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A lc-esi-ms method for the simultaneous determination of madecassoside and its metabolite madecassic acid in rat plasma: comparison pharmacokinetics in normal and collagen-induced arthritic rats

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Chinese Journal of Natural Medicines 2014年第12期12卷 943-951页

作者： WANG Ting LENG Dan-Dan GAO Fei-Fei JIANG Chun-Jie XIA Yu-Feng DAI Yue Department of Pharmacology of Chinese Materia Medica China Pharmaceutical University Department of Chinese Materia Medica Analysis China Pharmaceutical University

To develop a simple and highly sensitive high performance liquid chromatography with electrospray ionization mass spectrometric(lc-esi-ms) method for the simultaneous determination of madecassoside and its major metabolite madecassic acid in rat plasma, and compare the pharmacokinetics of the two compounds in normal and collagen-induced arthritis(CIA) rats. Glycyrrhetinic acid was used as the internal standard(IS). Chromatographic separation was accomplished on an Inertsil ODS-3 column, using a gradient elution with the mobile phase composed of acetonitrile and water acidified with 0.1%(V/V) formic acid. Detection was achieved by esi-ms under the negative selected ion monitoring(SIM) mode. In normal and CIA rats, madecassoside(30 mg·kg-1) was orally administered for 21 consecutive days from the day of arthritis onset. For madecassoside, the linear range was 10–1 000 ng·mL-1 with the square regression coefficient(r) of 0.998 9, while for madecassic acid, the linear range was 10–500 ng·mL-1 with the square regression coefficient(r) of 0.996 1. The lower limit of quantification was 10 ng·mL-1 for both analytes. The intra- and inter-day precision ranged from 1.78% to 13.42% for madecassoside and 2.30% to 14.90% for madecassic acid, and the accuracy was between –0.95% and 6.30% for madecassoside and between –1.48% and 5.34% for madecassic acid. The average recoveries of madecassoside, madecassic acid and IS from spiked plasma samples were > 81%. The developed method was successfully applied to the pharmacokinetic study of madecassoside and madecassic acid in rats after an oral administration of madecassoside. During initial 7 days of dosing, the cmax and AUC of madecassoside were greatly decreased and Vd/F was markedly increased in CIA rats, and no significant difference was observed on the first day of dosing. In contrast, the T1/2, cmax and AUC of madecassic acid were significantly increased, and Ke of madecassic acid was greatly decreased in CIA rats compared with nor

关键词： Madecassoside Madecassic acid lc-esi-ms Pharmacokinetics Collagen-induced arthritis

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lc-esi-ms快速同时测定冬虫夏草中主要核苷类成分

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中国中药杂志 2009年第18期34卷 2349-2352页

作者：周菊峰黄兰芳郭方遒湘南学院化生系湖南郴州423000 衢州学院化学与制药工程系浙江衢州324000 中南大学化学化工学院湖南长沙410083

目的：建立同时快速测定冬虫夏草中腺嘌呤、腺苷和虫草素含量的方法。方法：lc-esi-ms法,采用选择性离子检测（SIM）和电喷雾离子化（esi）,色谱条件为ShimadzuVP-ODS色谱柱;流动相为水-甲醇-甲酸（92∶7∶1）,以甲醇为提取溶剂和2-氯... 详细信息

目的：建立同时快速测定冬虫夏草中腺嘌呤、腺苷和虫草素含量的方法。方法：lc-esi-ms法,采用选择性离子检测（SIM）和电喷雾离子化（esi）,色谱条件为ShimadzuVP-ODS色谱柱;流动相为水-甲醇-甲酸（92∶7∶1）,以甲醇为提取溶剂和2-氯腺苷为内标。结果：腺嘌呤线性回归方程为Y=0.072 64X＋0.006 22,线性范围为0.8～130.0 mg.L^-1,r=0.998 7;腺苷线性回归方程为Y=0.159 7X＋0.014 6,线性范围为0.5～124.5 mg.L^-1,r=0.999 1;虫草素线性回归方程为Y=0.194 2X＋0.018 6,线性范围为0.5～128.5 mg.L^-1,r=0.999 4;腺嘌呤、腺苷和虫草素的加标回收率分别为98.76%,99.37%和99.26%。结论：方法灵敏、快速和选择性好,可用于同时快速测定冬虫夏草中腺嘌呤、腺苷和虫草素含量及质量控制。

