性质的第一性原理研究

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掺杂LaAlO3电子结构和光学性质的第一性原理研究

作者：徐曼河北师范大学

学位级别：硕士

本文在密度泛函理论的基础上,采用第一性原理方法对单晶laalo的几何结构,能带结构和电子态密度进行了计算。计算中选取不同的平面波截断能和k点网格精度,得到最稳定状态laalo单晶的几何结构,其晶格参数为a=b=5.441(A|°),c=13.266(A|°)... 详细信息

本文在密度泛函理论的基础上,采用第一性原理方法对单晶laalo的几何结构,能带结构和电子态密度进行了计算。计算中选取不同的平面波截断能和k点网格精度,得到最稳定状态laalo单晶的几何结构,其晶格参数为a=b=5.441(A|°),c=13.266(A|°),与实验值比较吻合(a=b=5.365 (A|°),c=13.111 (A|°))。为了定量的得到化学键的性质,我们进行了电子云重叠布局数分析,O-Al键的电子布局数为0.38,O-La键的布局数为0.18,O-Al键是共价的并且键能要强于O-La。从计算的能带结构和态密度可以看出,laalo有一个直接带隙(Eg=3.6eV),要小于实际禁带宽度5.6eV,这与使用广义梯度近似处理电子相互关联能有关。其价带部分主要由O 2p轨道电子贡献,混合了Al 3s3p和La 5p轨道的一些电子,但在费米面上主要还是由O 2s轨道贡献,导带主要由La 5d和Al 3s3p轨道电子贡献,在对各原子的分波态密度研究中还发现,Al 3s3p和O 2s,O 2p分别在-18.3eV--16.1和-6.8eV--1.4eV产生了强烈的轨道杂化。对laalo晶体B位用Mg进行了替位掺杂,对所得laalo:Mg模型进行态密度分析发现其态密度向高能方向移动了0.5eV,光学带隙变宽,在A位用Sr进行了替位掺杂,发现了同样的现象。分别计算了纯laalo,Mg:laalo和Sr:laalo的光学性质,对其介电函数,吸收系数谱,反射谱和能量损失谱进行了理论分析,掺杂后的晶体的介电函数虚部在0.23eV附近产生了新的峰,对比分波态密度可知,那是杂质电子能级和La 5d轨道跃迁的结果,对比了纯laalo和掺杂后的晶体的吸收谱,反射谱和能量损失谱,发现掺杂后的laalo晶体在可见光区的透光性大大增加。

关键词：第一性原理 laalo3 电子结构光学性质

Pr3+/Bi3+共掺杂laalo3基X射线荧光粉的制备及其闪烁特性的研究

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Pr3+/Bi3+共掺杂LaAlO3基X射线荧光粉的制备及其闪烁特性的研究

作者：王雪晴东北师范大学

学位级别：硕士

X射线荧光粉能够有效地将高能电离辐射（X射线等）转化为低能电离辐射（紫外-可见光）,被广泛应用于医学诊断、剂量检测等方面。目前的商用荧光粉主要是以卤化物为基质掺杂稀土离子,卤化物基X射线荧光粉在X射线照射下发光性能良好,但由... 详细信息

