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High-temperature phase transition behavior and magnetocaloric effect in a sub-rapidly solidified la–fe–si plate produced by centrifugal casting

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Journal of Materials Science & Technology 2018年第8期34卷 1337-1343页

作者： Zhishuai Xu Yuting Dai Yue Fang Zhiping Luo Ke Han Changjiang Song Qijie Zhai Hongxing Zheng laboratory for Microstructures Shanghai UniversityShanghai 200444China State Key laboratory of Advanced Spedal Steel Shanghai UniversityShanghai 200444China Department of Chemistry and Physics FayetteviUe State UniversityFayettevilleNC28301USA National High Magnetic Field laboratory Florida State UniversityTaUahasseeFL 32310USA

A sub-rapidly solidified lafe11.6si1.4 plate was fabricated directly from liquid by centrifugal casting method. The phase constitution, microstructure and magnetocaloric effect were investigated using backscatter scanning electron microscopy, X-ray diffraction, differential scanning calorimetry and phys- ical property measurement system. When the plate was annealed at 1373 K, rl phase was formed by a solid-state peritectoid reaction. A first-order magnetic phase transition occurred in the vicinity of 188 K, and the effective refrigeration capacities reached 203.5J/kg and 209.7J/kg in plates annealed for I h and 3 h, respectively, under a magnetic field change of 3T. It is suggested that centrifugal casting may become a new approach to prepare high-performance la-fe-si magnetocaloric plates for prac- tical applications, which could largely accelerate the formation of rl phase during high-temperature heat-treatment process due to refined and homogeneous honeycombed microstructure.

关键词： la-fe-si Magnetocaloric effect Rapid solidification Centrifugal casting Phase transition

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熔体抽拉la(fesi)13纤维磁热性能及主动回热制冷能力研究

熔体抽拉La(FeSi)13纤维磁热性能及主动回热制冷能力研究

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作者：吕峥哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

磁制冷技术兼具有高效节能的优点,未来有望替代传统气体制冷技术,具有巨大的发展潜力和研究价值。磁制冷工质是磁制冷技术的基础,其中la(fesi)系材料具有较大的磁熵变、低廉的成本、可调的居里温度等诸多优点,在室温磁制冷领域受到了广... 详细信息

磁制冷技术兼具有高效节能的优点,未来有望替代传统气体制冷技术,具有巨大的发展潜力和研究价值。磁制冷工质是磁制冷技术的基础,其中la(fesi)系材料具有较大的磁熵变、低廉的成本、可调的居里温度等诸多优点,在室温磁制冷领域受到了广泛关注。然而,传统la(fesi)系材料一方面需要长达数天的退火,严重降低了生产效率;另一方面,制冷设备多采用密堆球体状的la(fesi)材料,粘度损失较大,制冷效果受限。本文通过熔体抽拉法制备了la(fesi)纤维,在此基础上,研究了不同退火时长纤维的微观结构、相组成以及磁学特性,并建立了数值模型计算纤维编织体结构相较于传统结构的优点,同时研究了不同参数的影响规律并给出优化方案。该研究一方面针对la(fesi)材料进行了工艺创新和理论分析,分析了退火时间缩短以及磁熵变“双峰”现象的原因,为la(fesi)材料提供了新的制备思路;另一方面针对实际制冷过程建立了数学模型,提出了编织体结构并分析了不同参数的影响规律,为纤维结构的制冷效果计算提供了参考。当辊轮转速为2000 r/min,熔化电流为17.5A时,使用熔体抽拉法制备的纤维表面较为光滑。退火前纤维晶化程度约为30%,晶体相以la fesi、α-fe相为主,其中细小的树枝状α-fe晶粒镶嵌于la fesi基体中,提高了两相接触面积,结合纤维较大的比表面积、较高的退火温度以及非晶态结构中较短的扩散距离,使得退火时间大大缩短。在高温箱式炉中分别保温5 h、10 h后,纤维直径仍为30μm左右,但长度大大降低。退火后纤维由富fe相和磁性相构成,其中富fe相以颗粒状留存于磁性相中。退火5 h纤维与退火10 h纤维中磁性相质量百分比分别约为60.7%、57.4%,同时退火5 h纤维中磁性相含si量较高。借助XPS光谱发现退火过程中si原子被还原,而la、si则被氧化。退火10 h样品中si的化学状态为复杂硅酸盐态,la则主要为+3价态,而fe存在fe、fe、fe三种状态,数量比为3.36:3.58:1。根据测量数据,退火保温5 h、10 h纤维的居里温度分别为209.8 K、215 K,二者的巡游电子转变特性大大减弱。其中退火5 h纤维在100～130 K的低温区域存在微弱的抗磁特性。二者的磁熵变在5 T下可达8.71 J?kg?K、8.46 J?kg?K,高于多数fe、Co基磁制冷材料但低于晶态la(fesi)材料;二者的绝热温变在2T下可达2～2.6 K,与退火数天且掺杂Co、Ni的la(fesi)材料相当,证明了熔体抽拉制备la(fesi)材料的可行性。不过退火10 h样品具有两个磁熵变峰值。结合光谱数据,发现其根本原因在于退火过程中la-si键不断增多,使得磁性相稳定性先增大后减小。磁性相脱si后,低si的磁性相会表现出另一个峰值特性。为了进一步验证二者的磁热性能的优劣,计算了经典的制冷容量RC、相对制冷量RCP,以及新的TEC参数。其中RC、RCP不能较好的体现二者磁性优劣,TEC参数证明退火5 h样品的制冷能力更强,符合其磁性相含量更高、磁熵变极值更大的结论。同时对于二样品的相变特性进行了分析。平均场Arrot曲线并不能判断二者的相变类型,归一化曲线则定性判断二者均为二级相变。为了更为精确定量地分析相变类型,对二者的临界指数、初始磁导率χ、自发磁矩Ms、n值进行了计算,发现二者尽管整体呈现二级相变趋势,但是并非完全二级相变,其中退火5 h样品的二级相变趋势更显著。在材料制备的基础上,以退火5 h纤维为例分析了编织体结构的制冷效果。相比于盘型结构和球体结构,编织体结构由于换热面积大、流动通道多且均匀、换热损失小,因而具有优异的制冷能力,但是轴向热传导损失较大。在此基础上,分析了结构参数、工艺参数的影响规律。结构方面,发现编织体结构对回热器的纵横比并不敏感,可以适用于多种形状的制冷机,同时la(fesi)纤维易于调节的居里温度使其易于制造多层梯度制冷工质,大大提高制冷能力。工艺参数中,当已知所需制冷能力时,可以选取较低的质量流量,从而提高能效比。20 K工作温区下,热端温度以232 K～235 K为优。通过在类二级相变材料中掺杂完全二级相变材料,可以在保证低成本的同时,提高制冷设备对热端温度波动的抵抗能力。

关键词：熔体抽拉纤维 la-fe-si 磁热性能编织体 AMR模型

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