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Na_2O对las微晶玻璃高温粘度及析晶的影响

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武汉理工大学学报 2010年第22期32卷 44-47页

作者：程金树李淑晶杨飞武汉理工大学硅酸盐工程教育部重点实验室武汉430070

降低Li2O-Al2O3-SiO2(las)微晶玻璃的高温粘度具有重要的研究价值和实际应用价值。以las玻璃和微晶玻璃为研究对象,采用DTA、XRD、SEM、高温粘度测试等测试方法,研究Na2O对las母体玻璃高温粘度和微晶玻璃的结构和析晶性能的影响。结果... 详细信息

降低Li2O-Al2O3-SiO2(las)微晶玻璃的高温粘度具有重要的研究价值和实际应用价值。以las玻璃和微晶玻璃为研究对象,采用DTA、XRD、SEM、高温粘度测试等测试方法,研究Na2O对las母体玻璃高温粘度和微晶玻璃的结构和析晶性能的影响。结果表明随着Na2O含量的增加las母体玻璃的高温粘度、核化温度和晶化温度均降低,las微晶玻璃的主晶相由β-石英固溶体逐渐转变为β-锂辉石固溶体。

关键词： Na2O 高温粘度 las微晶玻璃晶化

低价钒的氧化物制备及其与las微晶玻璃复合

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低价钒的氧化物制备及其与LAS微晶玻璃复合

作者：徐灿阳浙江大学

学位级别：硕士

伴随着随温度变化发生的相变,低价钒氧化物各项物理性能也会产生很大的变化,其中包括电学、磁学、光学性能以及比容等上的突变。正是比容的突变易使低价钒氧化物块体解体,以至无法用它们制成各种器件,相变带来的物理性能变化不能获得实... 详细信息

伴随着随温度变化发生的相变,低价钒氧化物各项物理性能也会产生很大的变化,其中包括电学、磁学、光学性能以及比容等上的突变。正是比容的突变易使低价钒氧化物块体解体,以至无法用它们制成各种器件,相变带来的物理性能变化不能获得实际应用。加之,除VO外,其它钒氧化物无法从市场获得。制取低价钒的氧化物和利用物理性能的变化制造功能性器件,一段时期以来一直是材料工作者们研究的热点问题之一。本文在总结和比较了前人研究成果的基础上,采用氢气和炭黑作为还原剂来还原VO,制备钒的低价氧化物VO和VO,并用las微晶玻璃作为基体材料,分别与其进行复合,以期能获得具有微晶玻璃和低价钒氧化物双重性能的磁波加热和热敏材料。用XRD分析还原生成物的相结构,用DSC/TGA的分析结果推测反应历程。VO被还原的顺序是:VO→VO→VO→VO→VO。制备严格化学计量比的三氧化二钒粉末的理想工艺为,在干燥H中,将VO加热到600℃保温3h,然后升温到900～1000℃继续保温5h,最后随炉冷却;制备二氧化钒粉末的理想工艺为:炭黑与五氧化二钒以C:VO=1:2的摩尔比例混合,在N或Ar的保护下加热到600℃保温3hr,然后升温到800—850℃保温5hr,最后随炉冷却。采用固相烧结法,将低价钒的氧化物引入las微晶玻璃基体中。微晶玻璃仅起连接剂的作用。复合材料中主要晶相为VO或VO和LimlSiO。SEM观察发现,复合材料结构致密,除了结晶相外,还存在大量紧紧包覆着低价钒的氧化物的玻璃态物质。研究发现VO—las微晶玻璃复合材料的导电体积阈值在5%～10%之间。随着温度的变化,VOVO—微晶玻璃复合的材料,都表现出了明显的NTC性能。但是只有低温下(约100K)的V203—微晶玻璃复合材料出现了大幅度的电导率突变(大于5个数量级),其余条件下均未出现所期望的电阻突变情况。这可能是由于玻璃态物质的存在抑制了低价钒的氧化物在高温下的相变,同时微晶玻璃中的某些元素影响了VO在低温下的相变情况。

关键词：三氧化二钒二氧化钒还原 las微晶玻璃阻温特性

可阳极键合las微晶玻璃材料的制备及性能研究

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可阳极键合LAS微晶玻璃材料的制备及性能研究

作者：魏安庆中国科学院大学(中国科学院上海硅酸盐研究所)

学位级别：硕士

阳极键合技术可以在外加电场和温度的作用下将硅与基板键合在一起,具有低温、快速、高强度、永久直接的键合特性,是微机电系统(Micro-ElectroMechanical System,MEMS)三维集成封装的关键核心技术,而低温共烧陶瓷(Low Temperature co-fir... 详细信息

