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latp固态电解质的制备及其电化学性能研究

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LATP固态电解质的制备及其电化学性能研究

作者：尹建鸿景德镇陶瓷大学

学位级别：硕士

锂离子电池因其高能效和高能量回收率而成为便携式电子设备的重要储能器件。然而液体电解质的安全隐患和能量密度低限制其在大容量储能设备的使用。研究发现固态电解质的出现可以从根本上解决这些安全隐患,并且具有高能量密度。因此,固... 详细信息

锂离子电池因其高能效和高能量回收率而成为便携式电子设备的重要储能器件。然而液体电解质的安全隐患和能量密度低限制其在大容量储能设备的使用。研究发现固态电解质的出现可以从根本上解决这些安全隐患,并且具有高能量密度。因此,固态电解质的研发十分迫切,通过和各种固态电解质的原料成本和空气稳定性比对,NASCION中Li Ti（PO）（LTP）的原料合成和离子电导率更为显著,逐渐成为固态电解质研究的热点。该体系也存在不足之处:离子电导率低且合成过程条件复杂问题,本文针对固态电解质LTP的不足之处,通过研究latp的Al掺杂、latp粉末和片状二次烧结温度、锂掺杂、Si掺杂和对应二次烧结温度研究,进而去优化其合成工艺,获得高电化学性能和机械性能的固态电解质。（1）采用溶胶凝胶法制备latp固态电解质,研究Al掺杂量分别为0.1mol、0.2mol、0.3mol和0.4mol对latp固态电解质的微结构及其电化学性能的影响。通过XRD、SEM和粒径分析,当Al在掺杂为0.3时所合成的固态电解质,对应的峰强最大,粉末颗粒分布均匀,晶粒尺寸大且致密性最强。通过致密性和电化学测试,发现Al在掺杂为0.3时,latp固态电解质的相对密度最高,其对应的离子电导率也达到了最大的3.5×10S/cm,而其低活化能（0.317e V）表明锂离子通过latp晶体结构传输有关的能垒降低,提高了锂离子传输的活性,从而提高了离子电导率。（2）本文通过研究粉末一次烧结的温度区间（500℃、600℃、700℃及800℃）,进而优化热处理合成条件。通过XRD、SEM结果发现在700℃烧结下粉末均匀分散且结晶度最强,其离子电导率也达到最大,获得粉末最佳烧结温度为700℃。而后将粉末压片,研究latp固态电解质在二次烧结温度700℃、800℃、900℃及1000℃条件下的电化学性能。通过对固态电解质的微观结构和电化学性能测定,结果表明latp固态电解质在900℃烧结的离子电导率和活化能都优于其他温度下烧结的样品。其对应的离子电导率达到5.64×10S/cm,活化能也达到了最低值（0.299 e V）。（3）本研究提出了一种制备高质量latp固体电解质的富锂补偿烧结新方法。其中锂补偿（Li NO）可以很好地减少锂挥发的影响,它可以作为烧结添加剂,促进latp的烧结致密化。在上一章得出最佳烧结温度下,对锂掺杂（0%、5wt%、10wt%、15wt%和20wt%）的样品进行了研究。结果表明在锂掺杂量为10 wt%的latp固体电解质电导率为7.2×10S/cm,活化能较低（0.278 e V）。其力学性能（弹性模量和硬度）达到最佳,分别为103.024 GPa和8.053 GPa,其弹性模量值远大于金属锂4.25 GPa的剪切模量,可有效抑制锂枝晶的生长。（4）通过研究Si掺杂量分别为0.1mol、0.2mol、0.3mol和0.4mol对latp固态电解质的微结构及其电化学性能的影响。结合结构形貌、相对密度和离子电导率结果分析,确定了最佳Si掺杂为0.2mol形成的LATSP优于其他Si掺杂量,然后对Si掺杂量为0.2mol进行粉末和片状的二次烧结温度研究。通过结晶度、微观形貌、EIS和活化能结果表明,LATSP固态电解质的粉末在700℃烧结,且片状在1000℃下烧结达到高相对密度和离子电导率,分别对应为92.6%和9.24×10S/cm。其对应的活化能也达到最低的0.256e V,降低了锂离子传输有关的能垒。

