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机械球磨固相反应法制备超细la2o3粉末

机械球磨固相反应法制备超细La2O3粉末

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作者：宁霞蕊西华大学

学位级别：硕士

三氧化二镧作为典型的稀土氧化物之一，具有高化学稳定性、高热稳定性等物理化学性能，在净化汽车尾气、石油裂化裂解、光学玻璃、热电材料和陶瓷釉料等诸多领域有着广阔的应用前景。通过查阅文献，对超细氧化镧的制备做了较详细的概... 详细信息

三氧化二镧作为典型的稀土氧化物之一，具有高化学稳定性、高热稳定性等物理化学性能，在净化汽车尾气、石油裂化裂解、光学玻璃、热电材料和陶瓷釉料等诸多领域有着广阔的应用前景。通过查阅文献，对超细氧化镧的制备做了较详细的概述。比较了沉淀法，溶胶凝胶法，水热法，聚乙二醇法，微乳法等制备方法优缺点。阐述了超细三氧化二镧的主要应用。针对超细三氧化二镧制备过程中存在的问题，以及目前在制备过程中存在的局限性和难操作性，本文将机械球磨和固相反应结合起来，制备了形状规则、粒度均匀的超细三氧化二镧粉末;采用TG-DSC、XRD、SEM等检测分析方法，测试了制备过程中前驱体的热分解温度，检测了产物的物相，观察了产物的形貌;对比研究了不同球磨工艺参数(球料比，球磨时间)和焙烧条件(焙烧温度，焙烧时间)对反应产物物相和形貌的影响规律，分析了其影响机理，解释了机械球磨固相反应的反应机制。机械球磨能提供强大的剪切力，使颗粒之间发生碰撞的几率增大，颗粒被粉碎、分散，使其成核速率得到提高，获得颗粒细小的产物。球料比、球磨时间和分散剂聚乙二醇的添加，会影响前驱物的颗粒尺寸和形貌。通过不同球料比、不同球磨时间的对比实验，在添加0.5%聚乙二醇的条件下，最佳球料比为5：1，最佳球磨时间为6小时，制备出的前驱物草酸镧具有较好的分散性，平均颗粒粒径约为400nm。前驱物在600℃与700℃焙烧时得到中间产物laoCo，750℃焙烧时得到中间产物laoCo和lao，超过800℃焙烧才能得到较纯的粉末。随着焙烧温度的升高和时间的增加，颗粒之间的崩裂加剧，扩散易于进行，粉末形状趋于球形，但粒径逐渐长大。800℃焙烧2h的氧化镧粉末呈长条状，平均颗粒粒径约为120nm;焙烧3h，形状近似球形，平均颗粒粒径增大为约150nm，但颗粒之间崩裂不充分;900℃下焙烧2h，颗粒之间崩裂较完全，形状近似球形，轮廓清晰，大小均匀，平均颗粒粒径约为180nm。以七水氯化镧和草酸为原料，辅以机械球磨，在适当的球磨和焙烧工艺条件下，固相反应法能制备出细小的la2o3粉末。本文优化出的工艺条件为：添加0.5%分散剂聚乙二醇，球料比为5：1，球磨时间为6小时，900℃下焙烧2h。制备出的lao粉末细小、均匀，平均粒径约为180nm。

关键词：固相反应机械球磨 la2o3粉末超细制备工艺

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