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l-苯丙氨酸-过氧化氢-水三元体系相平衡及其加合物的热分解动力学研究

L-苯丙氨酸-过氧化氢-水三元体系相平衡及其加合物的热分解动力学...

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作者：周岩岩扬州大学

学位级别：硕士

过氧化氢（H2O2）是一种性能优良的消毒剂和氧化剂,对环境无污染,是一种用途较广的化学工业原料。氨基酸与过氧化氢形成的加合物大大拓展了其应用领域,不仅可用于氧化应激反应性肽基前体药物和药物载体的开发以增加药物的治疗效果,且能... 详细信息

过氧化氢（H2O2）是一种性能优良的消毒剂和氧化剂,对环境无污染,是一种用途较广的化学工业原料。氨基酸与过氧化氢形成的加合物大大拓展了其应用领域,不仅可用于氧化应激反应性肽基前体药物和药物载体的开发以增加药物的治疗效果,且能应用于水产养殖。氨基酸过氧化氢加合物的合成基础是氨基酸-过氧化氢-水三元体系相平衡。本文以l-苯丙氨酸（C9H11NO2）为原料,测定C9H11NO2-H2O2-H2O的溶解度数据,绘制相应的三元体系相图,为其工业应用提供基础数据和理论依据。在此基础上合成l-苯丙氨酸过氧化氢加合物,并对其进行分析和表征,最后对其热分解动力学进行研究。（1）采用静态法测定了 273.15 K和283.15 K两个温度下三元体系C9H11NO2-H2O2-H2O的溶解度数据,绘制了三元体系相图。利用Schreinemaker湿渣法确定了平衡固相的组成,一种是纯的C9H11NO2,另一种是纯的C9H11NO2·H2O2·0.5H2O加合物。在任一温度下,三元体系相图包含两条溶解度曲线、一个共饱和点和两种纯固相的结晶区。用NRTl模型对溶解度数据进行了回归,得到了 l-苯丙氨酸-过氧化氢间的相互作用参数和加合物的溶度积常数。在此基础上,研究了乙醇和氯化钠对l-苯丙氨酸-过氧化氢-水三元体系相平衡的影响,绘制出相应的四元体系相图。结果表明乙醇和氯化钠的存在会降低l-苯丙氨酸及加合物的溶解度。（2）以C9H11NO2-H2O2-H2O三元体系相图为基础,采用结晶的方法合成C9H11NO2与H2O2的加合物C9H11NO2·H2O2·0.5H2O,利用X-射线粉末衍射（XRD）和红外光谱技术对体系中的平衡固相进行了表征。详细研究了在加合物合成过程中乙醇和氯化钠对加合物析出量的影响以及不同稳定剂对加合物热稳定性的影响,确定了C9H11NO2·H2O2·0.5H2O合成较为适宜的工艺条件:以20 g 47%的双氧水为基础,在273.15 K下,l-苯丙氨酸的最佳加入量为3.0 g,乙醇或氯化钠的最佳加入量分别为1 ml或0.1 g;稳定剂EDTA的加入量为0.15g。（3）利用热分析仪采用程序升温方法研究了 C9H11NO2·H2O2·0.5H2O在氮气中的热分解动力学。在不涉及分解机理的情况下,利用四种方法,即Ozawa-Flynn-Wall积分法、Friedman-微分法、Kissinger法和基于Harcourt-Esson的无模式函数法求得了C9H11NO2·H2O2·0.5H2O分解的活化能。Frieldman法得到的活化能最小,为58.12 kJ·mol-1;Kissinger法得到的活化能的值最大,为101.78 kJ·mol-1;而另外两种方法Ozawa-Flynn-Wall（OFW）法和Harcount-Esson法求得的活化能较为接近,分别为81.27kJ·mol-1和83 kJ·mol-1。并采用主曲线法对C9H11NO2·H2O2·0.5H2O的分解机理模型进行了判别。分解率为0～0.8时,C9H11NO2·H2O2·0.5H2O的热分解机理为2级反应模型;而分解率为0.8～1时,分解机理为自催化机理。C9H11NO2·H2O2·0.5H2O的热分解动力学研究,为其工业生产过程中反应器设计和最佳工艺条件的确定提供了重要参数。

关键词： l-苯丙氨酸过氧化氢加合物相图溶解度表征热分解动力学

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