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食品工业科技 2012年第20期33卷 70-72,76页

作者：潘煜辰陈舜胜宋青赵善贞上海海洋大学上海201306 上海出入境检验检疫局上海200135

建立了间接荧光法测定水产品中l-谷胱甘肽（GSH）含量的方法。样品经三氯乙酸（TCA）沉淀蛋白，调上清液pH至10．5同时二次沉淀蛋白，提取液稀释一定倍数后以邻苯二甲醛（OPA）为荧光衍生剂，等体积（1：1，V：V）暗处混合反应1-2min，... 详细信息

建立了间接荧光法测定水产品中l-谷胱甘肽（GSH）含量的方法。样品经三氯乙酸（TCA）沉淀蛋白，调上清液pH至10．5同时二次沉淀蛋白，提取液稀释一定倍数后以邻苯二甲醛（OPA）为荧光衍生剂，等体积（1：1，V：V）暗处混合反应1-2min，在Ex325nm和Em400nm条件下测得总荧光值A。同时以N-乙基马来酰亚胺（NEM）屏蔽待测液中舍巯基的化合物，测得杂质产生的荧光值B，以总荧光值A减去荧光值B，得出GSH所产生的荧光值，间接测得GSH含量。在0．125～1．250mg／l浓度范围内GSH线性关系良好．R2=0．9963，回归方程为Y=57．012X。该方法的相对标准偏差（RSD）为3．83％-5．25％，平均回收率为91．37％～102．20％。改进后的方法弥补了荧光法本身特异性不高的缺点，使得测定更精确．适用于水产品中l-谷胱甘肽含量的测定。

关键词： l-谷胱甘肽间接荧光校正法牡蛎蚝油

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用于生物小分子检测的电化学传感器电极设计与研究

用于生物小分子检测的电化学传感器电极设计与研究

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作者：闵梦珂南京理工大学

学位级别：硕士

生物小分子在有机体内起着关键的作用,其浓度的变化可看作某些疾病的信号,因此开发对生物小分子准确检测的手段对于疾病诊断具有重要的意义。电化学传感器凭借简单制备过程、高灵敏度、快速响应及低成本等优点,在生物小分子的检测领域... 详细信息

生物小分子在有机体内起着关键的作用,其浓度的变化可看作某些疾病的信号,因此开发对生物小分子准确检测的手段对于疾病诊断具有重要的意义。电化学传感器凭借简单制备过程、高灵敏度、快速响应及低成本等优点,在生物小分子的检测领域展现了巨大的应用潜力。本学位论文针对多巴胺(DA)、尿酸(UA)、糖类和过氧化氢(H202)等不同类型生物小分子的检测,设计并制备了多种电化学电极材料。具体内容包括以下三个部分:(1)针对DA和UA的同时检测,在玻碳电极(GCE)表面通过循环伏安法(CV)以电聚合的方法沉积聚l-谷胱甘肽膜(P-l-GSH/GCE)。P-l-GSH/GCE利用CV、差分脉冲伏安法(DPV)等手段实现了对DA和UA的同时检测。P-l-GSH膜表面带的正电荷能通过静电相互作用提高分析物的富集,并且其疏松多孔的结构能增加电极的电化学活性位点。相比裸GCE,P-l-GSH/GCE对DA和UA具有更好的电催化性能,能够降低DA和UA的过电位,增大DA和UA的峰电流。结果表明,电聚合最佳聚合圈数为12圈。在优化条件下,P-l-GSH/GCE对DA和UA的线性检测范围分别为2～300 μM和10～500 μM,检测限分别为0.36 μM和3.45 μM。并且,该电极能够用于人体尿液中的DA和UA的检测。(2)针对葡萄糖的检测,通过一步水热合成法制备了镍锰-层状双金属氢氧化物(NiMn-lDH),通过其悬浮液滴加构建了用于葡萄糖电化学传感的电极(NiMn-lDH/GCE)。NiMn-lDH的层状结构增加了电子和离子通道,Ni3+中心在葡萄糖的氧化过程中起氧化剂的作用。结果表明,NiMn-lDH/GCE对葡萄糖检测的线性检测范围为2～671 μM,灵敏度为 97.31 μA mM-1 cm-2,检测限为 2 μM。(3)针对糖类(包括葡萄糖、蔗糖、赤藓糖醇、甘露糖醇)和H2O2的检测,在前一章基础上,以一锅法合成了镍锰-层状双氢氧化物@氧化石墨烯复合材料(NiMn-lDH@GO),类似的层状结构有助于复合材料的制备。GO不仅充当了 lDH生长的骨架,而且还起到了电子转移通道的作用。相比lDH,NiMn-lDH@GO对葡萄糖检测的灵敏度明显增大。研究发现,GO的优化含量为0.1 mg ml-1。NiMn-lDH@GO/GCE对葡萄糖、蔗糖、赤藓糖醇、甘露糖醇和H202具有良好的催化活性,能实现对它们的灵敏检测,灵敏度分别为839.2、465.8、910.5、969.2、96.82μAmM-1 cm-2,检测限分别为1.2、2.1、1.0、1.4、4.4 μM。