关键词：冬虫夏草核苷类物质 lc-esi-ms

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银黄清肺胶囊化学成分的lc-esi-ms/ms分析

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中国测试 2016年第3期42卷 36-40页

作者：汪丹蔡甜吴志军蒋学华四川大学华西药学院四川成都610041 成都大学医学院四川成都610106 中国科学院成都生物所四川成都610041

研究液质联用技术对银黄清肺胶囊化学成分的分析。对银黄清肺胶囊提取物进行lc-ms分析,确定分子式,鉴定出部分质谱峰的结构。共发现36种化合物,其中有蔗糖、尿苷、2,3-二脱氧尿苷、没食子酸、奎尼酸、新绿原酸、表没食子儿茶素、原儿茶... 详细信息

研究液质联用技术对银黄清肺胶囊化学成分的分析。对银黄清肺胶囊提取物进行lc-ms分析,确定分子式,鉴定出部分质谱峰的结构。共发现36种化合物,其中有蔗糖、尿苷、2,3-二脱氧尿苷、没食子酸、奎尼酸、新绿原酸、表没食子儿茶素、原儿茶酸、莽草酸、阿魏酸、咖啡酸、反式阿魏酸、犬尿喹啉酸、羟基苯甲酸、4-甲氧基芥子酸、山奈酚、异鼠李素、大黄素18种未在正离子模式下的液质联用文献中报道过。复方中药的有效成分lc-ms检测,正离子模式适用于检测大多数杂原子化合物,负离子模式更适用于含羧基、多羟基的化合物(如酚酸、多酚类、部分黄酮和苷类)的检测,为银黄清肺胶囊进一步质量研究及检测方法选择提供理化依据。

关键词：银黄清肺胶囊 lc-esi-ms 酚酸黄酮

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螺旋霉素生物合成中间代谢物的lc-esi-ms定性分析

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分析测试学报 2002年第3期21卷 40-43页

作者：李友元陈长华陶萍华东理工大学生物反应器工程国家重点实验室上海200237 上海交通大学分析测试中心上海200030

利用液相色谱 -电喷雾离子化质谱联用技术定性分析了螺旋霉素生物合成的中间代谢物 ,在螺旋霉素发酵液中共检出7个中间代谢物 ,分别是 :forocidinⅠ、forocidinⅡ、neospiramycinⅠ、neospiramycinⅡ、spi ramycinⅠ、spiramycinⅡ、spi... 详细信息

利用液相色谱 -电喷雾离子化质谱联用技术定性分析了螺旋霉素生物合成的中间代谢物 ,在螺旋霉素发酵液中共检出7个中间代谢物 ,分别是 :forocidinⅠ、forocidinⅡ、neospiramycinⅠ、neospiramycinⅡ、spi ramycinⅠ、spiramycinⅡ、spiramycinⅢ。

关键词：生物合成 lc-esi-ms 定性分析液相色谱-质谱法电喷雾离子化螺旋霉素中间代谢物抗生素

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Polyamide柱层析／RP—HPlc／lc—esi—ms分离纯化鉴定牛蒡叶中的绿原酸

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药物分析杂志 2003年第2期23卷 140-143页

作者：刘世名 WillibaldSchliemann 等山东大学生命科学学院，济南250100 InstituteofPlantBiochemistry Weinberg306120HalleGermany

目的：建立分离纯化鉴定牛蒡（Arctium lappa L.)叶中绿原酸（chlorogenic acid)的PolyamideSC6柱层析／RP－HPlc／lc－esi－ms方法，方法：牛蒡叶经80％甲醇抽提，减压浓缩后，用氯仿去色素，得粗提物。粗提物经PolyamideSC6柱层析，... 详细信息

目的：建立分离纯化鉴定牛蒡（Arctium lappa L.)叶中绿原酸（chlorogenic acid)的PolyamideSC6柱层析／RP－HPlc／lc－esi－ms方法，方法：牛蒡叶经80％甲醇抽提，减压浓缩后，用氯仿去色素，得粗提物。粗提物经PolyamideSC6柱层析，依次用水，30％甲醇、60％甲醇及甲醇洗脱，甲醇洗脱组分进行RP－HPlc和lc－esi－ms分析。结果：牛蒡叶的80％甲醇粗提物经PolyamideSC6柱层析，甲醇洗脱组分经RP－HPlc分析为单一成分，tR=20.0min,λmax(nm)为216．6／240 sh/300sh/325.6，与对照品绿原酸共注射进行RP－HPlc实验，表明两者有叠加效应，tR与λmax均一致。lc－esi－ms测定结果表明，该洗脱组分与对照品绿原酸的分子量相同，均为354。由此可鉴定该甲醇洗脱组分为绿原酸。结论：牛蒡叶的80％甲醇粗提物经PolyamideSC6柱层析，甲醇洗脱组分为单一成分－－绿原酸。