关键词：固态电解质 latp 掺杂改性机械性能离子电导率活化能

掺杂LiTFSI的环氧树脂粘结剂填充修复latp固态电解质表面

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材料科学 2024年第3期14卷 304-311页

作者：王中正成都大学机械工程学院四川成都

固态锂离子电池以其高的理论比容量与宽的电化学窗口成为替代传统液态锂离子电池的主要研究方向。NASICON型的latp作为固态电解质中研究较为广泛的种类,其与锂金属电极间的副反应问题制约着latp未来的发展。本文通过掺杂LiTFSI的环氧树... 详细信息

固态锂离子电池以其高的理论比容量与宽的电化学窗口成为替代传统液态锂离子电池的主要研究方向。NASICON型的latp作为固态电解质中研究较为广泛的种类,其与锂金属电极间的副反应问题制约着latp未来的发展。本文通过掺杂LiTFSI的环氧树脂粘结剂表面渗透修复latp固态电解质表面孔隙,环氧树脂的填充有效减少了Li|latp界面间的接触面积,延缓了Li|latp界面间的副反应,LiTFSI的掺杂使环氧树脂粘结剂具有一定的离子导电性,增强了电池的长循环性能。改性后的对称电池在0.1 mA cm−2电流密度下循环超过130 h。在Li|latp界面间加入PEO凝胶缓冲层后,在0.1 mA cm−2电流密度下稳定循环超过1800 h,全电池稳定循环200次,容量保持率为89%,库伦效率约为100%。

关键词：环氧树脂 LITFSI latp 锂离子电池

不同烘干温度下PVDF-HFP基准固态电解质的制备与性能研究

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广西科技大学学报 2024年第3期35卷 107-113页

作者：卢炫安罗建国梁兴华王玉莹浑前坤贠淑宏史雪利沈鹏程广西科技大学机械与汽车工程学院广西柳州545616

固态电池因其优异的性能备受研究人员关注。由于目前大多数研究中电解质膜的制备时间较长,因此,本文采用提高制作温度的方法来缩短制备时间。本文制备了以聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)为基的固态电解质膜,并探究60、70和80℃等3种不... 详细信息

固态电池因其优异的性能备受研究人员关注。由于目前大多数研究中电解质膜的制备时间较长,因此,本文采用提高制作温度的方法来缩短制备时间。本文制备了以聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)为基的固态电解质膜,并探究60、70和80℃等3种不同烘干温度对电解质膜电化学性能的影响,在此基础上,组装以磷酸铁锂为正极、锂片为负极的固态电池,研究固态电池的充放电性能。结果表明:在80℃烘干条件下电解质膜表现出优异的电化学性能,锂离子迁移数达到0.53,离子电导率达到3.26×10^(-4)S/cm;组装的磷酸铁锂电池在0.1C下首圈充电比容量为137mA·h/g,首圈放电比容量为129mA·h/g,循环20次后,充放电效率为94%,具有较好的循环性能。

关键词：烘干温度紫外光固化 PVDF-HFP latp

不同烘干温度下PVDF-HFP基准固态电解质的制备与性能研究

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广西科技大学学报 2024年

作者：卢炫安罗建国梁兴华王玉莹浑前坤贠淑宏史雪利沈鹏程广西科技大学机械与汽车工程学院

固态电池因其优异的性能备受研究人员关注。然而，目前大多数研究中电解质膜的制备时间较长。因此，本文采用提高制作温度的方法来缩短制备时间。本文制备了以聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)为基的固态电解质膜，并探究60、70和80℃3种... 详细信息