关键词：电化学传感器 l-谷胱甘肽氧化石墨烯层状双氢氧化物生物小分子

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表面活性剂和有机物在金属电极表面相互作用的电化学研究

表面活性剂和有机物在金属电极表面相互作用的电化学研究

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作者：黄利坚武汉大学

学位级别：硕士

表面活性剂在电（分析）化学中有较广的应用，尤其在极谱法测定金属离子的实验中，它们常常作为增敏试剂加入到被测溶液中。近年来，又出现了表面活性剂对电活性有机物质的直接测定具有增敏效果的报导。但是，这方面的研究主要采用碳糊... 详细信息

表面活性剂在电（分析）化学中有较广的应用，尤其在极谱法测定金属离子的实验中，它们常常作为增敏试剂加入到被测溶液中。近年来，又出现了表面活性剂对电活性有机物质的直接测定具有增敏效果的报导。但是，这方面的研究主要采用碳糊电极等非金属电极作为工作电极，以金属电极来研究这种增敏作用的文献很少。本论文采用循环伏安法研究了表面活性剂在多晶金（银）电极表面对一些有机物的富集作用及其富集机制。具体内容如下所述：（1）研究了阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）在多晶金电极表面对爱普杷嗪的富集作用。爱普杷嗪具有电化学活性，它的循环伏安行为和与其结构相近的异丙嗪非常相似，从而根据相关文献得到了它的电化学反应机理;在pH3.5的柠檬酸-邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中，爱普杷嗪于0.67 V处出现一个阳极峰。但在爱普杷嗪浓度较低时，此阳极峰的峰形较差，因其右边有肩峰;然而，当我们向此溶液中加入一定量的阴离子表面活性剂SDS后，其峰形得到了较大的改善，峰电流和峰面积也相应地提高了。显然，表面活性剂的加入提高了金电极表面爱普杷嗪的吸附量。其它一些阴离子表面活性剂也能提高爱普杷嗪在金电极表面的富集量，但非离子、阳离子和两性表面活性剂对爱普杷嗪没有富集作用。文中讨论了SDS的对爱普杷嗪的富集机制并对一些条件进行了优化后发现，在低浓度区域爱普杷嗪峰电流和其浓度成线性关系，因而具备一定的分析价值。（2）研究了谷胱甘肽和表面活性剂十六烷基溴化吡啶（CPB）在多晶银电极上的共沉积行为。发现银电极在两者的混合溶液中于0.05 V沉积一段时间后，有两者的混合沉积膜生成。这个沉积膜于-1.1 V处产生一个峰形很好的阴极峰，相应地，于较高电位处出现多重阳极峰。进一步研究表明，这个阴极峰应主要归属于CPB的还原，而不是谷胱甘肽的还原解吸。为了得到沉积膜形成的信息，我们还研究了沉积电位、沉积时间、CPB浓度、底液浓度和pH值对沉积膜形成的影响。最后比较了其它一些含硫化合物和表面活性剂的混合沉积行为，发现只有带有羧基的硫醇才能和部分阳离子表面活性剂形成此类沉积膜。

关键词：十二烷基硫酸钠爱普杷嗦金电极富集行为十六烷基溴化吡啶混合沉积膜 l-谷胱甘肽银电极电化学沉积

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Mn掺杂ZnS量子点荧光猝灭法测定对乙酰氨基酚

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化学研究 2018年第2期29卷 141-145页

作者：李波马静王浩江刘文刁海鹏卞伟山西医科大学基础医学院山西太原030001 太原市第三人民医院山西太原030012

利用水热合成法合成了l-谷胱甘肽(GSH)修饰的Mn掺杂ZnS量子点(QDs),基于对乙酰氨基酚对该量子点的荧光猝灭作用,建立了一种快速高效检测对乙酰氨基酚的方法.在最优实验条件下,量子点荧光强度的变化与对乙酰氨基酚浓度在0.25~10μmol·l-... 详细信息

利用水热合成法合成了l-谷胱甘肽(GSH)修饰的Mn掺杂ZnS量子点(QDs),基于对乙酰氨基酚对该量子点的荧光猝灭作用,建立了一种快速高效检测对乙酰氨基酚的方法.在最优实验条件下,量子点荧光强度的变化与对乙酰氨基酚浓度在0.25~10μmol·l-1范围内呈良好的线性关系(R=0.999 5),检出限为4.1×10-8mol·l-1,相对标准偏差为0.35%.该方法成功地应用于人尿液中对乙酰氨基酚的测定,样品加标回收率为95%~100%.

关键词： l-谷胱甘肽 ZnS量子点对乙酰氨基酚荧光猝灭

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