关键词：牛蒡叶绿原酸 PolyamideSC6柱层析 RP-HPlc lc-esi-ms

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硅胶柱色谱/RP-HPlc/lc-esi-ms分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸甙(英文)

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天然产物研究与开发 2005年第1期17卷 38-41页

作者：朱华肖建波邹登峰傅鹏周春山广西中医学院南宁530001 中南大学化学化工学院长沙410083

本文建立了分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素 -7- O- β- D- 葡萄糖醛酸甙的硅胶柱色谱 /RP- HPlc/lc- esi- ms方法。拳卷地钱叶经过 80 %乙醇提取后 ,减压蒸馏 ,得粗提物。拳卷地钱叶粗提物用甲醇溶解后上硅胶柱 ,用不同浓度的甲醇氯... 详细信息

本文建立了分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素 -7- O- β- D- 葡萄糖醛酸甙的硅胶柱色谱 /RP- HPlc/lc- esi- ms方法。拳卷地钱叶经过 80 %乙醇提取后 ,减压蒸馏 ,得粗提物。拳卷地钱叶粗提物用甲醇溶解后上硅胶柱 ,用不同浓度的甲醇氯仿溶液洗脱 ,各洗脱液进行RP- HPlc分析 ,较纯的洗脱液进行lc- esi- ms分析 ,为制备分离黄酮类化合物单体提供指导。氯仿与甲醇配比为 5 :4的洗脱液经过RP- HPlc分析为单一组分 ,tR为 12 1min ,与对照品芹菜素 - 7 -O-β -D 葡萄糖醛酸甙共注射进行RP HPlc实验 ,发现峰高增加 ,tR为 12 . 1min,UV(λmax为 336 /2 96 (sh) /2 6 7nm)和IR光谱与芹菜素 - 7 -O -β- D 葡萄糖醛酸甙基本一致。lc esi ms测定结果表明 ,与对照品芹菜素 -7 -O- β- D -葡萄糖醛酸甙的分子量相同为 4 4 6。由此可以鉴定该洗脱组分为芹菜素 -7 -O -β- D- 葡萄糖醛酸甙。

关键词：芹菜素糖醛酸 RP-HPlc 硅胶柱色谱 lc-esi-ms 地钱对照品 D-葡萄糖甲醇组分

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AEC柱前衍生化寡糖链的HPlc分离及lc-esi-ms分析

AEC柱前衍生化寡糖链的HPLC分离及LC-ESI-MS分析

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作者：郭文西北大学

学位级别：硕士

本文是在衍生化试剂3-氨基-9-乙基咔唑（AEC）对于单糖衍生化分析的基础上,对寡糖及糖蛋白生物样品中N-糖链进行HPlc柱前衍生化分析,并进行在线lc-esi-ms的方法学考察,取得了很好的效果,其研究结果如下： 1选用AEC对寡糖样品进行... 详细信息

本文是在衍生化试剂3-氨基-9-乙基咔唑（AEC）对于单糖衍生化分析的基础上,对寡糖及糖蛋白生物样品中N-糖链进行HPlc柱前衍生化分析,并进行在线lc-esi-ms的方法学考察,取得了很好的效果,其研究结果如下： 1选用AEC对寡糖样品进行柱前衍生化标记,然后进行HPlc、esi-ms及在线lc-esi-ms分离分析及结构鉴定。衍生反应温度为70℃,1小时,并且对液质联用的液相色谱条件进行优化,我们选用反相C18柱（5μm,250 mm x 4.6 mm）,最终将液相色谱条件确定为：流动相A,0.01 mol／L醋酸铵缓冲溶液（pH4.5）,流动相B,乙腈;梯度洗脱程序：0 min,10%B-80 min,25%B;流速,0.2 mL／min;紫外检测波长254 nm,对不同聚合度壳寡糖混合物实现了同步分离并结构鉴定。该方法准确,可靠。 2在上述分析寡糖的基础上,进一步扩大AEC衍生试剂的适用范围,将其用于糖生物样品鸡白蛋白和核糖核酸酶B解离N-糖链的柱前衍生化分析中,建立了糖蛋白中N-糖链的AEC柱前衍生化HPlc、esi及lc-esi-ms分析模式。我们首先用PNGaseF酶释放糖蛋白中的N-糖链,对其进行分离纯化后,用AEC对糖链进行衍生,然后对衍生物进行HPlc分离和esi-ms结构检测,并对其进行了在线lc-esi-ms分析,该方法为进一步探索AEC在生物样品N-糖链的应用打下良好基础。