固态电池因其优异的性能备受研究人员关注。然而，目前大多数研究中电解质膜的制备时间较长。因此，本文采用提高制作温度的方法来缩短制备时间。本文制备了以聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)为基的固态电解质膜，并探究60、70和80℃3种不同烘干温度对电解质膜电化学性能的影响，在此基础上，组装以磷酸铁锂为正极、锂片为负极的固态电池，研究固态电池的充放电性能。结果表明，80℃烘干条件下电解质膜表现出优异的电化学性能，锂离子迁移数达到0.53，离子电导率达到3.26×10-4S/cm。组装的磷酸铁锂电池在0.1C下首圈充电比容量为137 m A·h/g，首圈放电比容量为129 m A·h/g；循环20次后，充放电效率为94%，具有较好的循环性能。

关键词：烘干温度紫外光固化 PVDF-HFP latp

Enabling structural and interfacial stability of 5 V spinel LiNi0.5Mn1.5O4 cathode by a coherent interface

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Journal of Energy Chemistry 2023年第1期76卷 266-276,I0007页

作者： Min Xu Ming Yang Minfeng Chen Lanhui Gu Linshan Luo Songyan Chen Jizhang Chen Bo Liu Xiang Han College of Materials Science and Engineering Co-Innovation Center of Efficient Processing and Utilization of Forest ResourcesNanjing Forestry UniversityNanjing 210037JiangsuChina College of Chemistry and Environmental Engineering Shenzhen UniversityShenzhen 518060GuangdongChina College of Mathematics and Physics Jingangshan UniversityJi'an 343009JiangxiChina Department of Physics Jiujiang Research Institute Xiamen UniversityXiamen 361005FujianChina

Spinel LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_(4)(LNMO),a 5 V class high voltage cathode,has been regarded as an attractive candidate to further improve the energy density of lithium-ion battery.The issue simultaneously enabling side stability and maintaining high interfacial kinetics,however,has not yet been resolved.Herein,we design a coherent Li_(1.3)A_(l0.3)Ti_(1.7)(PO)_(4)(latp)layer that is crystally connected to the spinel LNMO host lattices,which offers fast lithium ions transportation as well as enhances the mechanical stability that prevents the particle fracture.Furthermore,the inactive Li_(3)BO_(3)(LBO)coating layer inhibits the corrosion of transition metals and continuous side reactions.Consequently,the coherent-engineered LNMO-latpLBO cathode material exhibits superior electrochemical cycling stability in a window of 3.0–5.0 V,for example a high-capacity retention that is 89.7%after 500 cycles at 200 m A g-1obtained and enhanced rate performance(85.1 m A h g^(-1)at 800 m A g^(-1))when tested with a LiPF6-based carbonate electrolyte.Our work presents a new approach of engineering 5 V class spinel oxide cathode that combines interfacial coherent crystal lattice design and surface coating.

关键词： Lithium-ion battery Spinel cathode latp Coherent interface

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芳纶-固态离子导体复合隔膜的制备与性能

储能科学与技术 2022年第10期11卷 3112-3122页

作者：娄永钢吴大勇蔡博然梁卫华杨璐烨何磊操建华中国科学院理化技术研究所北京100190 中国科学院大学北京100049

采用非溶剂诱导相分离法(NIPS)制备了具有高热稳定性和良好电解液浸润性的芳纶-固态离子导体复合隔膜(PMIA-latp-PEO)。在复合材料体系中,聚间苯二甲酰间苯二胺(PMIA)是绝缘和高温稳定性的基体,具有NASICON型骨架结构的磷酸钛铝锂(latp... 详细信息