阳极键合技术可以在外加电场和温度的作用下将硅与基板键合在一起,具有低温、快速、高强度、永久直接的键合特性,是微机电系统(Micro-ElectroMechanical System,MEMS)三维集成封装的关键核心技术,而低温共烧陶瓷(Low Temperature co-fired ceramic,LTCC)技术可以实现MEMS封装集成一体化,有利于MEMS器件的小型化、多功能集成化。因此可阳极键合的LTCC材料是MEMS高密度三维集成封装研究中的备受关注的课题之一。已报导的可阳极键合LTCC基板材料目前只有两个材料体系:即Pyrex玻璃/氧化铝/堇青石体系和Li-Mg-AlSi-Bi陶瓷体系。然而这两种材料由于键合电压过高,在封装过程中会造成器件的击穿失效和微结构损坏。针对以上情况,需研究开发新型、低电压可阳极键合LTCC材料,以促进MEMS器件的小型化和多功能集成化发展。本课题研究以锂辉石微晶玻璃为研究对象来制备低电压可阳极键合的LTCC材料。主要研究内容和研究结果如下:(1)Li-Al-Si(las)微晶玻璃热学性质调控及机理研究:通过烧结法制备了不同氧化钠含量的las微晶玻璃样品,成功制备了热膨胀系数与硅匹配的可阳极键合las微晶玻璃材料。所有组分下las微晶玻璃样品的主晶相均为β-锂辉石固溶体、γ-锂辉石固溶体和氧化锆。添加适量的氧化钠会促进las微晶玻璃样品的烧结,添加过量的氧化钠会导致las微晶玻璃材料烧结性能的退化。并且随着氧化钠含量的增加,las微晶玻璃的热膨胀系数逐渐增大。氧化钠调控las微晶玻璃材料热膨胀系数的机理研究表明:1)玻璃相和晶相之间热膨胀系数差异很大,而氧化钠对las微晶玻璃的析晶度具有重要影响,随着氧化钠含量的变化,las微晶玻璃中晶相和非晶相的比例也不断变化,导致las微晶玻璃的热膨胀系数随氧化钠含量的增加不断增大。2)氧化钠作为一种玻璃外体氧化物,可以促进非桥氧的生成,从而削弱玻璃网络的强度,从而促进las微晶玻璃热膨胀系数的增大。(2)las微晶玻璃电学性质调控及机理研究:制备了含有不同氧化钡摩尔比例的las微晶玻璃样品,合成了具有低离子电导率、低介电损耗的las微晶玻璃材料。研究结果表明,随着氧化钡含量的增加,las微晶玻璃的析晶逐渐被抑制,晶相/非晶相比例逐渐减少。少量氧化钡的取代对las微晶玻璃样品的烧结性能具有轻微影响,过量氧化钡的取代会导致las微晶玻璃材料烧结性能的退化。随着氧化钡摩尔比例的增加,材料的离子电导率和介电损耗先降低后增加,表面出明显的混合碱效应。氧化钡摩尔比例对材料电学性质的影响可以通过渗流网络模型解释:氧化钡摩尔比例较低时,材料中玻璃相的含量较低,难以形成完整的渗流网络,此时玻璃相对材料中载流子的迁移主要起晶界散射的作用,因此,随着氧化钡摩尔比例的增加,材料中的玻璃相不断增加,las微晶玻璃的电导率逐渐减小。随着氧化钡的摩尔比例继续增加,导致玻璃相的含量也不断增加并超过阈值时,渗流网络会逐渐形成,渗流路径不断增加,最终导致材料的离子电导率随着氧化钡摩尔比例的增加而不断增大。(3)开展了可阳极键合las微晶玻璃应用研究,制备了适用于MEMS惯性传感器晶圆级真空封装的基板。通过使用背膜填孔工艺,有效提高了填孔成功率,弥补了丝网印刷工艺的不足。在高纯氮气气氛中对电极浆料和基板进行共烧有效的抑制了银电极的共烧扩散。对阳极键合工艺条件的探索表明,本论文制备的电路基板可以在200 V的键合电压下完成键合,键合质量良好,键合条件温和,满足晶圆级真空封装应用需求。