X射线荧光粉能够有效地将高能电离辐射（X射线等）转化为低能电离辐射（紫外-可见光）,被广泛应用于医学诊断、剂量检测等方面。目前的商用荧光粉主要是以卤化物为基质掺杂稀土离子,卤化物基X射线荧光粉在X射线照射下发光性能良好,但由于其结构特点,导致这种材料物理化学性质不稳定、易潮解且对环境有污染。因此,开发稳定性好、合成方法简单、对环境友好、发光性能优良的X射线荧光粉是一个热点问题。本文首先采用高温固相法在空气气氛下1500℃煅烧3小时成功制备了具有不同Pr掺杂浓度的laalo:PrX射线荧光粉样品,粒子的平均尺寸为2.44μm。荧光粉在激发波长为449 nm的光激发下和X射线激发下的发射光谱特征相同,都可以观察到位于490 nm,归属于P→H跃迁的蓝绿色最强发射峰,以及位于611 nm处,归属于D→H跃迁的红光发射峰。讨论了样品的红光发射是由于电荷迁移（IVCT）态的相对位置导致P能级发生猝灭,同时增强D能级的红光发射。随着Pr离子浓度的增加,样品的光致发光强度和X射线激发下的发光强度均呈现先增加后减弱的趋势,并在Pr离子掺杂浓度为0.9%时达到最强。对laalo:Pr样品进行荧光衰减分析,计算结果表明其平均衰减时间为20μs。另外还测试了样品的变温光谱,当温度达到473 K时,位于611 nm处的发射强度保持在室温的49%。随后,取最优样品laalo:0.9%Pr置于X射线下拍摄其发光情况,可以看到样品呈明亮的红橙色,CIE色坐标为（0.60,0.40）。此外,样品在X射线激发下的余辉测试结果表明,样品在X射线下没有余辉。以上结果都表明,laalo:PrX射线荧光粉在X射线成像方面具有潜在的应用价值。其次,为了提高laalo:PrX射线荧光粉的发光强度和优化其性能,采用高温固相法制备了不同浓度Bi离子掺杂laalo:PrX射线荧光粉样品。XRD和SEM测试结果显示,Bi离子掺入后,样品仍然是纯相,粒子的平均尺寸约为2.55μm。荧光粉在激发波长为254 nm的光激发下和X射线激发下仍然可以观察到位于611 nm处的红光发射峰,这与CCD的高灵敏感光波长相匹配,并且随着Bi离子掺杂浓度的增加,该处红光发射峰逐渐增强,并在Bi离子浓度为1.1%时达到最强。接下来,分别测试了laalo:Bi的发射光谱和laalo:Pr的吸收光谱,可以看到Bi离子位于366 nm的发射峰和位于358 nm处Pr离子的吸收峰,两者有重叠,说明存在Bi离子向Pr离子的有效共振能量传递。同时荧光衰减曲线结果表明,随着Bi离子掺杂浓度增加,Pr离子的荧光衰减时间_(（6）从20μs增加到28μs,也能够验证Bi离子向Pr离子的能量传递。此外,对laalo:0.9%Pr,1.1%Bi荧光粉进行了热稳定性测试,观察到当温度升高至473 K时,位于611 nm处的发射峰强度保持在初始温度的68%左右。另外,拍摄了一系列浓度的圆片样品在X射线照射下的发光图片,可以观察到随着Bi离子掺杂浓度增加,样品的亮度明显增强,并在浓度为1.1%时最亮。并且所有浓度的样品在X射线下均无余辉。最后,将最优样品laalo:0.9%Pr,1.1%Bi制成薄膜,基于线对卡进行X射线成像,可见样品在X射线下成像的分辨率可达2.5 lp/mm。这说明样品在X射线照射下具有较高的分辨率。综上,laalo:Pr,BiX射线荧光粉在医学成像领域具有潜在的应用价值。

关键词： laalo3 Pr3+ X射线荧光粉

LaNiO3和laalo3极性表面和界面的第一性原理研究

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LaNiO3和LaAlO3极性表面和界面的第一性原理研究

作者：左金改河北大学

学位级别：硕士

LaNiO和laalo是重要的钙钛矿结构氧化物，它们的表面原子结构对表面和异质界面电子性质产生了重要影响。界面极性不连续与界面结构、原子堆垛顺序和内在静电势场有关。极性表面易发生非极性，原子结构的变化可根本改变界面极性状态，对... 详细信息