采用非溶剂诱导相分离法(NIPS)制备了具有高热稳定性和良好电解液浸润性的芳纶-固态离子导体复合隔膜(PMIA-latp-PEO)。在复合材料体系中,聚间苯二甲酰间苯二胺(PMIA)是绝缘和高温稳定性的基体,具有NASICON型骨架结构的磷酸钛铝锂(latp)均匀分布于基体之中,用于提高隔膜的离子电导率,聚环氧乙烷(PEO)在制膜过程中起到调节孔径的作用,并可提升与锂金属的界面相容性。采用扫描电子显微镜(SEM)及能谱分析(EDS)观察隔膜形貌及元素分布,DSC和TGA及热收缩方法表征了其热稳定性,电化学技术测试了其离子电导率、锂离子迁移数等电化学性能,并测试了隔膜在LiFePO_(4)||Li电池中的循环性能和倍率性能。研究结果表明:PMIA-latp-PEO复合膜具有丰富的立体孔隙结构,在200℃高温下保持尺寸形态稳定,绝缘性可靠。该隔膜的锂离子电导率达2.07×10^(-3) S/cm(25℃),锂离子迁移数(t_(Li+))为0.75。此外,PMIA-PEO-latp复合膜对锂稳定性好,在Li||Li对称电池中以0.5 mA/cm2恒电流稳定循环大于1000 h,并可以抑制锂枝晶生长,复合膜在LiFePO_(4)||Li电池中表现出良好的循环稳定性。

关键词：间位芳纶复合隔膜 latp 抑制锂枝晶耐高温隔膜

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固体电解质涂层隔膜的制备及性能研究

现代化工 2023年第12期43卷 104-109,116页

作者：李涛吉闫张京涛张兆龙顾岩岭陈召勇长沙理工大学材料科学与工程学院新能源动力电池研究所湖南长沙410114 长沙理工大学物理与电子科学学院湖南长沙410114

以无机固体电解质Li_(1.3)Al_(0.3)Ti_(1.7)(PO_(4))_(3)(latp)为涂覆材料,采用简单刮刀涂覆法在商用PE隔膜表面均匀涂覆功能化涂层。利用扫描电子显微镜、循环伏安、交流阻抗、恒电流充放电等测试方法对涂层隔膜的热稳定性、吸液性、... 详细信息

以无机固体电解质Li_(1.3)Al_(0.3)Ti_(1.7)(PO_(4))_(3)(latp)为涂覆材料,采用简单刮刀涂覆法在商用PE隔膜表面均匀涂覆功能化涂层。利用扫描电子显微镜、循环伏安、交流阻抗、恒电流充放电等测试方法对涂层隔膜的热稳定性、吸液性、保液性、表面形貌、电化学性能进行表征,研究latp/PE涂层隔膜性能。结果表明,与商用7μm PE隔膜相比,latp/PE涂层隔膜的孔隙率、热稳定性和吸液率等指标均有大幅度改善。latp/PE涂层隔膜为23μm(L_(2)样品)时具备最佳的电化学性能,扣式电池在0.1 C倍率下的首次放电比容量为162.79 mAh/g,在1 C倍率下循环100圈后容量保持率为120%。软包锂离子电池在1 C的电流密度下循环100圈后容量保持率为74.12%。

关键词：锂离子电池涂层隔膜 latp 固体电解质软包电池

latp@聚合物固态电解质的制备及性能研究

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LATP@聚合物固态电解质的制备及性能研究

作者：刘佰文中南大学

学位级别：硕士

全固态锂电池具有能量密度高、安全性能好等优点,是替代传统液态电池的重要途径之一。而作为无机固态电解质代表的latp因离子电导率高、成本低等优势备受关注。本文探究了高温固相烧结工艺对LiAlTi(PO)陶瓷片结构与性能的影响规律,研究... 详细信息

