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中草药 2008年第7期39卷 1098-1100页

作者：张磊陈晓辉刘玉磊张加毕开顺沈阳药科大学药学院辽宁沈阳110016

目的建立同时测定辽细辛中3种非挥发性成分的高效液相色谱方法,为该药材提供质量控制方法。方法以醋酸乙酯为溶剂,对辽细辛药材粉末进行超声提取;采用RP-HPlC法对辽细辛中的l-细辛脂素、l-芝麻脂素和卡枯醇进行同时定量测定。Diamonsil ... 详细信息

目的建立同时测定辽细辛中3种非挥发性成分的高效液相色谱方法,为该药材提供质量控制方法。方法以醋酸乙酯为溶剂,对辽细辛药材粉末进行超声提取;采用RP-HPlC法对辽细辛中的l-细辛脂素、l-芝麻脂素和卡枯醇进行同时定量测定。Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(50∶50);体积流量为1.0ml/min;检测波长为240nm;进样量为10μl;外标法定量。结果l-细辛脂素、l-芝麻脂素和卡枯醇分别在3.50～35.0μg/ml(r=0.9997),1.52～76.0μg/ml(r=0.9992)和0.38～7.60μg/ml(r=0.9999)呈良好线性关系,回收率分别为99.7%(RSD=2.7%)、96.7%(RSD=1.9%)和97.7%(RSD=1.5%)。结论该方法简便快速,结果准确,重现性好,可用于辽细辛药材的质量控制。

关键词：辽细辛 l-细辛脂素 l-芝麻脂素卡枯醇

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HPlC法测定北细辛中芝麻脂素和细辛脂素的含量

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药物分析杂志 1999年第4期19卷 251-253页

作者：王桂芳张守尧朱素琴第一军医大学珠江医院

目的：建立北细辛中Ｌ－芝麻脂素和Ｌ－细辛脂素的含量测定方法，为该药材提供质量控制标准。方法：以醋酸乙酯为溶剂，加热回流１２０ｍｉｎ提取；用ＨＰＬＣ法测定：使用ＨｙｐｅｒｓｉｌＢＤＳＣ１８色谱柱（２５０ｍｍ×４６ｍｍ... 详细信息

目的：建立北细辛中Ｌ－芝麻脂素和Ｌ－细辛脂素的含量测定方法，为该药材提供质量控制标准。方法：以醋酸乙酯为溶剂，加热回流１２０ｍｉｎ提取；用ＨＰＬＣ法测定：使用ＨｙｐｅｒｓｉｌＢＤＳＣ１８色谱柱（２５０ｍｍ×４６ｍｍ，５μｍ），流动相：乙腈－水（５０∶５０），流速１２ｍＬ·ｍｉｎ－１，检测波长：２８７ｎｍ，纸速：２ｍｍ·ｍｉｎ－１，进样量：１０μＬ，外标法定量。结果：两组分的平均回收率分别为芝麻脂素１００４％（ＲＳＤ＝１９％）和细辛脂素１００２％（ＲＳＤ＝１６％）。结论：方法快速简便，结果准确，可用于细辛药材质量控制。

关键词： l-芝麻脂素 l-细辛脂素北细辛 HPlC

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辽细辛非挥发性化学成分、质量控制和抗菌活性研究

辽细辛非挥发性化学成分、质量控制和抗菌活性研究

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作者：张磊沈阳药科大学

学位级别：硕士

细辛为马兜铃科植物北细辛Asarum heterotropoides ***(Maxim)Kitaga.、汉城细辛Asarum sieboldii *** Nakai或华细辛Asarum rieboldii Mip.的根及根茎,前两种习称辽细辛,是我国传统中药材,收载于《中国药典》2005年版一部,具有祛风散... 详细信息

细辛为马兜铃科植物北细辛Asarum heterotropoides ***(Maxim)Kitaga.、汉城细辛Asarum sieboldii *** Nakai或华细辛Asarum rieboldii Mip.的根及根茎,前两种习称辽细辛,是我国传统中药材,收载于《中国药典》2005年版一部,具有祛风散寒、通窍止痛、温肺化饮的功能,用于治疗风寒感冒、头痛鼻塞、风湿痹痛、痰饮喘咳等症。本研究以辽细辛为研究对象,收集了12个不同产地的辽细辛样品,并对其进行化学成分、抑菌活性和含量测定方法的研究。采用硅胶柱层析、凝胶柱层析以及半制备液相等多种色谱分离技术,结合反复重结晶等分离手段,对辽细辛经70%乙醇回流提取后的氯仿层进行了分离纯化,得到了4个化合物。通过理化性质和波谱分析并结合文献数据确定了其中3个化合物的结构,分别为:l-细辛脂素、l-芝麻脂素和卡枯醇。采用纸片法和96孔板法,考察了辽细辛中l-细辛脂素、l-芝麻脂素、卡枯醇、胡萝卜甘和β-谷甾醇对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、肺炎克雷伯菌、铜绿假单胞菌和白色念珠菌的抑菌活性,分别测定了此五种化合物对大肠杆菌等五种细菌的最低抑菌浓度(MIC)。结果表明:l-细辛脂素、l-芝麻脂素、卡枯醇、β-谷甾醇对五种细菌均具有较强的抑菌活性,胡萝卜甘没有抑菌活性。本研究所采用的96孔板法用药量少,结果易于观察,为辽细辛化学成分药效学的研究提供了参考。建立了同时测定辽细辛中l-细辛脂素、l-芝麻脂素和卡枯醇含量的反相高效液相色谱分析方法,以Diamonsil C为色谱柱,流动相为乙腈-水溶液,等度洗脱,检测波长:勾230 nm。l-细辛脂素、l-芝麻脂素和卡枯醇分别在3.50-35.0μg·ml(r=0.9997),1.52-76.0μg·ml(r=0.9992)和0.38-7.60μg·ml(r=0.9999)范围内呈良好线性关系,回收率分别为99.7%(RSD=2.7%),96.7%(RSD=1.9%)和97.7%(RSD=1.5%)。结果表明,本方法简便可靠,重复性好,为辽细辛的质量控制提供了方法。采用正交实验设计,对辽细辛提取工艺进行了优化,辽细辛中l-细辛脂素、l-芝麻脂素和卡枯醇的最佳提取工艺为:加入10倍量乙酸乙酯,超声提取3次,每次20 min。

关键词：辽细辛 l-细辛脂素 l-芝麻脂素卡枯醇 96孔板法

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