关键词：壳寡糖鸡白蛋白核糖核酸酶B 柱前衍生 HPlc lc-esi-ms

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Determination of montelukast in human plasma by lc-esi-ms and its application in pharmacokinetic study

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Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences 2009年第3期18卷 261-266页

作者：黄瑶丁黎刘园园刘荷英文爱东杨林中国药科大学药物分析教研室江苏南京210009 第四军医大学西京医院国家药品临床研究基地陕西西安710032

A liquid chromatography-electrospray ionization-mass spectrometry （lc-esi-ms） method was developed for the determination of montelukast in human plasma. After precipitation of plasma proteins, the plasma samples were separated on a C18 column with a mobile phase consisted of 20 mmol/L ammonium acetate buffer solution containing 0.2% formic acid-methanol （12：88, v/v）. lc-esi-ms was performed in the selected-ion monitoring （SIM） mode using target ions [M＋H]^＋ at m/z 586.2 for montelukast and m/z 515.2 for telmisartan, the internal standard （IS）. The calibration curve was linear over the plasma concentration range of 1 ng/mL-1000 ng/mL. The lower limit of quantification （LLOQ） was 1 ng/mL for montelukast. The relative standard deviations ofintra- and inter-batches were less than 5.9% and 10.0%, respectively. The method was successfully applied to study the pharmacokinetics of montelukast sodium tablets in healthy Chinese volunteers.

关键词： Montelukast lc-esi-ms ms Pharmacokinetics

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lc-esi-ms法测定混合二元酸三种主要组分含量

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温州医学院学报 2010年第1期40卷 56-58页

作者：于晓敏王贤亲何文斐胡淑萍楚生辉贾娟王秀勇叶发青温州医学院药学院浙江温州325035

目的:建立lc-esi-ms测定混合二元酸中丁二酸、戊二酸和己二酸含量的方法。方法:色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇:0.1%甲酸=10:90(V/V),柱温25℃,流速0.4 mL/min。质谱条件:esi(电喷雾离子源)... 详细信息

目的:建立lc-esi-ms测定混合二元酸中丁二酸、戊二酸和己二酸含量的方法。方法:色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇:0.1%甲酸=10:90(V/V),柱温25℃,流速0.4 mL/min。质谱条件:esi(电喷雾离子源),负离子模式检测,选择离子监测(selectedion monitoring,SIM)方式定量,监测离子峰分别是丁二酸m/z 117,戊二酸m/z 131,己二酸m/z 145。结果:丁二酸、戊二酸和己二酸在0.2～20μg/mL范围内线性关系良好(r=0.99204、0.99257、0.99327),三种二元酸的最低检测极限都是0.05μg/mL,加样回收率在97.15%～99.23%范围内,精密度RSD≤2%(n=5)。测得混合二元酸样品中丁二酸、戊二酸和己二酸的含量分别为37.28%、33.40%和14.15%,三者合计84.83%。结论:该方法准确,灵敏度高,稳定快速,且重现性好,适合于混合二元酸中丁二酸、戊二酸和己二酸含量的测定。

关键词： lc-esi-ms 分离丁二酸戊二酸己二酸含量

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lc-esi-ms法测定大鼠血浆中对羟基苯甲醛方法的建立

LC-ESI-MS法测定大鼠血浆中对羟基苯甲醛方法的建立

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第八次全国药物与化学异物代谢学术会议

作者：贾元威王广基谢海棠王玮中国药科大学药物代谢动力学重点实验室

目的:建立测定灵敏准确的大鼠血浆中对羟基苯甲醛血浆药物浓度的液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用的分析疗法(lc-esi-ms),并对其在大鼠体内的药代动力学研究中的应用进行初步的探讨。方法:本方法以液液萃取为提取方法,用lc-esi-ms方法为... 详细信息

目的:建立测定灵敏准确的大鼠血浆中对羟基苯甲醛血浆药物浓度的液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用的分析疗法(lc-esi-ms),并对其在大鼠体内的药代动力学研究中的应用进行初步的探讨。方法:本方法以液液萃取为提取方法,用lc-esi-ms方法为分析手段．分析柱为 Kromasil C18柱(150×2．00 mm,3．5 μm);流动相系统采用乙腈和氯化铵的混合流动相,梯度洗脱程序。质谱采用四级杆检测器负离子检测方式。结果:对羟基苯甲醛的

关键词：对羟基苯甲醛 lc-esi-ms 药代动力学

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