全固态锂电池具有能量密度高、安全性能好等优点,是替代传统液态电池的重要途径之一。而作为无机固态电解质代表的latp因离子电导率高、成本低等优势备受关注。本文探究了高温固相烧结工艺对LiAlTi(PO)陶瓷片结构与性能的影响规律,研究了咪唑型离子液体对PEO基聚合物电解质的改性作用;在此基础上制备离子液体改性的latp/PEO型双层固态电解质和离子液体改性的latp in PVDF-HFP@PEO型复合电解质,揭示两种latp复合方式对固态电池电化学性能的作用规律,主要研究内容与结论如下:通过高温固相法制备latp固态电解质,探究了预烧温度、二次球磨、二次烧结温度、二次烧结时间、锂过量等工艺参数对固态电解质理化性质和电化学性能的影响。得到优化的制备条件:预烧温度为600℃、二次球磨速度为400 r min、二次球磨时间为8h、二次烧结温度为1000℃、二次烧结时间为2 h、锂过量程度为5%。优化条件下制备的latp固态电解质致密度为95.03%,离子电导率为0.64 m S cm,离子迁移活化能为0.30 e V。通过溶液浇筑法制备PEO基聚合物电解质并添加离子液体改性。结果表明,离子液体添加量为50 wt.%(相对于PEO的质量)制备的电解质性能最优,相比未改性PEO基聚合物电解质,锂离子迁移数由0.08提高至0.52,室温离子电导率由0.08 m S cm提高至0.14 m S cm;此外,25℃条件下,组装的固态Li Fe PO/Li电池在0.1 C电流密度下放电比容量为161.34 m Ah g,且循环性能优异,循环50周后,容量保持率为98.12%。在此基础上制备的latp@PEO双层固态电解质组装的半固态电池在0.1C电流密度下放电比容量为155.43m Ah g,且循环性能优异,循环50周后,容量保持率为95.72%。通过流延法制备latp in PVDF-HFP@PEO型复合电解质,探究离子液体的引入对复合电解质理化性质和电化学性能的影响,结果表明,在离子液体添加量为25wt.%条件下制备的电解质性能最优,25℃条件下,组装的固态Li Co O/Li电池在2.8-4.2 V电压区间内,0.2 C电流密度下放电比容量为135.57 m Ah g,且循环性能优异,循环50周后,容量保持率为99.44%。图64幅,表9个,参考文献102篇

关键词：锂离子电池 latp PEO聚合物固态电解质离子液体

NASICON型固态电解质latp电化学性能及稳定性

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电源技术 2023年第1期47卷 32-36页

作者：贾雪莹刘兴亮张路遥汪伟伟杨茂萍合肥国轩高科动力能源有限公司安徽合肥230011

NASCION型磷酸钛铝锂Li_(1+x)Al_(x)Ti_(2-x)(PO_(4))_(3)(latp)作为一种低成本、高锂离子电导特性的无机固态电解质材料,在高能量密度、高安全性的锂电池领域有着良好的应用前景。基于latp固态电解质在正极材料及隔膜包覆领域的潜在应... 详细信息

NASCION型磷酸钛铝锂Li_(1+x)Al_(x)Ti_(2-x)(PO_(4))_(3)(latp)作为一种低成本、高锂离子电导特性的无机固态电解质材料,在高能量密度、高安全性的锂电池领域有着良好的应用前景。基于latp固态电解质在正极材料及隔膜包覆领域的潜在应用,对其电化学性能及充放电结构变化过程进行全面评价。结果表明,latp在锂离子电池体系中循环稳定性较差,充放电循环容量迅速衰减,导致这一现象的原因在于,latp储锂容量的主要贡献来源于Ti^(4+)/Ti^(3+)的价态变化,但是该过程并不完全可逆,使得储锂容量骤降。同时,latp会与电解液中含氟组分反应生成TiF3,使得Ti^(3+)向电解液中溶出。但是,在循环后latp导电性有所增强,可能得益于材料表面形成的电子导电层,该特性将有助于其在正极材料表面包覆应用领域的性能发挥。因此,针对latp在实际电池体系中的应用开发,未来仍需评估latp结构变化对电池性能的影响,在充分发挥优势的基础上,进一步研究改善其电化学稳定性。

关键词：锂离子电池固态电解质 latp 电化学稳定性