关键词：阳极键合 las微晶玻璃 LTCC 热膨胀系数离子电导率

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投影光源反射器用las微晶玻璃的研制

玻璃与搪瓷 2007年第3期35卷 6-9,20页

作者：王洪成程金树郑伟宏武汉理工大学机电学院湖北武汉430070 武汉理工大学硅酸盐材料工程教育部重点实验室湖北武汉430070

以TiO2和ZrO2为晶核剂,采用两步法热处理制度,制备了适合电光源反射器用的las系微晶玻璃.运用X射线衍射分析、扫描电子显微镜以及激光拉曼散射,结合las微晶玻璃的热膨胀性能和力学性能,对不同热处理制度的试样进行结构和性能研究,结果... 详细信息

以TiO2和ZrO2为晶核剂,采用两步法热处理制度,制备了适合电光源反射器用的las系微晶玻璃.运用X射线衍射分析、扫描电子显微镜以及激光拉曼散射,结合las微晶玻璃的热膨胀性能和力学性能,对不同热处理制度的试样进行结构和性能研究,结果表明：随着晶化温度的升高,微晶玻璃的主晶相未发生改变,都为β-锂辉石,但晶体含量不断升高,晶粒尺寸逐渐变大.随着晶化温度的升高,～493 cm^-1的拉曼峰不断变窄,强度不断增大,～154 cm^-1和～162 cm^-1的TiO2结构振动峰不断变宽,强度不断降低,表明β-锂辉石晶体含量不断增大,微晶玻璃析晶不断增强.

关键词： las微晶玻璃热膨胀 β-锂辉石

Sol-Gel法制备las微晶玻璃的研究现状与应用进展

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玻璃 2009年第9期36卷 3-6页

作者：陈福桑磊高淑兰赵恩录李军明秦皇岛玻璃工业研究设计院秦皇岛市066004 广东江门益胜浮法玻璃有限公司江门市529000

las系统微晶玻璃由于其膨胀系数低,耐高温及抗热冲击性等优异性能而受到广泛重视。主要介绍了溶胶-凝胶制备过程及在las系微晶玻璃上的应用,简述了las系微晶玻璃的应用现状。

关键词： Sol—Gel法 las微晶玻璃低膨胀性

含磷零膨胀las透明微晶玻璃的相转变动力学的研究

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功能材料 2009年第1期40卷 92-96页

作者：殷海荣吕承珍李慧林社宝唐保军陕西科技大学材料科学与工程学院陕西西安710021

以零膨胀Li2O-Al2O3-SiO2透明微晶玻璃为研究对象,采用示差扫描量热法(DSC)研究无磷和含磷玻璃的析晶动力学和玻璃转变动力学行为。结果发现,引入少量的磷化物使得玻璃的析晶峰温度和玻璃转变温度降低,玻璃的析晶活化能和玻璃转变活化... 详细信息

以零膨胀Li2O-Al2O3-SiO2透明微晶玻璃为研究对象,采用示差扫描量热法(DSC)研究无磷和含磷玻璃的析晶动力学和玻璃转变动力学行为。结果发现,引入少量的磷化物使得玻璃的析晶峰温度和玻璃转变温度降低,玻璃的析晶活化能和玻璃转变活化能增大,晶体生长指数n减小,使玻璃网络结构重排困难。

关键词：析晶动力学玻璃转变动力学 las微晶玻璃

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透明零膨胀las系微晶玻璃的制备和研究

硅酸盐通报 2006年第5期25卷 60-63页

作者：郑伟宏程金树楼贤春刘健武汉理工大学硅酸盐材料工程教育部重点实验室武汉430070

以TiO_2和ZrO_2作为晶核剂,采用“两步法”热处理工艺,制备了透明、零膨胀的Li_2O-Al_2O_3-SiO_2(las)系微晶玻璃。利用X射线衍射分析和扫描电子显微镜对该微晶玻璃的物相和微观结构进行分析,结果表明微晶玻璃中析出大量β-锂辉石晶粒,... 详细信息

以TiO_2和ZrO_2作为晶核剂,采用“两步法”热处理工艺,制备了透明、零膨胀的Li_2O-Al_2O_3-SiO_2(las)系微晶玻璃。利用X射线衍射分析和扫描电子显微镜对该微晶玻璃的物相和微观结构进行分析,结果表明微晶玻璃中析出大量β-锂辉石晶粒,其晶粒半径仅为50～100nm。las系微晶玻璃热膨胀系数在20～400℃范围内趋向于零,而在400～750℃范围内热膨胀系数不断升高,趋向于8×10-7/K。该las系微晶玻璃具有良好的透光性能,于可见光范围内透过率为70%。

关键词： las微晶玻璃零膨胀透明微晶玻璃