LaNiO和laalo是重要的钙钛矿结构氧化物，它们的表面原子结构对表面和异质界面电子性质产生了重要影响。界面极性不连续与界面结构、原子堆垛顺序和内在静电势场有关。极性表面易发生非极性，原子结构的变化可根本改变界面极性状态，对二维电子气的产生与否起到关键的作用。因此，本论文采用基于密度泛函理论的第一性原理方法讨论了LaNiO和laalo极性表面和界面的原子和电子结构以及结构稳定性，主要结果如下： (1)研究LaNiO(001),(011)和(111)等晶面的原子结构和表面能。计算了LaNiO(001)LaO截断面的结构，发现最外层的O原子向晶体外弛豫，La原子向晶体内弛豫。然而，NiO截断面O原子想晶体内弛豫，Ni原子向晶体外弛豫。LaO截断面出现了较大的表面褶皱，几乎是NiO截断面的二倍。在所有表面结构中，LaNiO(001)LaO截断面的表面能最低，结构最稳定。构建非极性LaNiO(001)表面，结果显示非极性后非极性的LaO截断面有更低的表面能，而非极性的NiO截断面有相反的趋势。对比所有表面，发现Ni原子丰富的表面，即NiO、LaNiO和Ni截断面比LaNiO(001),(011)和(111)晶面其它截断面的表面能高一些，且Ni3d电子在费米面处贡献了更高的态密度。 (2)研究LaO/TiO、SrO/NiO、LaO/SrO、NiO/TiO不同SrTiO/LaNiO异质界面超晶格结构。经过结构弛豫后，TiO/LaO和SrO/NiO的原子的弛豫程度比SrO/LaO和TiO/NiO超晶格小很多。由电荷得失情况可以看出：①LNO一侧得失电子数比STO一侧多;②不同界面的超晶格弛豫程度越明显，电荷转移数量越多。界面的稳定性分析显示，TiO/LaO界面分离功的数值最大，因此可推测TiO/LaO的界面最稳定。而TiO/NiO的界面的分离功最小，说明TiO/NiO的界面最不稳定。从各层态密度分析发现，界面处与远离界面的态密度有明显的不同。TiO/LaO和SrO/LaO结构的界面界面处没有形成明显的界面二维电子气， SrO/NiO的界面表现为导电性。TiO/NiO结构该界面二维电子气浓度高，在四种界面中导电性最明显。界面处，和在LaO层去除25%的O原子相比，去除50%的O原子后，紧邻界面NiO层的Ni3d电子在费米面处反而降低了。但是和无O空位相比，25%O和50%的O空位，导致紧邻界面NiO层的Ni3d电子在费米面处贡献了更高的态密度，且Ti3d、Ni3d和Op的电子均向高能级方向移动。 (3)研究laalo(001),(011)和(111)等晶面的原子结构和表面能。laalo(001)LaO截断面的表面褶皱几乎是AlO截断面表面的2倍，laalo不同晶面最顶层的原子均向晶体内弛豫。根据表面能数据分析，极性的laalo(001)AlO截断面的表面能低于LaO截断面，即AlO截断面相对于LaO截断面更加稳定。laalo(001)AlO和laalo(111)LaO的稳定性很接近，最不稳定的表面为laalo(011)laalo截断面。构建台阶式非极性的表面并计算晶面表面能，结果表明除了Al截断面的表面能相对高些，其它几个截断面的表面能很接近。本文结果对认识极性薄膜的表面结构和外延生长过程具有一定的参考价值。

关键词： LaNiO3 laalo3 第一性原理电子结构表面能

Eu3+：GdalO3，Eu3+：laalo3他Er3+：Y2O3荧光粉的发光性质研究

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Eu3+：GdalO3，Eu3+：LaAlO3他Er3+：Y2O3荧光粉的发光性质研究

作者：李帅兵吉林大学

学位级别：硕士

在过去几十年间，稀土离子掺杂的发光粉末以其独特的物理和化学性能以及在发光方面拥有巨大的潜在应用价值，因此，对该发光粉末的研究引起了人们广泛的关注。三价稀土离子4f N组态内的能级极其丰富，来自于4f壳层内的f f跃迁的光谱具... 详细信息

在过去几十年间，稀土离子掺杂的发光粉末以其独特的物理和化学性能以及在发光方面拥有巨大的潜在应用价值，因此，对该发光粉末的研究引起了人们广泛的关注。三价稀土离子4f N组态内的能级极其丰富，来自于4f壳层内的f f跃迁的光谱具有独特的光谱特性，在光学、电子、磁学等多种领域具有重要的应用价值。当稀土离子掺杂到晶体的不同格位时，它们的能级将会产生微小的差别。在选择合适的激发波长对处于某个格位的离子进行激发后，根据测定的光谱，我们可以分析出晶体中稀土离子所占据的格位信息。本文中，我们利用格位选择激发光谱对Eu:GdAlO和Eu:laalo荧光粉进行了研究;除此之外，我们还通过1550nm红外激光器泵浦YO:对其中的上转换机制进行了分析。 GdAlO:Eu和laalo:Eu荧光粉中格位选择光谱研究。该实验样品通过溶胶凝胶法合成得到。室温条件下，我们利用可调谐的纳秒脉冲染料激光器分别对样品的激发光谱和发射光谱以及D0能级的衰减寿命进行了测定。在GdAlO:Eu粉末中，测定的格位选择激发光谱显示一条F0→D0的跃迁谱线;在laalo:Eu样品所测定的光谱中，有三条F0→D0的跃迁谱线。上述结果表明，Eu离子在GdAlO基质中占据一个格位，而在laalo基质中占据三个格位。最后，测定了两种荧光粉末中D0能级的寿命分别为3.426ms和2.723ms。紫外上转换发光的研究。通过使用1550nm激光器泵浦YO:3mol%Er:样品后得到了390nm处的紫外上转换发光，实现了由红外到紫外的上转换过程。在荧光发射谱中波长位于390、409、448、525、550和660nm等处的上转换发光。它们分别源于Er:离子4G11/2,2H9/2,4F3/2,4H11/2/4S3/2和4F9/2到基态能级2I15/2的跃迁。我们通过Er:离子能级图对上转换荧光的机制进行了分析。从测定的荧光强度与泵浦光功率的依赖曲线表明，390nm位置的紫外上转换发光是一个三光子过程。最后，我们测定了4S3/2能级的分裂峰561.2和563.9nm的峰值比随激发光强度的变化情况。

关键词：格位选择 Eu3+ Er3+ GdAlO3 laalo3 上转换

宽带蓝光发射Sb3+掺杂laalo3基X射线荧光粉的制备及其闪烁特性的研究

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宽带蓝光发射Sb3+掺杂LaAlO3基X射线荧光粉的制备及其闪烁特性的...

作者：吕昊东北师范大学

学位级别：硕士

近年来,X射线荧光粉材料由于其具有将高能电离辐射转化为低能光子的能力,被广泛应用于医学成像、高能粒子探测、国防安全等领域。商用的X射线荧光粉材料主要是基于稀土离子掺杂材料,比如说GdOS:Tb和LuO:Eu。由于大多数稀土离子是f-f组... 详细信息

近年来,X射线荧光粉材料由于其具有将高能电离辐射转化为低能光子的能力,被广泛应用于医学成像、高能粒子探测、国防安全等领域。商用的X射线荧光粉材料主要是基于稀土离子掺杂材料,比如说GdOS:Tb和LuO:Eu。由于大多数稀土离子是f-f组态跃迁使得材料呈现窄带发射,使得它们存在响应时间长以及响应波段短等问题。因而,开发出一种制备合成方法简单、发光性能好、响应时间短与探测器的灵敏范围匹配的X射线荧光粉材料是目前亟待解决的难题。针对上述问题,我们采用了高温固相法成功制备了具有s-p跃迁的Sb离子掺杂钙钛矿型氧化物材料(laalo和GdAlO)。并且深入地研究了其微观结构、光学特性及其潜在X射线成像应用。首先,采用高温固相法1500℃加热3h制备了粒子平均尺寸为2.43μm的laalo:x%SbX射线荧光粉材料(x=0.3,0.5,0.7,0.9,1.0)。在261 nm紫外光以及X射线激发下,都可以观察到在435 nm处归属于Sb离子P→S跃迁的宽带特征发射。随着Sb离子掺杂浓度的增加,其光致发光与X射线辐射发光强度逐渐增大,直到x=0.7时达到最大值。同时,通过对其进行变温光谱测试,可以发现,随着测试温度的增加,位于390nm处的发射峰逐渐增强,而位于435 nm处的发射峰逐渐减弱。这种现象是由于Sb离子分别占据laalo中的两种格位,其发光由两个不同的P态共同贡献而来。当温度接近478 K(205℃)时,435 nm处的光致发光强度仍能达到室温情况下的81%左右,这说明该样品具有良好的热稳定性。此外,对laalo:0.7%SbX射线荧光粉材料进行了荧光衰减曲线分析,其衰减时间为120 ns,该数值远远短于目前一些已经商业化的X射线荧光粉材料(例如:BiGeO和NaI:Tl)。随后,我们将具有优异的辐射发光性能的laalo:0.7%SbX射线荧光粉材料进行了X射线成像研究,当X射线辐照剂量为1473μGy·s,我们可以看见清晰明亮的蓝光。以上结果很好地说明了laalo:SbX射线荧光粉材料在医学成像领域具有潜在的应用前景。其次,通过高温固相法1500℃加热3h制备了Gd离子掺杂laalo:0.7%SbX射线荧光粉材料(x=10,20,30,50,70,90,100)。实验表明,随着Gd离子掺杂浓度从0%增加至100%时,材料的粒子的平均尺寸从2.4μm减小到1.3μm。荧光粉样品在261 nm紫外光以及X射线激发下呈现了一个宽带发射,中心波长位于435 nm附近,这与蓝敏CMOS探测器的高灵敏波长范围匹配。随着掺杂的Gd离子浓度的增大,425 nm处Sb离子的发射逐渐增强。随着Gd离子掺杂浓度的增大,通过对发射光谱314nm处放大图观察发现Gd离子的发射逐渐降低。这表示存在Gd离子向Sb离子的能量传递,并且随着Gd离子浓度的增大而增大。但同时样品的X射线余辉随着Gd离子浓度的增加呈现出下降的趋势。光致发光性能最好的粉末样品,其余辉也很短。我们将性能最好的GdAlO:0.7%SbX射线荧光粉制成了薄膜,对其进行X射线成像研究,实验中X射线的辐照剂量是1473μGy·s,我们从成像图片中可以清晰地看见2.0 lp/mm,这表明Sb离子掺杂GdAlO的X射线荧光粉在医学成像上有潜在的应用前景。

关键词： laalo3 GdAlO3 Sb3+ X射线荧光粉宽带发射